CN109852047A - 功能聚酰胺生产系统、生产方法及功能聚酰胺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能聚酰胺生产系统、生产方法及产品。该功能聚酰胺生产系统除了包括由前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统,还包括功能母料连续制备系统。本发明的这种功能聚酰胺生产系统可连续制备压滤值DFMS不高于30kPa.cm2/g的功能母料,并将所制备的功能母料与己内酰胺熔体均匀混合后经聚合、切粒、萃取、干燥获得功能粉体呈高度均匀分散的压滤值DFFP不高于0.8kPa.cm2/g的功能聚酰胺,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域,具体而言,涉及一种功能聚酰胺生产系统、生产方法及产品。
背景技术
目前,功能聚酰胺的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母料,然后再将功能母料熔体与聚酰胺熔体均匀混合经挤出造粒得到功能聚酰胺切片。由于母粒法制备功能聚酰胺的过程中,功能粉体在高粘聚酰胺熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酰胺熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酰胺切片的纺丝性能和拉膜性能较差。因此,如何连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺成为了制备高品质功能纤维和薄膜亟需解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种功能聚酰胺生产系统、生产方法及纤维产品,以实现功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺的连续稳定制备。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种功能聚酰胺生产系统,包括由前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统和按照物料流动顺序设置于前聚合反应系统之前的功能母料连续制备系统。
进一步地,功能母料连续制备系统包括功能粉体浆料制备单元、功能粉体浆料混合单元、常压聚合单元、功能母料混合单元。
进一步地,功能粉体浆料制备单元包括功能粉体浆料多级研磨装置、功能粉体浆料供应罐和功能粉体浆料输送计量装置。
进一步地,功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。
进一步地,功能粉体浆料输送计量装置包括输送泵和流量计。
进一步地,功能粉体浆料混合单元包括动态混合器或静态混合器。
进一步地,常压聚合单元常压聚合反应器、功能母料输送计量装置。
进一步地,功能母料输送计量装置包括具有计量功能的输送泵。
进一步地,功能母料混合单元包括动态混合器和/或静态混合器
根据本发明的再一个方面,提供了一种功能聚酰胺生产方法,该生产方法包括以下步骤:分别配置聚酰胺制备用己内酰胺熔体、功能母料制备用己内酰胺熔体和功能母料制备用功能粉体浆料预分散料;将聚酰胺制备用己内酰胺熔体加入上述任一种功能聚酰胺生产系统,将功能母料制备用己内酰胺熔体和功能母料制备用功能粉体浆料预分散料加入上述任一种功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统,以得到所述功能聚酰胺。
进一步地,配置的聚酰胺制备用己内酰胺熔体的水含量为0.5~5wt%。
进一步地,配置的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料中水:己内酰胺:功能粉体的质量比为1:(0.5~1):(0.06~3)
进一步地,经过功能母料制备系统后得到的功能母料相对粘度为1.5~3.5、压滤值DFMS不高于30kPa.cm2/g
进一步地,经过前聚合反应系统后得到的功能聚酰胺前聚物熔体的相对粘度为1.5~2.2。
进一步地,经过所述后聚合反应系统后得到的功能聚酰胺后聚物熔体的相对粘度为2.0~5.0。
进一步地,依次经过切粒系统、萃取系统和干燥系统后得到的功能聚酰胺切片的相对粘度为2.0~5.0、压滤值DFFP不高于0.8kPa.cm2/g。
根据本发明的又一个方面,提供了一种功能聚酰胺,该功能聚酰胺由上述任一种功能聚酰胺生产方法制备而成。
本发明具有如下有益效果:
本发明通过在由前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统中引入功能母料连续制备系统,可连续制备具有低压滤值的功能母料,并将所制备的功能母料与己内酰胺熔体均匀混合后经聚合、切粒、萃取、干燥可获得功能粉体呈高度均匀分散的功能聚酰胺,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明提供的功能聚酰胺生产方法,易于工业化实施,可实现功能聚酰胺的大规模工业化连续生产,使得功能聚酰胺生产效率大幅提高、生产成本大幅降低。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为根据本发明一种典型的实施方式所提供的功能聚酰胺生产系统的工艺流程图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种功能聚酰胺生产系统、生产方法及功能聚酰胺,以实现功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺的连续稳定制备。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的功能聚酰胺生产系统、生产方法及功能聚酰胺,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”,仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,具体的理解为:可以同时包含有A与B,可以单独存在A,也可以单独存在B,能够具备上述三种任一种情况。
