CN109851260B - 一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。其技术方案是：先以54～62wt％的氢氧化铝、33～40wt％的碳酸钙和1～10wt％的石墨为原料，将所述原料球磨3～6小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1200℃，保温5～30min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。本发明具有能耗小、生产成本低和适用于工业化生产的特点，所制备的含碳铝酸钙水泥的CA含量较高，有利于提高浇注料的抗渣性能。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。
背景技术
近年来，随着不定型耐火材料技术的发展，浇注料的用途越来越广并得到行业广泛使用。在耐火浇注料的使用中，往往面临着较高的使用温度和熔渣的侵蚀，故高温性能和抗渣侵蚀性能至关重要。耐火浇注料的基质部分不仅较为疏松且成分较为复杂，是其最薄弱的环节，基质的组成在很大程度上决定了耐火浇注料的使用性能，而其中结合剂的选择显得尤为重要。铝酸钙水泥作为一种传统耐火浇注料结合剂，具有较高的结合强度和对各种体系的适应性，在耐火浇注料中得到了广泛应用。但铝酸钙水泥在使用的过程中也面临着加水量较大、中温强度较低和CaO含量较高的问题。尤其是铝酸钙水泥中的CaO抵抗熔渣侵蚀能力差，使铝酸钙水泥结合浇注料的抗渣性能往往较差。为了解决铝酸钙水泥结合浇注料抗渣性普遍较差的问题，国内外厂家通过降低水泥加入量开发出了低水泥、超低水泥和无水泥浇注料，浇注料的抗渣性能得到了一定改善，但是随着铝酸钙水泥的减少浇注料的脱模强度也随之下降，难以满足施工需要，特别是对于大型预制件。因而，开发新一代兼具结合强度和抗渣性能的高性能铝酸钙水泥具有重要意义。
针对上述问题，目前国内外主要通过提高有效水化相含量和引入抗渣组元的方式来解决CaO引入带来的问题。
铝酸钙水泥中的主要水化相有一铝酸钙(CA)、二铝酸钙(CA2)和七铝酸十二钙(C12A7)，其中CA水化较快是铝酸钙水泥的主要强度来源，CA2水化缓慢对早期强度影响不大，C12A7水化迅速会影响浇注料的施工。现有的铝酸钙水泥采用回转窑生产，由于生产工艺的需要，限制了CA/CA2的比例在0.68～1.5的范围内，因而CA含量都低于60％。“铝酸钙水泥”(CN104163584B)专利技术，采用电弧炉熔炼制备了一种CA含量超过90％的铝酸钙水泥，在同等CA加入量的情况下，可以将铝酸钙水泥的用量降低30％，CaO引入量也降低20～30％。但是，该铝酸钙水泥必须采用电弧炉熔炼或高温煅烧的方式(>1400℃)，能耗较高，生产成本较高；尽管降低了CaO的引入，但是引入的CaO仍然面临着熔渣侵蚀的风险。
在现有铝酸钙水泥结合浇注料中，往往会加入一些抗渣侵蚀性能较好的组元来提高浇注料的抗渣性能，如镁铝尖晶石和碳素原料等，取得了一定效果。因此，在合成的铝酸钙水泥中引入抗渣组元原位保护CaO具有相当的可行性。如国内出现了一种镁铝尖晶石(MA)含量超过70％的铝酸钙水泥，在引入CaO的同时原位引入MA，利用MA优异的抗渣性能能提高铝酸钙水泥的抗渣性能。但这种含镁铝尖晶石水泥中只有约20％的CA，使得这种水泥的用量是普通铝酸钙水泥的2～3倍；而且相当含量的MgO(约20％)使得这种含镁铝尖晶石水泥的成本较普通铝酸钙水泥高，且随着镁质资源的日益紧缺这种趋势更加明显；综合上述因素，导致含镁铝尖晶石水泥的使用成本较高，在浇注料中的使用受到极大限制。
碳素原料同样具有优异的抗渣性能，且我国碳素原料的资源储备较为丰富，因此碳素原料常被引入浇注料以提高其抗渣性，但是主要面临分散性和抗氧化性较差的问题。“一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用”(CN109081617A)专利技术，将氧化铝、氧化钙、炭黑以及不同浓度(聚乙烯吡喏烷酮水溶液)的分散剂，经球磨混合、干燥和压坯，采用非氧化气氛经一步法烧结制得炭黑/铝酸钙水泥，有效地解快了炭黑的水润湿性差的问题，且制备的炭黑/铝酸钙水泥中炭黑具有更好的抗氧化性。但由于该方法采用直接固相反应，仍含有较高含量的CA2，不利于减少水泥加入量和降低CaO引入量；此外该方法采用埋碳烧结法，仅适用于小规模生产，能耗较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明旨克服现有技术的缺陷。目的在于提供一种能耗小、生产成本低和适用于工业化生产的含碳铝酸钙水泥的制备方法，所制备的含碳铝酸钙水泥的CA含量较高，有利于提高浇注料的抗渣性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先以54～62wt％的氢氧化铝、33～40wt％的碳酸钙和1～10wt％的石墨为原料，将所述原料球磨3～6小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1200℃，保温5～30min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
