CN109855934B - 一种碳纤维集束试样及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维集束试样及其制备方法，采用对扣的两个半圆环形成约束环约束碳纤维集束，能够得到精确的体积密度和外形尺寸。该碳纤维集束试样包括：约束环和碳纤维集束；约束环包括：上约束环和下约束环；上约束环和下约束环为两个卡扣形式的半圆环，其对接后形成一个整圆，圆柱形的碳纤维集束约束在约束环内。制备该碳纤维集束试样时，先计算所需碳纤维的质量M，然后称取质量为M的待测碳纤维，轴向平行集束形成圆柱状的碳纤维集束；拉直碳纤维集束后，将上约束环和下约束环分别从碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接在一起形成约束环，将碳纤维集束约束在约束环内；最后对伸出约束环两端的碳纤维集束进行切边，得到碳纤维集束试样。
Description
技术领域
发明涉及一种试样及其制备方法，具体涉及一种碳纤维集束试样及其制备方法。
背景技术
碳纤维被誉为当今工业界综合性能最好的材料之一。它是一种化学组成中含碳元素质量分数在90％以上的新型碳材料。碳纤维及其改性复合材料已经广泛应用于航天航空、机械制造、纺织、化工、土木以及医疗卫生等许多领域，不论碳纤维本身还是其复合材料实际应用价值巨大。
热导率是评价碳纤维热学特性的重要物性参数之一，准确测量得到碳纤维的轴向热导率对于开发、制备和评估不同热学特性的碳纤维及其复合材料具有重要的指导意义。
材料的导热性能测试方法很多，大体可分为稳态法与瞬态法两大类。其中稳态法根据Fourier方程直接测量导热系数，但温度范围与导热系数范围较窄，主要适用于在中等温度下测量中低导热系数材料。瞬态法则应用范围较为宽广，尤其适合于高导热系数材料以及高温下的测试，其中发展最快、最具代表性、得到国际热物理学界普遍承认的方法是闪光法(FlashMethod)，亦称为激光法或激光闪射法。
传统的碳纤维轴向导热性测量方法主要包括直流通电法、T形法、3ω法等电学方法。然而单根碳纤维径向尺寸过小(通常只有几微米)，且各项异性，直接准确测量单根碳纤维热导率有一定的难度。何凤梅等采用激光闪射法获得碳纤维热扩散率及导热系数，证实了激光闪射法测量碳纤维热扩散率的可行性。
现行的国家标准GB/T 22588—2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》等同采用ASTM E1461—2001《Standard Test Method for Thermal Diffusivity by the FlashMethod》。该测试方法适用于对基本上完全致密，均匀和各向同性的固体材料进行的测量，所述材料对所施加的能量脉冲是不透明的。然而，在某些情况中，用于多孔疏松试样时，也产生可接受的结果。所以，对于径向尺寸微小、各项异性的碳纤维，需要通过严格和适当的实验设计，适应与这些严格准则的某些偏差来进行碳纤维的轴向导热测试。
ASTM E1461—2013《Standard Test Method for Thermal Diffusivity by theFlash Method》中要求测试试样通常为一个圆形的薄片，其前表面面积小于能量束的面积。通常情况下，测试试样的直径为10至12.5毫米(特殊情况下，直径小至6毫米，直径大至30毫米已有成功使用的报告)。最佳厚度取决于估计的热扩散率的大小，并且应该选择使得达到最大温度一半的时间在10至1000ms范围内。在更高的温度下需要更薄的试样以最小化热损失校正；然而，试样通常应该足够厚以代表测试材料。通常，厚度在1至6毫米范围内。
因此，采用激光闪射法测试碳纤维轴向导热性能(热扩散率和导热系数)时，必须使碳纤维沿径向集束(多根轴向平行的碳纤维排列成圆柱状)，然后沿轴向截取一定长度制备成一个圆形的薄片试样，试样及其制备是应用闪光法测量热扩散系数的关键环节。
目前，碳纤维集束试样有采用圆柱形夹持器夹持碳纤维集束，采用圆柱形夹持器存在很大问题，要么碳纤维束难以穿入圆柱形夹持器内，要么制成的试样在外形尺寸精度上难以达到GB/T 22588—2008和ASTM E1461—2013所要求的标准，内部平顺性不足，而且不能够精准的确定碳纤维的填充率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种碳纤维集束试样，采用对扣的两个半圆环形成约束环约束碳纤维集束，能够得到精确的体积密度和外形尺寸。
所述的碳纤维集束试样包括：约束环和碳纤维集束；
所述约束环包括：上约束环和下约束环；所述上约束环和下约束环为两个卡扣形式的半圆环，其对接后形成一个整圆作为约束环，圆柱形的碳纤维集束约束在约束环内。
所形成的约束环的轴向长度为1mm～6mm；所形成的约束环的内径为6mm～18mm，壁厚2mm～2.5mm。
所述约束环的材料为热导率小于1W/(m·K)的高分子有机材料。
所述约束环的材料为ABS塑料或尼龙。