正如背景技术所提到的,在现有技术中,存在功能粉体难以实现在聚酰胺熔体中均匀分散而导致制备的功能聚酰胺熔体的纺丝和拉膜性能较差的技术问题。为了改善现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种功能聚酰胺的生产系统及生产方法,如图1所示。本发明的实施例按照图1所示的流程进行功能聚酰胺的连续生产:功能母料制备用己内酰胺熔体与功能粉体浆料预分散料连续输送至功能母料连续制备系统得到功能母料;将所得功能母料与聚酰胺制备用己内酰胺熔体混合均匀后输送至前聚合反应系统进行前聚合反应得到功能聚酰胺前聚物;将所得功能聚酰胺前聚物输送至后聚合反应系统进行后聚合反应得到功能聚酰胺后聚物;将所得功能聚酰胺后聚物依次经过切粒系统、萃取系统和干燥系统得到功能聚酰胺切片。
本发明供了一种功能聚酰胺生产系统,该功能聚酰胺生产系统包括由前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统和按照物料流动顺序设置于前聚合反应系统之前的功能母料连续制备系统。
本发明的上述功能聚酰胺生产系统,通过在前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统中增加功能母料连续制备系统,不仅能够实现功能粉体在己内酰胺熔体中的精确比例添加,还能使得功能粉体在己内酰胺熔体中具有良好的分散性。这样经过后续的聚合反应工序可制备得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明的上述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统包括功能粉体浆料制备单元、功能粉体浆料混合单元、常压聚合单元、功能母料混合单元。通过将连续制备的功能粉体浆料与己内酰胺熔体以精确比例高效混合经常压聚合反应可连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能母料。该功能母料与己内酰胺熔体均匀混合后经聚合、切粒、萃取、干燥可制备得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酰胺切片,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明的上述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统的功能粉体浆料制备单元包括功能粉体浆料多级研磨装置、功能粉体浆料供应罐和功能粉体浆料输送计量装置,其中功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成。通过调节功能粉体浆料多级研磨装置中研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径。连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置的功能粉体浆料预分散料经功能粉体浆料多级研磨装置可连续制备功能粉体高度均匀分散的功能粉体浆料,连续制备的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐可进一步均质匀化。功能粉体浆料输送计量装置包括输送泵和流量计。通过功能粉体浆料输送计量装置可对功能粉体浆料进行精确计量采出
本发明的上述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统的功能粉体浆料混合单元包括动态混合器或静态混合器,其中静态混合器包括但不限于SMX型静态混合器、SMXL型静态混合器、SMV型静态混合器;动态混合器包括但不限于剪切泵、研磨机、螺杆挤出机、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器、球窝式动态混合器。来自功能母料连续制备系统的功能粉体浆料制备单元的功能粉体浆料与功能母料制备用己内酰胺熔体经过准确计量后以精确比例同时输送至功能粉体浆料混合单元,在功能粉体浆料混合单元内动态混合器和/或静态混合器的作用下可实现功能粉体在己内酰胺熔体中的高效分散。
本发明的上述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统的常压聚合单元包括常压聚合反应器、功能母料输送计量装置。常压聚合反应的反应温度为225~300℃,反应压力为100kPa,反应时间为10~20h。将常压聚合反应条件控制在上述范围内,可使得制备得到相对粘度为1.5~3.5聚酰胺功能母料。此外,通过功能母料输送计量装置可实现功能母料的精确计量采出。
本发明的上述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统的功能母料混合单元包括动态混合器和/或静态混合器,其中静态混合器包括但不限于SMX型静态混合器、SMXL型静态混合器、SMV型静态混合器;动态混合器包括但不限于剪切泵、螺杆挤出机、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器、球窝式动态混合器。来自功能母料连续制备系统的功能母料与聚酰胺制备用己内酰胺熔体经过准确计量后以精确比例同时输送至功能母料混合单元,在功能母料混合单元内动态混合器和/或静态混合器的作用下可实现功能粉体在己内酰胺熔体中的高效分散。
在本发明又一种典型的实施方式中,还提供了一种功能聚酰胺的生产方法,该生产方法包括以下步骤:分别配置聚酰胺制备用己内酰胺熔体、功能母料制备用己内酰胺熔体和功能母料制备用功能粉体浆料预分散料;将聚酰胺制备用己内酰胺熔体加入上述任一种功能聚酰胺生产系统,将功能母料制备用己内酰胺熔体和功能母料制备用功能粉体浆料预分散料加入上述任一种功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统,以得到功能聚酰胺。
