CN109852858B - 适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了适于低压铸造的高强韧耐热Mg‑Er合金及其制备方法，该合金化学成分质量百分比含量为：4.0～8.5％Er、1.2～5.1％Zn、0.5～1.2％Al、0.1～0.3％Mn、0.01～0.08％M,余量为Mg；其中M为Ti，B中一种或两种元素。制备方法：1)按Mg‑Er合金成分进行配料；2)将工业纯镁锭熔化；3)升温至700℃，将工业纯锌、Mg‑Er和Mg‑Mn中间合金加入，搅拌至全部熔化；4)升温至730℃，加入工业纯铝锭、Al‑Ti、Al‑Ti‑B、Al‑B中间合金全部熔化后，精炼得到镁合金熔体；5)低压铸造；6)二级固溶处理、人工时效处理。本发明合金经低压铸造、二级固溶处理与人工时效热处理后，室温抗拉强度达到299MPa，延伸率19％；200℃下高温拉伸抗拉强度达到210MPa，延伸率24％，满足航空航天等行业对轻量化的高端需求。
Description
技术领域
本发明涉及适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，满足航空航天、汽车、电讯等行业对轻量化发展的高端需求。本发明还涉及适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的制备方法，属于工业用镁合金及制造领域。
背景技术
镁合金作为最轻的工程金属材料(镁的密度为铝的2/3，钢的1/4)，其比强度明显高于铝合金和钢，比刚度虽然与铝合金和钢相当，但远高于工程塑料，同时具有良好的铸造性、切削加工性好、导热性好、阻尼性以及电磁屏蔽能力强和易于回收等一系列优点，在航空、航天、汽车、电子及国防军工等领域有着广泛的应用前景。镁合金成为替代铝合金、钢铁和工程塑料以实现轻量化的理想材料，其中替代潜力最大的是铝合金。铸造铝合金具有必要的强韧性能和热稳定性，目前已经广泛用于生产发动机缸体和缸盖及轮毂等零件，代表的合金为A354、A356和A380。如果镁合金取代铸造铝合金，它必须具备等同的强韧性能，且价廉、易于铸造。低压铸造是在密封的坩埚内通入干燥的压缩空气或惰性气体，借助于作用于金属液面上的压力，将液态合金沿升液管自下而上通过浇道平稳地压入金属型或砂型等铸型型腔，并在压力作用下凝固获得铸件的铸造方法。与目前普遍采用的合金压铸工艺等相比较，低压铸造是生产大型形状复杂的优质高性能铸件的主要方法。
Mg-Al类镁合金的应用最早，其主要合金元素铝和镁的原子半径差较大同时在镁中有较大的固溶度，在合金中起固溶强化和析出强化的作用。在1925年发现少量的Mn显著提高Mg-Al-Zn系镁合金的耐蚀性后，AZ(如AZ91)和AM系镁合金(如AM60、AM50)发展成为目前应用最广泛的商业化镁合金。然而AZ和AM镁合金的高温蠕变性能很差，比常用铝合金低一个数量级还多，在温度高于150℃时的拉伸强度迅速降低，其原因在于在高温蠕变过程中过饱和的α-Mg基体在晶界处的Mg17Al12相非连续析出。通过加入合金元素以改善析出相的特性(晶体结构、形态及热稳定性)来提高Mg-Al合金的耐热性能，但其常温和高温力学性能仍无法达到铸造铝合金的水平，严重限制了其应用发展。例如，申请公布号为CN109136701A的专利文献(一种砂型重力铸造镁合金材料及其制备方法)公开的镁合金成分含量为：3.5～4.5wt.％Al，0.5～4.5wt.％的La、Ce、Pr中的一种或几种的混合稀土，0.2～0.5wt.％Mn，0.01～2.5wt.％的Gd、Y、Sm、Nd、Er、Eu、Ho、Tm、Lu、Dy、Yb中的一种或几种混合稀土，其余为Mg；所报道的合金的最佳常温力学性能：抗拉强度231MPa，延伸率11.4％。
锌Zn在Mg中的最大固溶度高达6.2wt％，是高强度镁合金的重要合金化元素。典型的Mg-Zn系铸造镁合金包括ZK51A和ZK60A，变形合金包括ZK21A、ZK31、ZK40A、ZK60A和ZK61等。随Zn含量增加，合金的抗拉强度和屈服强度提高，断后伸长率略有下降，但是铸造性能、工艺塑性和焊接性能恶化，特别是因凝固范围过宽(例如ZK60的凝固区间高达265℃，Journal of Materials Science,45(14)(2010)3797-3803)，导致其热裂倾向极为严重。稀土元素RE(rare earth element)对镁合金强度性能的有益作用和锆对镁合金的晶粒细化作用都是在二十世纪三十年代发现的，Mg-RE-Zr系(EK30,EK31,EK41)中EK31成为Mg-Zr类中最早开发成功的高温铸造镁合金。基于稀土RE元素的镁稀土合金具有优异的时效硬化效应，多种以RE为主加元素的新型镁合金先后被开发出来，如Mg-Y系的WE54、WE43合金等。
重稀土元素Er在镁合金中的固溶度高达32.7wt.％，远远高于其他常见稀土元素，有强烈的固溶强化和时效强化作用。在Mg-Er合金中加入廉价的Zn，不仅对调控该合金系的时效析出组织有较为显著的作用，而且在不同的Zn/Er比条件下可以形成多种强化相：当合金中Zn/Er质量比≥2.35(原子比≥6.0)时容易形成二十面体准晶体结构I相(Mg3Zn6Er)；当合金中Zn/Er质量比介于0.59和2.35之间(原子比介于1.5和6.0)时容易形成面心立方结构W相(Mg3Zn3Er2)和I相；当合金中Zn/Er质量比介于0.39和0.59之间(原子比介于1.0和1.5)时容易形成W相和长周期堆垛有序结构LPSO相(Mg12ZnEr)；当合金中Zn/Er质量比≤0.39(原子比≤1.0)时容易形成LPSO相(Journal of Alloys and Compounds,602(2014)32-39；Acta Materialia,68(0)(2014)325-338)。