所述碳酸钙中CaCO3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
所述石墨为鳞片石墨、膨胀石墨和微晶石墨中的一种，粒度小于0.014mm。
所述球磨的球磨机转速为300r/min，球磨的介质为氧化锆球和水；所述氧化锆球与所述原料的质量比为2∶1。
所述加热的速率为50～100℃/min。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明以氢氧化铝、碳酸钙和石墨为原料，球磨，模压成型，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1200℃，保温，制得含碳铝酸钙水泥，能耗小、生产成本低和适用于工业化生产。
2、本发明采用氢氧化铝和碳酸钙作为原料，利用氢氧化铝和碳酸钙在900℃分解产生的活性氧化铝和氧化钙作为前驱体，能降低铝酸钙的合成温度(1000～1200℃)，提高了含碳铝酸钙水泥的CA含量。
本发明制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为85～98wt％，CA2含量为1～5wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
3、本发明采用的石墨具有与高温熔体不润湿的特性，原位引入铝酸钙水泥，能提高含碳铝酸钙水泥的抗渣性能。
4、本发明采用的石墨在微波条件下会在片层内部产生强烈涡旋，加热效应强烈迅速；其中膨胀石墨是由天然鳞片石墨经插层、水洗、干燥和高温膨化得到的一种疏松多孔的石墨，具有较天然鳞片石墨更优的吸波特性。本发明利用石墨的吸波特性，采用微波加热的方式，能缩短合成时间(5～30min)、降低能耗，有利于工业化生产。
5、本发明采用的石墨在我国储量丰富，其中微晶石墨储量居世界第一。本发明采用成本较低的石墨作为原料，能降低生产成本，有利于工业化生产。
因此，本发明具有能耗小、生产成本低和适用于工业化生产的特点，所制备的含碳铝酸钙水泥的CA含量较高，有利于提高浇注料的抗渣性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
所述碳酸钙中CaCO3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
所述石墨的粒度小于0.014mm。
所述球磨的球磨机转速为300r/min，球磨的介质为氧化锆球和水；所述氧化锆球与所述原料的质量比为2∶1。
所述加热的速率为50～100℃/min。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。本实施例所述制备方法是：先以57～62wt％的氢氧化铝、36～40wt％的碳酸钙和1～4wt％的石墨为原料，将所述原料球磨3～4.5小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1150～1200℃，保温20～30min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
所述石墨为鳞片石墨。
本实施例制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为94～98wt％，CA2含量为1～2wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
实施例2
一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。本实施例所述制备方法是：先以56～61wt％的氢氧化铝、35～39wt％的碳酸钙和3～6wt％的石墨为原料，将所述原料球磨3.5～5小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1100～1175℃，保温15～25min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
所述石墨为膨胀石墨。
本实施例制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为91～95wt％，CA2含量为2～3wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
实施例3