本发明的上述功能聚酰胺的生产方法,通过利用上述的功能聚酰胺生产系统进行制备,使得功能粉体高度均匀分散在聚酰胺基体中,从而使获得的功能聚酰胺结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
本发明的上述功能聚酰胺的生产方法中,以水、己内酰胺和功能粉体为原料进行功能母料制备用功能粉体浆料预分散料的配置。其中功能粉体具有着色、抗菌、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性等功能,包括但不限于炭黑、颜料白6、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50、黄绿夜光粉(ZnS:Cu)、长余辉荧光粉(SrMgAl4O8:Eu2+Dy3+)、天蓝夜光粉(Sr2MgSi2O7)、桔黄夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、黄绿光夜光粉(SrAl2O4:Eu.Dy)、蓝绿光夜光粉(Sr4A14O25:Eu.Dy)、橙红夜光粉(Y2O2S:Eu.Mg:Ti)、银、锗、氧化银、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、奇冰石、蛋白石、奇怪石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡。在本发明一种优选实施例中,功能粉体浆料预分散料中述水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.50~1):(0.06~3)。采用己内酰胺水溶液作为功能粉体浆料的溶剂,可降低功能粉体浆料中水的含量,以有效减少通过功能粉体浆料添加而引入反应体系中水的含量,从而可提高生产运行的稳定性、降低生产能耗。
本发明的上述功能聚酰胺的生产方法中,功能母料制备用功能粉体浆料预分散料经功能粉体浆料制备单元得到的功能粉体浆料与功能母料制备用己内酰胺熔体一起进入功能粉体浆料混合单元均匀混合后再经压聚合单元得到的功能母料的相对粘度为1.5~3.5、压滤值DFMS不高于30kPa.cm2/g。功能母料的相对粘度为1.5~3.5,将功能母料的相对粘度控制在上述范围内,其在后续的聚合反应工序中功能母料载体可通过与聚酰胺熔体之间的酰胺交换反应较快的实现均化,制备得到分子结构均一的功能聚酰胺基体。功能母料的压滤值DFMS不高于30kPa.cm2/g。压滤值是表征功能粉体在聚合物基体中分散程度的有效特征值。将功能母料的压滤值控制在上述范围内,可使得通过功能母料引入聚酰胺生产系统中的功能粉体具有较好的分散性,使制备得到的功能聚酰胺中功能粉体呈高度均匀分散状态。压滤值DFMS的测试方法:由重量为m1的功能粉体浆料浓缩物与重量为m2的聚酰胺6组成总重量为4000g测试混合物,测试混合物中功能粉体的含量为100g;由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFMS。
本发明的上述功能聚酰胺的生产方法中,前聚合反应系统的反应条件为本领域前聚合反应常用反应条件:反应温度为220~280℃,反应压力为150kPa~1000kPa,反应时间为2~10h。本发明的生产方法中聚酰胺制备用己内酰胺熔体与功能母粒的混合物经过前聚合反应系统后得到的功能聚酰胺前聚物熔体的相对粘度为1.5~2.2,以满足后续后聚合反应的粘度要求。同样,本发明的生产方法中,后聚合反应系统的反应条件也为本领域后聚合反应的常用条件:反应温度为230~280℃,反应压力为40kPa~110kPa,反应时间为5~20h。本发明的生产方法中聚酰胺制备用己内酰胺熔体与功能母粒的混合物经过前聚合反应系统和后聚合反应系统后得到的功能聚酰胺后聚物熔体的相对粘度为2.0~5.0,以满足后续纺丝、拉膜的粘度要求。本发明的生产方法中聚酰胺制备用己内酰胺熔体与功能母粒的混合物经过前聚合反应系统和后聚合反应系统后得到的功能聚酰胺后聚物熔体再依次经过切粒系统、萃取系统和干燥系统后得到的功能聚酰胺切片的相对粘度为2.0~5.0、压滤值DFFP不高于0.8kPa.cm2/g。压滤值是表征功能粉体在聚合基体中分散程度的有效特征值。将功能聚酰胺的压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酰胺基体中呈高度均匀分散,从而使得制备得到的功能聚酰胺可适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。压滤值DFFP的测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将3000g功能聚酰胺从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFFP。
在本发明另一种典型的实施方式中,还提供了一种功能聚酰胺,由上述任一种功能聚酰胺生产方法制备而成。
实施例1
将由水、己内酰胺及颜料蓝15:3按照质量比1:0.8:1.8调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的颜料蓝15:3含量为50wt%、平均粒径为0.28μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.78:采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.0的功能母料熔体,功能母料熔体中颜料蓝15:3的含量为25wt%、压滤值DFMB为8.1kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.104:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵、聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为2%,前聚合反应的反应温度为280℃、反应压力为300kPa、反应时间为5h,得到相对粘度为1.9的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为90kPa、反应时间为6h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到原液着色蓝色聚酰胺切片,原液着色蓝色聚酰胺切片的相对粘度为2.4、压滤值DFFP为0.27kPa.cm2/g。
