CN109847774A - 一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于去除对硝基苯酚溶液废水的材料制备方法和应用。该材料是以废弃的鸡蛋壳作为模板，用水热法合成四氧化三铁，再以植物提取液为还原剂，将钯离子还原为钯纳米颗粒。该材料的制备包括以下步骤，载体鸡蛋壳的制备；蛋壳/四氧化三铁纳米复合材料的制备；提取植物提取液；蛋壳/四氧化三铁/钯纳米复合材料的制备。该复合材料对对硝基苯酚有较好的催化作用，在处理该化合物方面有重要的应用价值，其材料制备原料易得，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及金属纳米颗粒技术领域，尤其涉及一种制备Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的方法及其在用于去除对硝基苯酚的应用。
背景技术
被广泛应用到染料、农药、医药等精细化工产品生产过程中的重要有机合成原料对硝基苯酚，随着精细化工产业的快速发展而越来越多含着对硝基苯酚的废水被排放到环境中，使得地表和地下水中对硝基苯酚浓度迅速增加，对硝基苯酚在表层土壤和地表水中通过光化学氧化作用容易分解；但在深层土壤和地下水中主要依靠生物作用降解，而生物作用降解速度很慢，从而导致对硝基苯酚滞留时间较长。对硝基苯酚可在水生生物体内富集，可长期停留在水体环境中，并且它不易随蒸汽挥发，对环境具有严重的污染性。它可通过呼吸吸入、食物摄取、皮肤接触等途径影响人类的健康，强烈的吸入会导致呼吸困难、体温升高、头痛、恶心等，严重时甚至会导致死亡。因此，中国和美国环保局均己将其列为优先控制污染物之一。
金属钯作为贵金属成员之一，其纳米材料具有极好的吸附和活化氢分子的能力，可用作难降解污染物加氢还原反应的催化剂。尤其针对水环境中的硝基芳香烃类、卤代化合物和偶氮化合物等芳香族难降解有机物。而且纳米金属颗粒具有高比表面积和高表面能，这使它具有高反应活性和对化合物的高负载能力。贵金属具有熔点高、强度大、电热性稳定，抗电火花蚀耗性高、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强、催化活性良好等特性。因此纳米钯催化剂在多种水环境污染(如地下水、化工、制药、印染废水等)的预处理过程中具有重要价值。纳米金属颗粒由于其独特的形貌，电子结构和化学表面性质，使其具有比表面积大，小尺寸效应和量子尺寸效应等优于体相材料的特性而备受关注。
然而，金属纳米材料的形成往往需要使用一系列有毒有害高成本化学试剂，如强还原剂(硼氢化钠等)、高温、真空环境、加压等高能耗的输入；另一方面，纳米颗粒会发生聚集现象，从而降低了效果。传统制备纳米钯的方法有诸多的弊端，利用植物质中某些物质的还原作用和保护作用，可以有效还原金属钯盐溶液，保护得到的钯纳米粒子，防止团聚。而且在绿色合成纳米钯的使用过程中也不会对环境造成污染，一种生产成本低、绿色环保的技术，具有重要的研究和应用价值。
另一方面，大多数鸡蛋壳都会被作为垃圾废弃物弃置在垃圾场，这些蛋壳中残留的蛋清及蛋壳膜会很快腐败变质，不仅污染环境，也造成了蛋壳及蛋壳膜资源的浪费。本发明中利用鸡蛋壳废弃物作为生物模板，通过植物提取液作为还原剂，绿色合成了Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明以废弃的鸡蛋壳作为模板，用水热法合成四氧化三铁，再以植物提取液为还原剂，将钯离子还原为钯纳米颗粒。其中包括载体鸡蛋壳(用英文单词Eggshell表示)的制备；蛋壳/四氧化三铁纳米复合材料的制备(Eggshell-Fe3O4)；提取植物提取液；蛋壳/四氧化三铁/钯纳米复合材料的制备(Eggshell-Fe3O4/Pd)。该复合材料对对硝基苯酚有较好的催化作用，在处理该化合物方面有重要的应用价值，其材料制备原料易得，绿色环保。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1载体鸡蛋壳的制备：收集废弃鸡蛋壳，反复洗涤鸡蛋壳，再用水浸泡鸡蛋壳1-3小时，自然晾干，将晾干的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取一定量过筛的鸡蛋壳粉末于坩埚中，于马弗炉中煅烧，所得粉末储存备用；
步骤S2Eggshell-Fe3O4纳米复合材料的制备：
步骤S21于反应釜中加入去离子水，再分别加入六水合三氯化铁、柠檬酸、乙二胺和氢氧化钠，搅拌直至溶解；
步骤S22取一定量步骤(1)所得鸡蛋壳粉末于反应釜中，搅拌；
步骤S23盖好反应釜，高温反应，反应结束等其冷却之后，通过磁铁分离并洗涤五遍，酒精洗涤一次；
步骤S24真空干燥箱干燥12h，得到的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料储藏备用；
步骤S3提取植物提取液：将新鲜的植物叶烘干至黄色，取一定量的植物叶浸泡在一定量的去离子水中，放在摇床恒温24小时，离心，抽滤，将制得的植物提取液4℃储存；
步骤S4Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的制备：
步骤S41取步骤S3中所制得的植物提取液加入到容器中，向其中加入一定量Eggshell-Fe3O4纳米复合材料，在25-80℃条件下搅拌均匀，反应0.5-3小时；
