CN109837760A - 环保型复合纺织品整理剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了环保型复合纺织品整理剂及其制备方法，在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至40‑60℃时，将N‑β‑氨乙基‑λ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135‑140℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体；通过混合装置将有机硅‑聚氨酯、混合液以及有机硅季铵盐改性聚硅氧烷混合，提高工作效率，融合的更好，协同作用，使得整理剂具有良好的抗菌、抗皱、柔软、亲水和阻燃性；该合成方法操作简单,且无环境污染,有望实现环保型工业化生产。

Description

环保型复合纺织品整理剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及整理剂技术领域，具体涉及环保型复合纺织品整理剂及其制备方法。

背景技术

棉织物具有较好的吸湿性、保温性，舒适性。因而，棉织物广受大众的欢迎。由于棉纤维结构性质的特点，当受到外力作用时,分子链结构发生变化,外力去除时,分子间没有足够的约束力使其能够回复至原来的状态，这使得棉织物抗皱性很差。棉织物也具有易折皱、易褪色、易缩水等固有缺陷。为了提高织物的洗可穿性，解决易起皱问题，提高织物形态稳定性和美观性，有必要对其进行抗皱整理。

而棉、真丝、麻纤维等天然成分的抗菌性能较差，细菌的滋生，不仅会破坏纺织品的美观以及实用性，严重的还会对人体造成伤害，对人类的身体健康造成威胁，因而对纺织品进行抗菌处理也是必要的，并且纺织品的助燃想比较差，因此对对纺织品进行阻燃处理也是必要的；

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供环保型复合纺织品整理剂及其制备方法，通过混合装置将有机硅-聚氨酯、混合液以及有机硅季铵盐改性聚硅氧烷混合，提高工作效率，融合的更好，协同作用，使得整理剂具有良好的抗菌、抗皱、柔软、亲水和阻燃性；该合成方法操作简单,且无环境污染,有望实现环保型工业化生产。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

环保型复合纺织品整理剂，该整理剂由下述原料制备得到，各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷30-55份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷40-68份、葡萄糖酸内脂20-30份、氢氧化钾10-15份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷25-31份、十八烷基二甲基胺17-20份、异丙醇5-10份、碘化钾4-6份、抗氧剂0.8-1.2份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚5-8份、2,4-二甲基硫甲苯二胺15-29份、三溴苯基缩水甘油醚11-26份、聚氧化丙烯二醇8-19份和2,4-甲苯二异氰酸酯7-16份；

该整理剂通过下述步骤制备得到：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至40-60℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135-140℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到40-60℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至80-92℃，在回流温度连续反应20-30小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

作为本发明进一步的方案：所述各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷40份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷60份、葡萄糖酸内脂25份、氢氧化钾13份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷30份、十八烷基二甲基胺20份、异丙醇8份、碘化钾5份、抗氧剂1份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚7份、2,4-二甲基硫甲苯二胺25份、三溴苯基缩水甘油醚20份、聚氧化丙烯二醇15份和2,4-甲苯二异氰酸酯10份。

作为本发明进一步的方案：所述抗氧剂为4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰基甲烷。

作为本发明进一步的方案：所述改性聚氧乙烯脂肪醇醚通过下述步骤制备得到：

先向500mL反应釜中先加入20-30份长链脂肪醇、7-15份环氧乙烷、8-16份枸橼酸和13-21份氢氧化钠，然后充入氮气，搅拌混合10-15分钟，整个过程在无氧气存在的情况下发生开环聚合反应，最后加入1-2份抗氧化剂，再次搅拌混合均匀，反应时间为5-8分钟，既可得到改性聚氧乙烯脂肪醇醚。

作为本发明进一步的方案：所述抗氧化剂为黄烷醇。

环保型复合纺织品整理剂的制备方法,包括以下步骤：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至40-60℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135-140℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到40-60℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至80-92℃，在回流温度连续反应20-30小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

作为本发明进一步的方案：所述混合装置包括反应釜、箱体和电机，所述箱体的顶部内壁固定连接有电机，所述电机的输出轴穿过箱体，且与箱体顶部设置的第六皮带轮传动连接，所述第六皮带轮通过第三皮带与第三传动轴上端套接的第四皮带轮连接，所述第三传动轴的顶部开设有进料口，所述第三传动轴穿过箱体且伸入反应釜内，所述第三传动轴的两侧对称安装有上斜杆、直杆和下斜杆，所述第三传动轴上开设有第一通孔和第二通孔，所述上斜杆、直杆、下斜杆、第一通孔和第二通孔均位于反应釜内，所述第三传动轴上套接有第五皮带轮，所述第五皮带轮位于反应釜与箱体之间，所述第五皮带轮通过第一皮带与第一传动轴上端套接的第一皮带轮连接，所述第一传动轴安装在箱体内部，且与所述箱体传动连接，所述第一传动轴的下端套接有第二皮带轮，所述第二皮带轮通过第二皮带与第二传动轴上套接的第三皮带轮连接，所述第二传动轴顶端固定连接有第一齿轮，所述第一齿轮与第四传动轴上套接的第二齿轮啮合连接，所述第四传动轴的顶部与反应釜固定连接，所述第四传动轴内部设置有排液管，所述排液管的一端伸入第三传动轴内，且另一端穿过箱体，所述排液管上设置有控制阀门。