多种Mg-Er-Zn强化相可以进一步提高镁合金的室温强度及高温性能，除强化相W外，LPSO相的弹性模量和显微硬度均比纯镁的要高很多，能够显著提高镁合金的强度和塑性，使合金展现出优异的综合力学性能。研究发现，在Mg-RE-Zn系中仅当稀土元素是Er、Y、Gd、Dy、Ho、Tb、Tm可形成LPSO结构(MaterialsTransactions，48(11)(2007)2986-2992)。申请公布号为CN104894447A的专利文献(一种层状/针状两相复合增强的稀土镁合金及其制备工艺)公开的该合金组成及其质量百分比分别为：6～25％Er，4～10％Zn，余量为Mg，其中Er/Zn的质量加入比例为1.5～3。该发明存在的技术问题为：因合金不含细化晶粒元素，附图说明中晶粒尺寸高达100μm以上，而且必须通过高温固溶处理调控组织；稀土元素Er含量太高导致其密度过大，同时昂贵的稀土价格导致该发明很难在工业上进行大规模的应用。申请公布号为CN104004979A的专利文献(一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法)公开了一种改善镁合金室温塑性的微观组织细化方法，该方法包括以下步骤：(1)首先是将制得的含有I相、W相或I相和W相混合的Mg-Zn-Er合金表面进行清洁，除掉氧化皮，然后进行分割，放置于温度为720～800℃的电阻熔炼炉中进行保温，待合金融化后，关闭加热电源，搅拌均匀，静置10～25min后，重新将炉温升至720～800℃，保温5～10min，关闭加热电源，并设定炉温为650～720℃，待温度稳定到650～720℃后，将0.01～1.0wt.％的Al加入到合金液中，搅拌，并在650～720℃保温静置10～25min后，将合金浇铸于低碳钢模具中；(2)将步骤(1)制得的含有少量Al元素的Mg-Zn-Er合金固溶处理，固溶处理温度为350～450℃,保温2.5～15h后，合金中球形或/和岛状相消失，在基体和晶界处形成了一种针状的第二相，其分布更加弥散。该发明存在的技术问题为：该发明以Zn为主元素的Mg-Zn-Er合金中，Zn/Er质量比含量过高，形成含准晶I相的组织，凝固区间大，只能进行重力铸造，不适合压铸。该发明方法需要先制备含I相、W相或I相和W相混合的Mg-Zn-Er合金锭，并进行重熔后添加Al，然后进行重力铸造并进行固溶均质化，以及后续的热挤压，复杂的制备工艺很难在工业上进行大规模的应用。在常规凝固条件下，镁晶粒粗大，而且Mg-Er-Zn析出相常常呈粗大的网状结构，恶化了其力学性能，必须通过热变形或者热处理固溶和时效调整析出相尺寸以发挥其强化相作用。
Mg-Er-Zn合金通常加入Zr作为晶粒细化元素，以细化其粗大的微观组织。目前已报道的加Zr方式有海绵Zr、Zr的卤盐、Zn-Zr和Mg-Zr中间合金等，其中Mg-Zr中间合金有使用方便、夹杂少和细化效果好等优点，是目前加入Zr的主要方式。但加入Mg-Zr中间合金仍然存在很多问题：首先，Mg-Zr中间合金的制备工艺复杂、能耗高，导致其价格昂贵，因此使用Mg-Zr中间合金细化晶粒会提高产品成本；其次，Zr化学活性强，在高温下容易和大气、炉气反应，当使用钢制坩埚时，在熔体温度高于750℃时，Zr容易和坩埚中的Fe反应，生成稳定的金属间化合物Fe2Zr，这些都导致Zr损耗高；Mg-Zr中间合金中的很多Zr是以大尺寸单质颗粒的形式存在，由于Zr的熔点高(1852℃)，Zr颗粒很难溶解在熔体中，加上Zr的密度远大于镁熔体的密度(Zr的密度为6.52g/cm3，纯镁熔体的密度为1.58g/cm3)，易于沉淀到坩埚底部，导致Zr的收得率低。
发明内容
本发明为了解决现有铸造镁合金因强韧性、耐热性不足而无法达到A380等铸造铝合金的性能，导致其应用受到极大限制的行业性难题，提供适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金及其制备方法，该合金经低压铸造热处理后，合金的室温抗拉强度达到299MPa，延伸率19％；200℃下高温拉伸抗拉强度达到210MPa，延伸率24％。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，包括如下质量百分比的元素：4.0～8.5％Er、1.2～5.1％Zn、0.5～1.2％Al、0.1～0.3％Mn、0.01～0.08％M,余量为Mg和其他不可避免的杂质，其中，M为Ti、B中的一种或两种。
本发明的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金创新点：
(1)合金设计中除常见的金属Zn、Al、Mn及少量的Ti和B元素外，本发明选用重稀土元素Er作为其合金化元素。合金化元素Er和Zn与基体Mg元素形成三元Mg-Er-Zn强化相，特别是在Zn/Er质量比0.2～0.6的范围内，一方面本，发明合金主要形成长周期堆垛有序结构LPSO相(Mg12ZnEr)及面心立方结构W相(Mg3Zn3Er2)，均为高熔点相；与二元Mg-Er强化相比，三元Mg-RE-Zn强化相LPSO和W在镁基体中的高温稳定更好，避免由于析出强化相溶解导致的性能降低，有效地增强了适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的室温力学性能和高温性能，特别是室温屈服强度提高一倍。另一方面，本发明克服了传统的Mg-Zn-Er合金因过高的Zn含量导致凝固区间过大而易产生热裂缺陷，致使合金的强韧性能和铸造工艺性能下降的技术难题。