步骤S42不断搅拌过程中，滴加10～50mL一定浓度的硝酸钯溶液，反应0.5-3小时；
步骤S43待反应结束时，取出离心，干燥，储存备用。
其中步骤S1所述的鸡蛋壳过筛目数为100～1000目；所述在马弗炉中煅烧温度为100℃～600℃，煅烧时间为1～6h。
其中步骤S21中所述的去离子水的用量为1～30mL，六水合氯化铁用量为0.1～1g，柠檬酸用量为0.1～1g，乙二胺用量为1～10mL，氢氧化钠用量为0.1～1g。
其中步骤S22中所述的鸡蛋壳粉末用量为0.1～1g；步骤S23中所述的高温反应温度为100～200℃，反应时间为10～20h。
其中步骤S3所述植物叶为侧柏叶，桉树叶，葡萄树叶，石榴树叶，芦荟中的任意一种。
其中步骤S3所述提取植物提取液过程中具体为取1-5g的植物叶浸泡在100mL的去离子水中。
其中步骤S41所述的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料的用量为0.1～3g；步骤S42所述的硝酸钯浓度为0.001～0.01mol/L，用量为10～50mL。
所述的鸡蛋壳载体也包括主要成分为CaCO3的其它壳类，例如鸭蛋壳、贝壳、牡蛎壳、螺壳、扇贝壳等。
所述制备方法获得的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料在废水处理中的用于，特别是用于去除对硝基苯酚的应用。
本发明的显著优点在于：
(1)本发明采用废弃鸡蛋壳作为原料，废物利用，其作为模板使得负载在鸡蛋壳上的纳米材料不易团聚；鸡蛋壳表面有许多的气孔增加比表面积吸附处理物；鸡蛋壳粉作为载体，降低了材料的生产成本。
(2)本发明使用植物提取物作为还原剂，一方面成本低廉且绿色环保，另一方面利用提取物有机大分子对负载的金属纳米颗粒起到一定分散作用。
(3)本发明制作不需要昂贵的设备。制备的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料催化能力强，催化对硝基苯酚速度快高、样品用量少，体系由黄色变为无色透明溶液。
附图说明
图1为实施例1制备的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的X光微区分析。
图3为制备的不同阶段材料效果对比。
图4为制备的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料用量对材料的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
所述的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)、载体鸡蛋壳的制备：收集废弃鸡蛋壳，反复洗涤鸡蛋壳，再用水浸泡鸡蛋壳小时，自然晾干。将晾干的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取一定量过筛的鸡蛋壳粉末于坩埚中，于马弗炉中600℃煅烧3小时。所得粉末储存备用。
(2)、Eggshell-Fe3O4纳米复合材料的制备：
A、于反应釜中加入30mL去离子水，再分别加入0.5g六水合三氯化铁、0.5g柠檬酸、10mL乙二胺和0.1g氢氧化钠，搅拌直至溶解；
B、取1.0g步骤(1)所得鸡蛋壳粉末于反应釜中，搅拌0.5h；
C、盖好反应釜，高温200℃反应18h，反应结束等其冷却之后，通过磁铁分离并洗涤五遍，酒精洗涤一次；
D、真空干燥箱60℃条件下干燥12h，得到的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料储藏备用。
(3)提取植物提取液：将新鲜的侧柏叶烘干至黄色，取5g侧柏叶浸泡在100mL的去离子水中，放在摇床恒温24小时，离心，抽滤，将制得的植物提取液4℃储存。
(4)Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的制备：
A、取步骤(3)中所制得的植物提取液加入到容器中，向其中加入1.0g的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料，在80℃条件下搅拌均匀，反应2个小时；
B、不断搅拌过程中，滴加25mL 0.005M硝酸钯溶液；
C、待反应结束时，取出离心，干燥，储存备用。
制备的Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料得扫描电镜图如图1所示，材料很好的负载在鸡蛋壳上面，并且可以看出颗粒都在100nm以下。对制备好Eggshell-Fe3O4/Pd的纳米复合材料进行EDS分析，如图2所示，有Fe和Pd元素存在。
催化对硝基苯酚的催化活性对比研究，使用以下方法：
a、25mL水+2mL对硝基苯酚(1mmol/L)+4ml NaBH4(0.33mol/L)；
b、25mL水+2mL对硝基苯酚(1mmol/L)+4ml NaBH4(0.33mol/L)+1mg Eggshell-Fe3O4的纳米复合材料；
c、25mL水+2mL对硝基苯酚(1mmol/L)+4ml NaBH4(0.33mol/L)+1mg Eggshell-Fe3O4/Pd的纳米复合材料；
分别测定200～600nm波长下吸光度，绘制吸光度-波长图，得到图3。