作为本发明进一步的方案：所述第三传动轴为中空结构，且与反应釜和箱体的连接处均设置有轴承。

本发明的有益效果：

1、由于葡萄糖酰胺基具有多羟基结构，能够与织物中的反应基团形成网状结构，有助于透气、透湿；将氨基、葡萄糖酰胺基引入到聚硅氧烷中，就成了改性聚硅氧烷，它可以赋予织物良好的抗皱、柔软和透气等性能，并与有机硅季铵盐混合使用，具有很好的抗菌效果；并且改性聚氧乙烯脂肪醇醚中加入了黄烷醇抗氧化剂，使得聚氧乙烯脂肪醇醚不易在空气中缓慢氧化，不会产生一些有毒的氧化产物更加的环保，同时黄烷醇在中加入枸橼酸,作为增效剂，可以提高抗氧化的效果；

2、通过用三溴苯基缩水甘油醚对N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性，使得制备成的混合液不仅具有柔软性，而且具有阻燃性，通过N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷对聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯反应得到的聚氨酯进行改性，使得有机硅-聚氨酯不仅具有良好的耐热性，而且具有良好的柔软性，通过将有机硅-聚氨酯、混合液以及有机硅季铵盐改性聚硅氧烷混合，协同作用，使得整理剂具有良好的抗菌、抗皱、柔软、亲水和阻燃性；该合成方法操作简单,且无环境污染,有望实现环保型工业化生产；

3、通过进料口进料，然后通过中空的第三传动轴输送，并且通过第一通孔将料排入到反应釜中，然后控制电机工作，电机带动第六皮带轮转动，第六皮带轮通过第三皮带带动第四皮带轮转动，第四皮带轮通过第三传动轴同时带动第五皮带轮以及上斜杆、直杆和下斜杆顺时针转动，上斜杆转动，使得混合液向上转动，下斜杆转动，使得混合液向下转动，配合使用，使得混合效果更好，第五皮带轮通过第一皮带带动第一皮带轮转动，第一皮带轮通过第一传动轴转动带动第二皮带轮转动，第二皮带轮通过第二皮带带动第三皮带轮转动，第三皮带轮通过第二传动轴带动第一齿轮转动，第一齿轮带动第二齿轮转动，从而通过第四传动轴带动反应釜逆时针转动，配合上斜杆、直杆和下斜杆顺时针转动，使得搅拌效果更好，融合更好，节省时间，提高工作效率；最后打开阀门，通过第二通孔将混合液输送到排液管中排出。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明整体结构示意图。

图2是本发明图1中A区域结构示意图。

图中：1、第一皮带；2、第一皮带轮；3、第一传动轴；4、反应釜；5、箱体；6、第二皮带轮；7、第二皮带；8、第一齿轮；9、第三皮带轮；10、第二传动轴；11、排液管；12、第四皮带轮；13、进料口；14、上斜杆；15、直杆；16、下斜杆；17、第一通孔；18、第三传动轴；19、第五皮带轮；20、电机；21、第六皮带轮；22、第三皮带；23、第二通孔；24、第四传动轴；25、第二齿轮。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

环保型复合纺织品整理剂，该整理剂由下述原料制备得到，各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷55份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷68份、葡萄糖酸内脂30份、氢氧化钾15份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷31份、十八烷基二甲基胺20份、异丙醇10份、碘化钾6份、4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰基甲烷1.2份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚8份、2,4-二甲基硫甲苯二胺29份、三溴苯基缩水甘油醚26份、聚氧化丙烯二醇19份和2,4-甲苯二异氰酸酯16份。

所述改性聚氧乙烯脂肪醇醚通过下述步骤制备得到：

先向500mL反应釜中先加入20份长链脂肪醇、7份环氧乙烷、8份枸橼酸和13份氢氧化钠，然后充入氮气，搅拌混合10分钟，整个过程在无氧气存在的情况下发生开环聚合反应，最后加入1份抗氧化剂，再次搅拌混合均匀，反应时间为5分钟，既可得到改性聚氧乙烯脂肪醇醚。

环保型复合纺织品整理剂的制备方法,包括以下步骤：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至60℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到50℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至92℃，在回流温度连续反应30小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

实施例2：

环保型复合纺织品整理剂，该整理剂由下述原料制备得到，各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷40份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷60份、葡萄糖酸内脂25份、氢氧化钾13份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷30份、十八烷基二甲基胺20份、异丙醇8份、碘化钾5份、抗氧剂1份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚7份、2,4-二甲基硫甲苯二胺25份、三溴苯基缩水甘油醚20份、聚氧化丙烯二醇15份和2,4-甲苯二异氰酸酯10份。

所述改性聚氧乙烯脂肪醇醚通过下述步骤制备得到：

先向500mL反应釜中先加入30份长链脂肪醇、15份环氧乙烷、16份枸橼酸和21份氢氧化钠，然后充入氮气，搅拌混合15分钟，整个过程在无氧气存在的情况下发生开环聚合反应，最后加入2份抗氧化剂，再次搅拌混合均匀，反应时间为8分钟，既可得到改性聚氧乙烯脂肪醇醚。