碳纤维在所述约束环内的体积填充率为50％～80％。
所述的碳纤维集束试样的制备方法为：
步骤一：计算达到设定体积填充率所需的待测碳纤维的质量M；
步骤二：称取质量为M的待测碳纤维，轴向平行集束形成圆柱状的碳纤维集束；
步骤三：拉直碳纤维集束；
步骤四：将所述上约束环和下约束环分别从所述碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接在一起形成约束环，将所述碳纤维集束约束在所述约束环内；
步骤五：对伸出约束环两端的碳纤维集束进行切边处理，得到碳纤维集束试样。
所述步骤一中，达到设定体积填充率所需的待测碳纤维的质量M的计算方法为：
选取一束长度为L、质量为m的碳纤维，根据待测碳纤维的比重ρ，由式(1)计算单根碳纤维的横截面积Sc：
根据约束环的内径D由式(2)计算约束环内孔截面积Sy：
设定体积填充率K，由式(3)得出体积填充率为K的碳纤维集束试样的横截面积S：
S＝KSy (3)
由式(4)，得出S和Sc的比例系数：
则达到体积填充率K所需待测碳纤维的质量M为：
有益效果：
(1)本发明采用对扣的两个半圆环形成约束环约束碳纤维集束，能够使碳纤维集束试样得到精确的体积密度和外形尺寸；
(2)采用本发明的试样制备方法能够极大的减小试样的制样环节对实验结果的干扰，保证实验环节的准确性和可重复性、便于后期对实验数据及实验结果的分析，有利于用闪光法测量碳纤维轴向热扩散系数的应用于推广。
(3)在制备试样时，依据约束环的内径和设定的体积填充率计算所需碳纤维的质量，能够保证碳纤维集束试样体积密度的精确性。
附图说明
图1为碳纤维集束试样的主视图；
图2为上约束环结构示意图；
图3为下约束环结构示意图；
图4为上约束环与下约束环工作位置示意图；
图5为装有上约束环的上约束换部件结构示意图；
图6为装有下约束环的下约束换部件结构示意图；
图7为用约束约将碳纤维集束后待切边的示意图。
其中：1-上约束环；2-下约束环；3-上约束环托架；4-定位片C；5-定位片D；6-下约束环托架；7-定位片A；8-定位片B
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种碳纤维集束试样，采用对扣的两个半圆环形成约束环约束碳纤维集束，能够得到精确的体积密度和外形尺寸。
该碳纤维集束试样包括：约束环和约束在该约束环内部的碳纤维集束。
其中碳纤维集束为多根轴向平行的待测碳纤维平行集束成的圆柱状。如图1-图4所示，约束环由两个卡扣形式的半圆环对接后形成，两个半圆环分别为上约束环1和下约束2，上约束环1和下约束2对接后形成一个整圆，上约束环1和下约束2在对接处采用卡扣形式连接，使其沿径向方向不能分离，碳纤维集束约束在约束环内。
所形成的约束环的内径为6mm～18mm，优选12.7mm；约束环的厚度(即轴向长度)为1mm～6mm，考虑到碳纤维集束后试样厚度小于3mm时容易出现松散现象，基于此，本方案在待测碳纤维热导率小于100W/(m·K)时约束环的厚度采用4mm，在待测碳纤维热导率大于500W/(m·K)时约束环的厚度采用6mm，也就是说在测试低热导率的碳纤维时采用相对较小的厚度，在测试高热导率的碳纤维时采用相对较大的厚度。约束环的壁厚以2～2.5mm为最优。约束环的材料可以由热导率小于1W/(m·K)的不透明高分子有机材料制成，这种材料可以通过机械加工制作，如ABS塑料；或者这种材料可以通过3D打印，比如尼龙。并且在试样制备后约束环不易变形。
实施例2：
上述实施例1中的碳纤维集束试样的制备过程为：
(1)计算所需碳纤维的质量M
碳纤维集束在约束环内时尽可能紧密，理论上可以达到最高为80％的体积填充率，50％～80％比较适宜，优选较高的体积填充率。
选取一束质量为m、长度为L的待测碳纤维，根据待测碳纤维的比重ρ，由式(1)计算单根碳纤维的横截面积Sc：
由式(2)，根据约束环的内径D计算约束环内孔截面积Sy：
设定体积填充率K，由式(3)得出体积填充率为K的碳纤维集束的横截面积S：
S＝KSy (3)
由式(4)，得出S和Sc的比例系数：
则达到体积填充率K所需碳纤维的质量为：M＝φm。
(2)称取质量为M的待测碳纤维，轴向平行集束形成圆柱状的碳纤维集束；
(3)拉直碳纤维集束
(4)将上约束环1和下约束环2分别从碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接在一起形成约束环，将碳纤维集束约束在约束环内；
(5)将用约束环约束的碳纤维集束伸出于约束环两端较长的碳纤维集束适当剪短，以便后续切边。夹持已扣合的装有碳纤维集束的约束环的一端，用刀具贴着约束环另一端的边缘切掉多余的碳纤维。然后采用以此方法对约束环另一端碳纤维集束进行切边，由此形式与约束环厚度一致的碳纤维集束试样，如图7所示。
上述步骤(4)中，将上约束环1和下约束环2分别从碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接形成约束环时，通过上约束环定位部件对上约束环1进行夹紧定位，通过下约束环定位部件对下约束环2进行夹紧定位；