比较其他反应系统，如图3所示，1min的时间，Eggshell-Fe3O4/Pd的纳米复合材料
催化展示了一个快速的反应速度，它的催化效率远高于Eggshell-Fe3O4的纳米复合材料。
实施例4：
a、25mL水+2mL对硝基苯酚(1mmol/L)+4ml NaBH4(0.33mol/L)；
b、取A中所制溶液3mL+1μL Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料(10mg/ml)；
c、取A中所制溶液3mL+5μL Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料(10mg/ml)；
d、取A中所制溶液3mL+10μL Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料(10mg/ml)；
e、取A中所制溶液3mL+15μL Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料(10mg/ml)；
f、取A中所制溶液3mL+20μL Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料(10mg/ml)；
分别测定200～600nm波长下吸光度，绘制吸光度-波长图，得到图4。
如图4所示，1min后反应体系在400nm处的吸收峰随着样品量增加而降低，当样品量达到10μL时，已达到良好的催化效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：所述用于去除对硝基苯酚材料是Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料，具体由鸡蛋壳作为载体，在其表面负载上Fe3O4纳米材料，通过植物提取液原位还原Pd纳米颗粒，制备得到所述纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
步骤S1载体鸡蛋壳的制备：收集废弃鸡蛋壳，反复洗涤鸡蛋壳，再用水浸泡鸡蛋壳1-3小时自然晾干，将晾干的鸡蛋壳用粉碎机打碎，过筛，取一定量过筛的鸡蛋壳粉末于坩埚中，于马弗炉中煅烧，所得粉末储存备用；
步骤S2 Eggshell-Fe3O4纳米复合材料的制备：
步骤S21于反应釜中加入去离子水，再分别加入六水合三氯化铁、柠檬酸、乙二胺和氢氧化钠，搅拌直至溶解；
步骤S22取一定量步骤S1所得鸡蛋壳粉末于反应釜中，搅拌；
步骤S23盖好反应釜，高温反应，反应结束等其冷却之后，通过磁铁分离并洗涤五遍，酒精洗涤一次；
步骤S24真空干燥箱干燥12 h，得到的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料储藏备用；
步骤S3提取植物提取液：将新鲜的植物叶烘干至黄色，取一定量的植物叶浸泡在一定量的去离子水中，放在摇床恒温24小时，离心，抽滤，将制得的植物提取液4 ℃ 储存；
步骤S4 Eggshell-Fe3O4/Pd纳米复合材料的制备：
步骤S41取步骤S3中所制得的植物提取液加入到容器中，向其中加入一定量Eggshell-Fe3O4纳米复合材料，在25-80℃条件下搅拌均匀，反应0.5-3小时；
步骤S42不断搅拌过程中，滴加10～50 mL 一定浓度的硝酸钯溶液，反应0.5-3小时；
步骤S43待反应结束时，取出离心，干燥，储存备用。
3.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的鸡蛋壳过筛目数为100～1000目；所述在马弗炉中煅烧温度为100 ℃～600 ℃，煅烧时间为1～6 h。
4.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S21中所述的去离子水的用量为1～30 mL，六水合氯化铁用量为0.1～1 g，柠檬酸用量为0.1～1 g，乙二胺用量为1～10 mL，氢氧化钠用量为0.1～1 g。
5.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S22中所述的鸡蛋壳粉末用量为0.1～1 g；步骤S23中所述的高温反应温度为100～200 ℃，反应时间为10～20 h。
6.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述植物叶为侧柏叶，桉树叶，葡萄树叶，石榴树叶，芦荟中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述提取植物提取液过程中具体为取1-5 g的植物叶浸泡在100 mL的去离子水中。
8.根据权利要求2所述的一种用于去除对硝基苯酚材料的制备方法，其特征在于：步骤S41所述的Eggshell-Fe3O4纳米复合材料的用量为0.1～3 g；步骤S42所述的硝酸钯浓度为0.001～0.01 mol/L，用量为10～50 mL。
9.一种如权利要求1~8任一项所述方法制备获得的用于去除对硝基苯酚材料。
10.一种如权利要求1~8任一项所述方法制备获得的用于去除对硝基苯酚材料在用于废水处理上的应用。
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