(2)Mg-Er-Zn合金在常规凝固条件下析出相常常呈粗大的网状结构，恶化了其力学性能，通常必须通过热变形或者热处理固溶和时效调整析出相尺寸以发挥其强化相的作用。该类合金通常加入Zr作为晶粒细化元素，本发明的合金元素中含有Al、Mn和稀土Er合金元素，这些元素与Zr结合形成Al3Zr等化合物而沉淀到坩埚底部使锆不起晶粒细化作用。另一方面，研究表明，添加Zr细化的Mg-Er-Zn合金的组织热稳定性较差，在550℃保温时晶粒急剧粗化，导致高温性能大幅度降低。为了解决上述问题，本发明的合金中添加0.5-1.2％Al替代Zr，形成弥散的高熔点Al3Er相，不仅细化了合金的组织，而且与LPSO等高温相确保了镁合金组织的高温稳定性。同时Al与少量的Ti和B一起起复合晶粒细化作用，进一步细化了合金组织，提高了合金的强韧性。本发明的合金元素中添加少量的Mn，不仅能够促进LPSO相的形成，提高合金的高温稳定性，而且提高镁合金的耐腐蚀性能。
(3)为了减少Mg-Er-Zn合金铸造过程中的热裂倾向，本发明的合金中限定Zn/Er质量比0.2～0.6，(Zn+Al)/Er质量比为0.3～0.7。在此质量比下，本发明的合金获得了较窄的凝固区间，从而克服了Mg-Er-Zn合金铸造过程中的热裂倾向，提高了合金的铸造工艺性能。
上述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料(工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭、Mg-Er中间合金、Mg-Mn中间合金、Al-Ti中间合金、Al-Ti-B中间合金和Al-B中间合金)的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和Mg-Er和Mg-Mn中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入保护气体，加入剩余镁锭。所述保护气体为氩气，或含体积分数为0.2％的SF6和CO2的混合气体(即SF6体积分数为0.2％，CO2的体积分数为99.8％)。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和Mg-Er和Mg-Mn中间合金分多(2～4)次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。所述Mg-Er中间合金为MgEr25或MgEr30，所述Mg-Mn中间合金为MgMn10。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待所述的工业纯铝锭、Al-Ti中间合金、Al-Ti-B中间合金、Al-B中间合金依次加入并全部熔化后，加入精炼剂进行精炼，将炉温升至750℃保温静置10～20min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。所述Al-Ti-B中间合金为AlTi5B1，所述Al-B中间合金为AlB3或AlB8，所述Al-Ti中间合金为AlTi5或AlTi10。所述精炼剂的质量百分比组分为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。所述精炼剂添加量为原料总重量的1.0～3.5％，加入精炼剂精炼时的精炼温度为720～730℃，精炼处理的搅拌时间10～15min。
(5)将所述的镁合金熔体降温至720～740℃之间进行除渣，预热砂型铸型温度至25～150℃或预热金属型模具温度至180～250℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.02-0.05MPa，加压时间控制在5～8s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间控制在10～15s；保压阶段的保压时间控制在200～300s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理、人工时效处理获得所需的高强韧耐热Mg-Er合金。
所述高强韧耐热铸造Mg-Er合金的二级固溶处理工艺的步骤为：将铸态合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入保护气体(所述保护气体为氩气，或含体积分数为0.2％的SF6和CO2的混合气体(即SF6体积分数为0.2％，CO2的体积分数为99.8％))，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度480～490℃，保温36～48h；然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶处理温度535～545℃，保温1～2h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
所述的高强韧耐热铸造Mg-Er合金的人工时效处理工艺的步骤为：将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度185～215℃，保温12～36h后出炉空冷至室温。
所述二级固溶处理工艺参数为：第一级固溶温度480～490℃，保温时间36～48h；第二级固溶温度535～545℃，保温时间1～2h；
所述的人工时效处理工艺参数：时效温度185～215℃，保温时间12～36h。