一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。本实施例所述制备方法是：先以55～60wt％的氢氧化铝、34～38wt％的碳酸钙和5～8wt％的石墨为原料，将所述原料球磨4～5.5小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1050～1125℃，保温10～20min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
所述石墨为微晶石墨。
本实施例制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为88～92wt％，CA2含量为3～4wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
实施例4
一种含碳铝酸钙水泥及其制备方法。本实施例所述制备方法是：先以54～59wt％的氢氧化铝、33～37wt％的碳酸钙和7～10wt％的石墨为原料，将所述原料球磨4.5～6小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1075℃，保温5～15min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
所述石墨为鳞片石墨。
本实施例制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为85～89wt％，CA2含量为4～5wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式以氢氧化铝、碳酸钙和石墨为原料，球磨，模压成型，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1200℃，保温，制得含碳铝酸钙水泥，能耗小、生产成本低和适用于工业化生产。
2、本具体实施方式采用氢氧化铝和碳酸钙作为原料，利用氢氧化铝和碳酸钙在900℃分解产生的活性氧化铝和氧化钙作为前驱体，能降低铝酸钙的合成温度(1000～1200℃)，提高了含碳铝酸钙水泥的CA含量。
本具体实施方式制备的含碳铝酸钙水泥经XRD检测：CA含量为85～98wt％，CA2含量为1～5wt％，C12A7含量小于0.1wt％。
3、本具体实施方式采用的石墨具有与高温熔体不润湿的特性，原位引入铝酸钙水泥，能提高含碳铝酸钙水泥的抗渣性能。
4、本具体实施方式采用的石墨在微波条件下会在片层内部产生强烈涡旋，加热效应强烈迅速；其中膨胀石墨是由天然鳞片石墨经插层、水洗、干燥和高温膨化得到的一种疏松多孔的石墨，具有较天然鳞片石墨更优的吸波特性。本具体实施方式利用石墨的吸波特性，采用微波加热的方式，能缩短合成时间(5～30min)、降低能耗，有利于工业化生产。
5、本具体实施方式采用的石墨在我国储量丰富，其中微晶石墨储量居世界第一。本具体实施方式采用成本较低的石墨作为原料，能降低生产成本，有利于工业化生产。
因此，本具体实施方式具有能耗小、生产成本低和适用于工业化生产的特点，所制备的含碳铝酸钙水泥的CA含量较高，有利于提高浇注料的抗渣性能。
Claims (7)
1.一种含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述制备方法是：先以54～62wt％的氢氧化铝、33～40wt％的碳酸钙和1～10wt％的石墨为原料，将所述原料球磨3～6小时，烘干，得到预混粉体；再将所述预混粉体在30～60MPa条件下模压成型，然后置于微波烧结炉中，在氩气或氮气气氛条件下加热至1000～1200℃，保温5～30min，随炉冷却，制得含碳铝酸钙水泥。
2.根据权利要求1所述的含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
3.根据权利要求1所述的含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述碳酸钙中CaCO3的含量>99wt％，粒度小于0.074mm。
4.根据权利要求1所述的含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述石墨为鳞片石墨、膨胀石墨和微晶石墨中的一种，粒度小于0.014mm。
5.根据权利要求1所述的含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述球磨的球磨机转速为300r/min，球磨的介质为氧化锆球和水；所述氧化锆球与所述原料的质量比为2∶1。
6.根据权利要求1所述的含碳铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于所述加热的速率为50～100℃/min。
7.一种含碳铝酸钙水泥，其特征在于所述含碳铝酸钙水泥是根据权利要求1～6项中任一项所述含碳铝酸钙水泥的制备方法所制备的含碳铝酸钙水泥。
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