实施例2
将由水、己内酰胺及炭黑按照质量比1:0.8:1.2调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的炭黑含量为40wt%、平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比1.5:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.0的功能母料熔体,功能母料熔体中炭黑的含量为30wt%、压滤值DFMB为2.8kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.11:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵、聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为1%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为300kPa、反应时间为4h,得到相对粘度为1.6的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到原液着色黑色聚酰胺切片,原液着色聚酰胺黑色切片的相对粘度为2.8、压滤值DFFP为0.10kPa.cm2/g。
实施例3
将由水、己内酰胺及颜料红179按照质量比1:1:3调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的颜料红179含量为60wt%、平均粒径为0.24μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比2.5:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为225℃、反应压力为100kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为1.5的功能母料熔体,功能母料熔体中颜料红179的含量为50wt%、压滤值DFMB为9.6kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.061:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵、聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为5%,前聚合反应的反应温度为220℃、反应压力为1000kPa、反应时间为2h,得到相对粘度为1.5的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为230℃、反应压力为110kPa、反应时间为5h,得到相对粘度为2.0的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到原液着色红色聚酰胺切片,原液着色红色聚酰胺切片相对粘度为2.0、压滤值DFFP为0.24kPa.cm2/g。
实施例4
将由水、己内酰胺及颜料橙68按照质量比1:1:0.22调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由1台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的颜料橙68含量为10wt%、平均粒径为0.42μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.7:1采出并输送至由SMX型静态混合器组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为16h,得到相对粘度为2.0的功能母料熔体,功能母料熔体中颜料橙68的含量为5wt%、压滤值DFMB为16.4kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.3:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为2%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为500kPa、反应时间为3h,得到相对粘度为1.6的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺后聚物熔体。功能酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到原液着色橙色聚酰胺切片,原液着色橙色聚酰胺切片、相对粘度为2.4、压滤值DFFP为0.54kPa.cm2/g。
实施例5