本发明提供的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的制备方法的创新点：(1)在700℃加入易烧损的Mg-Er中间合金，并在此低温熔体中保温熔化，提高了稀土Er的收得率；(2)精炼处理采用不含MgCl2的专用精炼剂，进一步降低了精炼过程中稀土Er的烧损。(3)本发明所述的高强韧耐热铸造Mg-Er合金的热处理包括固溶处理和时效处理两个工序。二级固溶处理的第一级温度480～490℃，时间36～48h，充分促进Er和Zn在镁基体中的溶解度，消除LPSO等粗大析出相；二级固溶处理的第一级温度535～545℃，时间1～2h，短时间保温进一步消除未溶解的LPSO等粗大相，消除铸件内存在的区域偏析、晶内偏析，使得合金的成分均匀化，从而提高合金的性能，并防止产生热处理过烧现象。将炉温保持在185～215℃，保温12～36h进行时效处理，较长时间时效最终使合金晶内析出纳米级别、弥散细小的强化相，从而使合金兼备优良的室温与高温性能。通过本发明的热处理，合金成分稳定，晶粒没有明显长大，合金的性能得到明显的改善，而且方法简单，安全可靠，操作方便。
本发明具有如下的有益效果：
本发明的高强韧耐热铸造Mg-Er合金经低压铸造、二级固溶处理与人工时效热处理后，室温抗拉强度达到299MPa，延伸率19％；200℃下高温拉伸抗拉强度达到210MPa，延伸率24％，综合性能达到A380等铸造铝合金的性能；所提供的制备方法具有工艺简单、效率高、适合规模化生产等优点，满足航空航天、军工、汽车等行业对轻量化发展的高端需求。
附图说明
图1为实施例1中获得的低压铸造镁合金铸态金相组织图。
具体实施方式
实施例1
适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的重量百分比为：按理论配比，4.0％Er、1.2％Zn、1.2％Al、0.3％Mn、0.01％Ti、0.01％B，余量为Mg和其他不可避免的杂质。
其制备方法：(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和MgEr30和MgMn10中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃；按合金的成分及化学计量比，计算所需原料的用量。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入保护气体氩气，加入剩余镁锭。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和MgEr30和MgMn10中间合金分2～4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、AlTi5B1、AlB3中间合金全部熔化后，加入原料重量1％的精炼剂进行精炼，精炼的温度730℃，精炼处理的搅拌时间10min，精炼剂组分按质量百分比为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。将炉温升至750℃保温静置10min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。
(5)将所述镁合金熔体降温至720℃进行除渣，预热金属型模具温度为180℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.02MPa，加压时间为5s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间为10s；保压阶段的保压时间为200s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理，将铸造合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入含0.2％体积分数的SF6和CO2的混合气体，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度480℃，保温36h，然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶温度535℃，保温1h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
(7)对固溶处理后的铸造合金进行人工时效处理，将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度185℃，保温12h后出炉空冷至室温，得到所述的高强韧耐热Mg-Er合金。
将制得的高强韧耐热Mg-Er合金分别进行a.室温拉伸测试；b.200℃、200h热暴露处理后在200℃进行高温拉伸性能测试。本实例获得的高强韧耐热镁合金的室温抗拉强度为275MPa，延伸率24％；200℃下高温拉伸抗拉强度为185MPa，延伸率32％。本实施例获得的镁合金铸态金相组织图如图1所示。
实施例2
适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的重量百分比为：按理论配比，8.5％Er、5.1％Zn、0.85％Al、0.1％Mn、0.08％Ti，余量为Mg和其他不可避免的杂质。