如图5所示，上约束环定位部件包括：上约束环托架3、定位片B4、定位片D5及联接紧固件，其中联接紧固件为螺钉。上约束环托架3一端为与上约束环1弧形一致的半圆形结构，上约束环1放置在半圆形结构圆弧面上，定位片B4和定位片D5分别通过螺钉安装在上约束环托架3半圆形结构的两侧端面上，将位于两者中间的上约束环1夹紧，实现对上约束环1的定位，由此通过定位片B4、定位片D5以及半圆形结构圆弧面限制上约束环1的轴向和径向位移，防止上约束环1转动以及从上约束环托架3上脱落。
下约束环定位部件的结构与上约束环定位部件的结构相同，如图6所示，具体包括：下约束环托架6、定位片A7、定位片C8和联接紧固件，其中联接紧固件为螺钉。下约束环托架6一端为与下约束2弧形一致的半圆形结构，下约束2放置在半圆形结构圆弧面上，定位片A7和定位片C8分别通过螺钉安装在下约束环托架6半圆形结构的两侧端面上，将位于两者中间的下约束环1夹紧，实现对下约束环1的定位，由此通过定位片A7、定位片C8以及半圆形结构圆弧面限制下约束环2的轴向和径向位移，防止下约束环2转动以及从下约束环托架6上脱落。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种碳纤维集束试样的制备方法，其特征在于：
步骤一：计算达到设定体积填充率所需的待测碳纤维的质量M；
步骤二：称取质量为M的待测碳纤维，轴向平行集束形成圆柱状的碳纤维集束；
步骤三：拉直碳纤维集束；
步骤四：将上约束环（1）和下约束环（2）分别从所述碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接在一起形成约束环，将所述碳纤维集束约束在所述约束环内；
步骤五：对伸出约束环两端的碳纤维集束进行切边处理，得到碳纤维集束试样；
所述步骤四中，所述上约束环（1）和下约束环（2）为两个卡扣形式的半圆环，将所述上约束环（1）和下约束环（2）分别从所述碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接形成约束环时，通过上约束环定位部件对所述上约束环（1）进行夹紧定位，通过下约束环定位部件对所述下约束环（2）进行夹紧定位；
所述上约束环定位部件包括：上约束环托架（3）、定位片B（4）和定位片D（5）；所述上约束环托架（3）一端为与所述上约束环（1）半径一致的半圆形结构，所述上约束环（1）放置在该半圆形结构圆弧面上，所述定位片B（4）和定位片D（5）分别通过紧固连接件安装在上约束环托架（3）半圆形结构两侧的端面上，将位于两者中间的所述上约束环（1）夹紧；
所述下约束环定位部件的结构与所述上约束环定位部件的结构相同；
所述步骤一中，达到设定体积填充率所需的待测碳纤维的质量M的计算方法为：
选取一束长度为L、质量为m的碳纤维，根据待测碳纤维的比重ρ，由式（1）计算单根碳纤维的横截面积Sc：
（1）
根据约束环的内径D由式（2）计算约束环内孔截面积Sy：
（2）
设定体积填充率K，由式（3）得出体积填充率为K的碳纤维集束试样的横截面积S：
（3）
由式（4），得出S和Sc的比例系数：
（4）
则达到体积填充率K所需待测碳纤维的质量M为：。
2.如权利要求1所述的碳纤维集束试样制备方法，其特征在于，所述步骤五中，先将碳纤维集束两端伸出于约束环部分剪短至设定长度；然后夹持住所述约束环，用刀具贴着所述约束环端部切掉伸出所述约束环的碳纤维集束；对所述碳纤维集束一端切边完成后，采用同样方法对所述约束环另一端碳纤维集束进行切边处理，由此形成与所述约束环厚度一致的碳纤维集束试样。
3.一种碳纤维集束试样，采用权利要求1-2任一项所述的制备方法制备；其特征在于，包括：约束环和碳纤维集束；
所述约束环包括：上约束环（1）和下约束环（2）；所述上约束环（1）和下约束环（2）为两个卡扣形式的半圆环，所述上约束环（1）和下约束环（2）分别从碳纤维集束外圆周相对的两个方向扣接在一起形成一个整圆约束环，将圆柱形的碳纤维集束约束在约束环内；
所述碳纤维集束的质量依据所述约束环的内径和设定的体积填充率计算得到。
4.如权利要求3所述的碳纤维集束试样，其特征在于，所形成的约束环的轴向长度为1mm～6mm；所形成的约束环的内径为6mm～18mm，壁厚2 mm～2.5 mm。
5.如权利要求3所述的碳纤维集束试样，其特征在于，所述约束环的材料为热导率小于1W/(m·K)的高分子有机材料。
6.如权利要求5所述的碳纤维集束试样，其特征在于，所述约束环的材料为ABS塑料或尼龙。
7.如权利要求3所述的碳纤维集束试样，其特征在于，碳纤维在所述约束环内的体积填充率为50%~80%。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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