将由水、己内酰胺及颜料黄192按照质量比1:0.5:1.5调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的颜料黄192含量为50wt%、平均粒径为0.36μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.15:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为280℃、反应压力为100kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为3.0的功能母料熔体,功能母料熔体中颜料黄192的含量为10wt%、压滤值DFMB为12.8kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.098:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为1.5%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为150kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.2的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为280℃、反应压力为40kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为5.0的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到原液着色黄色聚酰胺切片,原液着色黄色聚酰胺切片相对粘度为5.0、压滤值DFFP为0.42kPa.cm2/g。
实施例6
将由水、己内酰胺及抗菌剂氧化亚铜按照质量比1:0.8:1.2调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的抗菌剂氧化亚铜含量为40wt%、平均粒径为0.11μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.75:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kPa、反应时间为15h,得到相对粘度为2.4的功能母料熔体,功能母料熔体中抗菌剂氧化亚铜的含量为20wt%、压滤值DFMB为5.6kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.174:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为1%,前聚合反应的反应温度为270℃、反应压力为300kPa、反应时间为4h,得到相对粘度为1.7的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为250℃、反应压力为100kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为2.8的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到抗菌聚酰胺切片,抗菌聚酰胺切片的相对粘度为2.8、压滤值DFFP为0.14kPa.cm2/g。
实施例7
将由水、己内酰胺及远红外剂碳化锆按照质量比1:0.5:1.5调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的远红外剂碳化锆含量为50wt%、平均粒径为0.31μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.15:1采出并输送至由SMXL型静态混合器和球窝式动态混合器组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为300℃、反应压力为100kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为3.5的功能母料熔体,功能母料熔体中远红外剂碳化锆的含量为10wt%、压滤值DFMB为7.1kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.098:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为1.5%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为150kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.2的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为280℃、反应压力为40kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为5.0的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到远红外聚酰胺切片,远红外聚酰胺切片相对粘度为5.0、压滤值DFFP为0.18kPa.cm2/g。
实施例8
将由水、己内酰胺及抗紫外剂氧化锌按照质量比1:1:0.22调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由1台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的抗紫外剂氧化锌含量为10wt%、平均粒径为0.50μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.7:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为16h,得到相对粘度为2.0的功能母料熔体,功能母料熔体中抗紫外剂氧化锌的含量为5wt%、压滤值DFMB为20.5kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.42:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为2%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为500kPa、反应时间为3h,得到相对粘度为1.6的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为10h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到抗紫外聚酰胺切片,抗紫外聚酰胺切片的相对粘度为2.4、压滤值DFFP为0.62kPa.cm2/g。