制备方法：(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和MgEr30和MgMn10中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入含0.2％体积分数的SF6和CO2的混合气体，加入剩余镁锭。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和MgEr30和MgMn10中间合金分2～4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、AlTi5中间合金全部熔化后，加入原料重量3.5％的精炼剂进行精炼，精炼的温度730℃，精炼处理的搅拌时间10min，精炼剂组分按质量百分比为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。将炉温升至750℃保温静置20min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。
(5)将所述镁合金熔体降温至720℃进行除渣，预热砂型模具温度至150℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.05MPa，加压时间为8s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间为15s；保压阶段的保压时间为300s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理，将铸造合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入保护气体氩气，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度490℃，保温48h，然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶温度545℃，保温2h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
(7)对固溶处理后的铸造合金进行人工时效处理，将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度215℃，保温36h后出炉空冷至室温，得到所述的高强韧耐热Mg-Er合金。
将制得的高强韧耐热Mg-Er合金分别进行a.室温拉伸测试；b.200℃、200h热暴露处理后在200℃进行高温拉伸性能测试。本实例获得的高强韧耐热镁合金的室温抗拉强度为295MPa，延伸率15％；200℃下高温拉伸抗拉强度为210MPa，延伸率24％。
实施例3
适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的重量百分比为：按理论配比，6.0％Er、3.0％Zn、0.5％Al、0.2％Mn、0.05％Ti、0.03％B，余量为Mg和其他不可避免的杂质。
制备方法：(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和MgEr30和MgMn10中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入保护气体氩气，加入剩余镁锭。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和MgEr30和MgMn10中间合金分2～4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、AlTi10、AlB8中间合金全部熔化后，加入原料重量2.5％的精炼剂进行精炼，精炼的温度720℃，精炼处理的搅拌时间15min，精炼剂组分按质量百分比为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。将炉温升至750℃保温静置15min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。
(5)将所述镁合金熔体降温至730℃进行除渣，砂型模具温度为25℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.03MPa，加压时间为6s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间为12s；保压阶段的保压时间为250s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理，将铸造合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入保护气体氩气，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度485℃，保温42h，然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶温度540℃，保温1.5h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
(7)对固溶处理后的铸造合金进行人工时效处理，将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度200℃，保温24h后出炉空冷至室温，得到所述的高强韧耐热Mg-Er合金。
将制得的高强韧耐热Mg-Er合金分别进行a.室温拉伸测试；b.200℃、200h热暴露处理后在200℃进行高温拉伸性能测试。本实例获得的高强韧耐热镁合金的室温抗拉强度为299MPa，延伸率19％；200℃下高温拉伸抗拉强度为205MPa，延伸率26％。
实施例4
适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的重量百分比为：按理论配比，5.0％Er、2.5％Zn、1.0％Al、0.2％Mn、0.08％B，余量为Mg和其他不可避免的杂质。