实施例9
将由水、己内酰胺及导热剂氮化铝按照质量比1:1:3调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的导热剂氮化铝含量为60wt%、平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比2.5:1采出并输送至由研磨机组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为225℃、反应压力为100kPa、反应时间为20h,得到相对粘度为1.5的功能母料熔体,功能母料熔体中导热剂氮化铝的含量为50wt%、压滤值DFMB为9.4kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.06:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为5%,前聚合反应的反应温度为220℃、反应压力为1000kPa、反应时间为2h,得到相对粘度为1.5的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为230℃、反应压力为110kPa、反应时间为5h,得到相对粘度为2.0的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到导热聚酰胺切片,导热聚酰胺切片相对粘度为2.0、压滤值DFFP为0.32kPa.cm2/g。
实施例10
将由水、己内酰胺及抗菌剂石墨烯按照质量比1:0.94:0.06调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的抗菌剂石墨烯含量为3wt%、平均粒径为1.0μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比2:1采出并输送至由研磨机组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为14h,得到相对粘度为1.8的功能母料熔体,功能母料熔体中抗菌剂石墨烯的含量为3wt%、压滤值DFMB为30kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.25:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为SMV型静态混合器,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为0.5%,前聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为300kPa、反应时间为4h,得到相对粘度为2.0的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为2.4的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到抗菌聚酰胺切片,抗菌聚酰胺切片相对粘度为2.4、压滤值DFFP为0.8kPa.cm2/g。
实施例11
将由水、己内酰胺及导电剂氧化锡锑按照质量比1:0.86:0.8调配成的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料连续输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散,经过研磨制备得到的导电剂氧化锡锑含量为30wt%、平均粒径为0.08μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐。功能粉体浆料和功能母料制备用己内酰胺熔体分别通过功能粉体浆料输送计量装置和己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比2.66:1采出并输送至由剪切泵组成的功能粉体浆料混合单元混合均匀后进入常压聚合反应器进行聚合反应,其中聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kPa、反应时间为15h,得到相对粘度为2.4的功能母料熔体,功能母料熔体中导电剂氧化锡锑的含量为30wt%、压滤值DFMB为3.8kPa.cm2/g。
功能母料熔体和聚酰胺制备用己内酰胺熔体分别经功能母料输送计量装置和聚酰胺制备用己内酰胺熔体输送计量装置按照质量比0.11:1采出并输送至功能母料混合单元混合均匀后进入前聚合反应系统进行前聚合反应,其中功能母料混合单元为高剪切泵,聚酰胺制备用己内酰胺中水的含量为1%,前聚合反应的反应温度为270℃、反应压力为300kPa、反应时间为4h,得到相对粘度为1.7的功能聚酰胺前聚物熔体。功能聚酰胺前聚合熔体进入后聚物反应系统进行后聚合反应,其中后聚合反应的反应温度为250℃、反应压力为100kPa、反应时间为12h,得到相对粘度为2.8的功能聚酰胺后聚物熔体。功能聚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥,得到抗静电聚酰胺切片,抗静电聚酰胺切片的相对粘度为2.8、压滤值DFFP为0.16kPa.cm2/g。
对比例1
将聚酰胺切片与颜料蓝15:3浓度为25wt%、相对粘度为2.0、压滤值DFMS为38.6kPa.cm2/g的功能母粒按照质量比1:0.106混合均匀后进入螺杆挤出机,经螺杆挤出机在260℃的温度条件下熔融共混后挤出造粒得到功能聚酰胺切片,功能聚酰胺切片的特性粘度为2.4、压滤值DFFP为1.14kPa.cm2/g。
将如上实施例1~12以及对比例1所制备的功能聚酰胺切片进行性能测试,测试项目如下:功能母料的相对粘度,测试方法:参照FZ/T 51004-2011;功能母料压滤值DFMB(kPa.cm2/g),测试方法:由重量为m1的功能粉体浆料浓缩物与重量为m2的聚酰胺6组成总重量为4000g测试混合物,测试混合物中功能粉体的含量为100g;由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFMS;功能聚酰胺切片相对粘度,测试方法:参照FZ/T 51004-2011;功能聚酰胺压滤值DFFP(kPa.cm2/g),测试方法:由长径比为Φ25mm×25D的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积S为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5MPa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力Ps,然后将3000g功能聚酰胺从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力PT,最后按照公式:计算得出压滤值DFFP。测试结果见表1。
由表1中的数据可知,采用本发明的功能聚酰胺生产方法所制备的功能聚酰胺的压滤值DFFP均不高于0.8kPa.cm2/g,而且相比于母粒法制备的功能聚酰胺具有更低的压滤值,表明本发明的功能聚酰胺生产方法所制备的功能聚酰胺具有更高的功能粉体分散均匀度。
本发明实施例1和对比例1制备功能聚酰胺采用相同的颜料蓝15:3添加量,但是实施例1中颜料蓝15:3以连续制备的功能母料的形式加入到己内酰胺熔体中再经过聚合反应得到功能聚酰胺;对比例1中颜料蓝15:3以功能母粒的形式加入到聚酰胺切片中再经螺杆挤出机熔融共混制备得到功能聚酰胺熔体。由于母粒法制备功能聚酰胺的过程中,功能粉体在高粘聚酰胺熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体粒子在聚酰胺熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酰胺切片的纺丝和拉模性能较差。功能粉体浆料的制备采用研磨机,在研磨机分散器的高速运转下,研磨机研磨介质将与固体的着色剂微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,从而实现功能粉体在己内酰胺的水溶液中以小尺度高效均匀分散。将功能粉体浆料与己内酰胺熔体经功能粉体浆料混合单元混合均匀后输送至常压聚合单元进行聚合反应,可制备得到功能粉体高度均匀分散的低压滤值的功能母料。将颜料蓝15:3以功能母料的形式注入聚酰胺生产系统可实现颜料蓝15:3粒子在聚酰胺基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酰胺制备过程中颜料蓝15:3粒子的团聚。实施例1中功能聚酰胺的压滤值DFFP为0.27kPa.cm2/g、对比例1中功能聚酰胺的压滤值DFFP为1.14kPa.cm2/g。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种功能聚酰胺生产系统,包括由前聚合反应系统、后聚合系统、切粒系统、萃取系统和干燥系统组成的聚酰胺主生产系统,其特征在于,所述功能聚酰胺生产系统还包括按照物料流动顺序设置于前聚合反应系统之前的功能母料连续制备系统。
2.根据权利要求1所述的功能聚酰胺生产系统,其特征在于,所述功能母料连续制备系统包括功能粉体浆料制备单元、功能粉体浆料混合单元、常压聚合单元、功能母料混合单元。
3.根据权利要求2所述的功能聚酰胺生产系统,其特征在于,所述功能粉体浆料制备单元包括功能粉体浆料多级研磨装置、功能粉体浆料供应罐和功能粉体浆料输送计量装置;所述功能粉体浆料混合单元包括动态混合器或静态混合器;所述常压聚合单元常压聚合反应器、功能母料输送计量装置;所述功能母料混合单元包括动态混合器和/或静态混合器。
4.根据权利要求3所述的功能聚酰胺生产系统,其特征在于,所述功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成;所述功能粉体浆料输送计量装置包括输送泵和流量计;所述功能母料输送计量装置包括具有计量功能的输送泵。
5.一种功能聚酰胺生产方法,其特征在于,所述生产方法包括以下步骤:
分别配置聚酰胺制备用己内酰胺熔体、功能母料制备用己内酰胺熔体和功能母料制备用功能粉体浆料预分散料;
将所述聚酰胺制备用己内酰胺熔体加入权利要求1至4中任一项所述功能聚酰胺生产系统,将所述功能母料制备用己内酰胺熔体和所述功能母料制备用功能粉体浆料预分散料加入权利要求1至4中任一项所述功能聚酰胺生产系统的功能母料连续制备系统,以得到所述功能聚酰胺。
6.根据权利要求5所述的功能聚酰胺生产方法,其特征在于,配置的聚酰胺制备用己内酰胺熔体的水含量为0.5~5wt%。
7.根据权利要求6所述的功能聚酰胺生产方法,其特征在于,配置的功能母料制备用功能粉体浆料预分散料中水:己内酰胺:功能粉体的质量比为1:(0.5~1):(0.06~3)。
8.根据权利要求7所述的功能聚酰胺生产方法,其特征在于,经过所述功能母料制备系统后得到的功能母料相对粘度为1.5~3.5dL、压滤值DFMS不高于30kPa.cm2/g。
9.根据权利要求8所述的功能聚酰胺生产方法,其特征在于,经过所述前聚合反应系统后得到的功能聚酰胺前聚物熔体的相对粘度为1.5~2.2;
作为优选,经过所述后聚合反应系统后得到的功能聚酰胺后聚物熔体的相对粘度为2.0~5.0;
作为优选,依次经过所述切粒系统、萃取系统和干燥系统后得到的功能聚酰胺切片的相对粘度为2.0~5.0、压滤值DFFP不高于0.8kPa.cm2/g。
10.一种功能聚酰胺,其特征在于,由权利要求1至4中任一项所述的功能聚酰胺生产系统或者权利要求5至9中任一项所述功能聚酰胺生产方法制备而成。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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