制备方法：(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和MgEr30和MgMn10中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入含0.2％体积分数的SF6和CO2的混合保护气体，加入剩余镁锭。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和MgEr30和MgMn10中间合金分2～4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、AlB8中间合金全部熔化后，加入原料重量3.0％的精炼剂进行精炼，精炼的温度720℃，精炼处理的搅拌时间15min，精炼剂组分按质量百分比为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。将炉温升至750℃保温静置10min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。
(5)将所述镁合金熔体降温至740℃进行除渣，预热金属型模具温度至250℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.04MPa，加压时间为8s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间为12s；保压阶段的保压时间为220s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理，将铸造合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入含0.2％体积分数的SF6和CO2的混合保护气体，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度480℃，保温48h，然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶温度535℃，保温2h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
(7)对固溶处理后的铸造合金进行人工时效处理，将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度185℃，保温36h后出炉空冷至室温，得到所述的高强韧耐热Mg-Er合金。
将制得的高强韧耐热Mg-Er合金分别进行a.室温拉伸测试；b.200℃、200h热暴露处理后在200℃进行高温拉伸性能测试。本实例获得的高强韧耐热镁合金的室温抗拉强度为282MPa，延伸率20％；200℃下高温拉伸抗拉强度为196MPa，延伸率22％。
实施例5
适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的重量百分比为：按理论配比，7.0％Er、1.4％Zn、0.7％Al、0.3％Mn、0.04％Ti、0.04％B，余量为Mg和其他不可避免的杂质。
制备方法：(1)适当考虑烧损后，按上述Mg-Er合金成分及化学计量比，计算所需原料的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和MgEr30和MgMn10中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃。
(2)将占坩埚高度25％的工业纯镁锭在680℃下熔化成熔池后，通入保护气体氩气，加入剩余镁锭。
(3)待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌和MgEr30和MgMn10中间合金分2～4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min。
(4)低压铸造前40～60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、AlTi5、AlB3中间合金全部熔化后，加入原料重量2.0％的精炼剂进行精炼，精炼的温度730℃，精炼处理的搅拌时间10min，精炼剂组分按质量百分比为：55％KCl、25％CaCl2、5％CaF2、15％BaCl2。将炉温升至750℃保温静置20min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体。
(5)将所述镁合金熔体降温至720℃进行除渣，预热砂型模具温度至100℃。低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.05MPa，加压时间为5s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间为15s；保压阶段的保压时间为300s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金。
(6)对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理，将铸造合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入含0.2％体积分数的SF6和CO2的混合保护气体，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度490℃，保温36h，然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶温度545℃，保温1h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
(7)对固溶处理后的铸造合金进行人工时效处理，将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度215℃，保温12h后出炉空冷至室温，得到所述的高强韧耐热Mg-Er合金。
将制得的高强韧耐热Mg-Er合金分别进行a.室温拉伸测试；b.200℃、200h热暴露处理后在200℃进行高温拉伸性能测试。本实例获得的高强韧耐热镁合金的室温抗拉强度为288MPa，延伸率18％；200℃下高温拉伸抗拉强度为201MPa，延伸率25％。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于包括如下质量百分比元素：4.0～8.5%Er、1.2～5.1%Zn、0.5～1.2%Al、0.1~0.3%Mn、0.01～0.08%M, 余量为Mg和其他不可避免的杂质；其中，M为Ti、B中的一种或两种；Zn/Er质量比为0.2～0.6；(Zn+Al)/Er质量比为0.3～0.7；
所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按Mg-Er合金成分及化学计量比，计算工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭、Mg-Er中间合金、Mg-Mn中间合金、Al-Ti中间合金、Al-Ti-B中间合金和Al-B中间合金的用量；将工业纯镁锭、工业纯锌、工业纯铝锭和Mg-Er和Mg-Mn中间合金均去除氧化层并烘干预热至200℃；
（2）将占坩埚高度25%的工业纯镁锭熔化成熔池后，通入保护气体，加入剩余镁锭；
（3）待镁锭全部熔化后，升温至700℃，将工业纯锌、Mg-Er中间合金和Mg-Mn中间合金分2~4次加入，并保持温度恒定在700℃，进行搅拌直至全部熔化，并保温30min；
（4）低压铸造前40~60min，升温至730℃，待依次加入的工业纯铝锭、Al-Ti中间合金、Al-Ti-B中间合金、Al-B中间合金全部熔化后，加入精炼剂进行精炼，将炉温升至750℃保温静置10~20min，促进夹杂沉降，得到镁合金熔体；
（5）将所述的镁合金熔体降温至720~740℃之间进行除渣，预热砂型铸型温度至25～150℃或预热金属型模具温度至 180～250℃；低压铸造过程通过比例阀进行控制和分级加压，低压铸造过程包括：升液、充型、增压、保压、卸压阶段，其中，升液阶段的压力均匀升高至0.02-0.05MPa，加压时间控制在5～8s；充型阶段的压力均匀升高至0.08MPa，金属液在压力下充满铸型型腔；增压阶段的压力均匀升高至0.1MPa，加压时间控制在10～15s；保压阶段的保压时间控制在200～300s。卸压后取出所制备的铸态高强韧耐热铸造Mg-Er合金；
（6）对低压铸造所得的铸态合金依次进行二级固溶处理、人工时效处理获得所需的高强韧耐热Mg-Er合金；
所述二级固溶处理工艺参数为：第一级固溶温度480～490℃，保温时间36～48h；第二级固溶温度535～545℃，保温时间 1～2h；
所述的人工时效处理工艺参数：时效温度185～215℃，保温时间12～36 h。
2.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于：所述Mg-Er中间合金为MgEr25或MgEr30；所述Mg-Mn中间合金为MgMn10；所述Al-Ti-B中间合金为AlTi5B1；所述Al-B中间合金为AlB3或AlB8，所述Al-Ti中间合金为AlTi5或AlTi10。
3.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于：所述精炼剂的质量百分比组分为：55% KCl、25% CaCl2、5% CaF2、15% BaCl2。
4.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于，所述精炼剂添加量为原料总重量的1.0~3.5%。
5.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于：加入精炼剂精炼时的精炼温度为720～730℃，精炼处理的搅拌时间10～15min。
6.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于，所述二级固溶处理工艺的步骤为：将铸态合金放入固溶炉内，以5℃/min升温至200℃，通入保护气体，继续以5℃/min升温至第一级固溶温度480～490℃，保温36～48h；然后以10℃/h慢速升温至第二级固溶处理温度535～545℃，保温1～2h后快速转移至淬火装置上进行水冷淬火。
7.如权利要求1或6所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于：所述保护气体为氩气，或体积分数为0.2％的SF6和CO2的混合气体。
8.如权利要求1所述的适于低压铸造的高强韧耐热Mg-Er合金，其特征在于：所述人工时效处理工艺的步骤为：将淬火后的合金放入时效炉内，以5℃/min升温至人工时效处理温度185～215℃，保温12～36h后出炉空冷至室温。
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