环保型复合纺织品整理剂的制备方法,包括以下步骤：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至50℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到50℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至88℃，在回流温度连续反应25小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

实施例3：

环保型复合纺织品整理剂，该整理剂由下述原料制备得到，各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷30份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷40份、葡萄糖酸内脂20份、氢氧化钾10份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷25份、十八烷基二甲基胺17份、异丙醇5份、碘化钾4份、抗氧剂0.8份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚5份、2,4-二甲基硫甲苯二胺15份、三溴苯基缩水甘油醚11份、聚氧化丙烯二醇8份和2,4-甲苯二异氰酸酯7份。

所述改性聚氧乙烯脂肪醇醚通过下述步骤制备得到：

先向500mL反应釜中先加入25份长链脂肪醇、10份环氧乙烷、15份枸橼酸和20份氢氧化钠，然后充入氮气，搅拌混合12分钟，整个过程在无氧气存在的情况下发生开环聚合反应，最后加入2份抗氧化剂，再次搅拌混合均匀，反应时间为6分钟，既可得到改性聚氧乙烯脂肪醇醚。

环保型复合纺织品整理剂的制备方法,包括以下步骤：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至50℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到50℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至88℃，在回流温度连续反应25小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

将纺织面料通过实施例1-3与传统工艺制备的整理剂进行整理后，洗涤50次后，通过卫生防疫部门进行抗菌性检查，并进行了抗皱、柔软、亲水和阻燃性能测试，测试结果如表1：

表1

由上表可知：通过用三溴苯基缩水甘油醚对N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性，使得制备成的混合液不仅具有柔软性，而且具有阻燃性，通过N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷对聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯反应得到的聚氨酯进行改性，使得有机硅-聚氨酯不仅具有良好的耐热性，而且具有良好的柔软性，通过将有机硅-聚氨酯、混合液以及有机硅季铵盐改性聚硅氧烷混合，协同作用，使得整理剂具有良好的抗菌、抗皱、柔软、亲水和阻燃性。

请参阅图1-2所示，混合装置包括反应釜4、箱体5和电机20，箱体5的顶部内壁固定连接有电机20，电机20的输出轴穿过箱体5，且与箱体5顶部设置的第六皮带轮(21)传动连接，第六皮带轮21通过第三皮带22与第三传动轴18上端套接的第四皮带轮12连接，第三传动轴18的顶部开设有进料口13，第三传动轴18穿过箱体5且伸入反应釜4内，第三传动轴18的两侧对称安装有上斜杆14、直杆15和下斜杆16，第三传动轴18上开设有第一通孔17和第二通孔23，上斜杆14、直杆15、下斜杆16、第一通孔17和第二通孔23均位于反应釜4内，第三传动轴18上套接有第五皮带轮19，第五皮带轮19位于反应釜4与箱体5之间，第五皮带轮19通过第一皮带1与第一传动轴3上端套接的第一皮带轮2连接，第一传动轴3安装在箱体5内部，且与箱体5传动连接，第一传动轴3的下端套接有第二皮带轮6，第二皮带轮6通过第二皮带7与第二传动轴10上套接的第三皮带轮9连接，第二传动轴10顶端固定连接有第一齿轮8，第一齿轮8与第四传动轴24上套接的第二齿轮25啮合连接，第四传动轴24的顶部与反应釜4固定连接，第四传动轴24内部设置有排液管11，排液管11的一端伸入第三传动轴18内，且另一端穿过箱体5，便于排出混合液，排液管11上设置有控制阀门；第三传动轴18为中空结构，便于进料，且与反应釜4和箱体5的连接处均设置有轴承，便于第三传动轴18转动。

本发明的工作原理：通过进料口13进料，然后通过中空的第三传动轴18输送，并且通过第一通孔17将料排入到反应釜4中，然后控制电机20工作，电机20带动第六皮带轮21转动，第六皮带轮21通过第三皮带22带动第四皮带轮12转动，第四皮带轮12通过第三传动轴18同时带动第五皮带轮19以及上斜杆14、直杆15和下斜杆16顺时针转动，上斜杆14转动，使得混合液向上转动，下斜杆16转动，使得混合液向下转动，配合使用，使得混合效果更好，第五皮带轮19通过第一皮带1带动第一皮带轮2转动，第一皮带轮2通过第一传动轴3转动带动第二皮带轮6转动，第二皮带轮6通过第二皮带7带动第三皮带轮9转动，第三皮带轮9通过第二传动轴10带动第一齿轮8转动，第一齿轮8带动第二齿轮25转动，从而通过第四传动轴24带动反应釜4逆时针转动，配合上斜杆14、直杆15和下斜杆16顺时针转动，使得搅拌效果更好，融合更好，节省时间，提高工作效率；最后打开阀门，通过第二通孔23将混合液输送到排液管11中排出。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.环保型复合纺织品整理剂，其特征在于，该整理剂由下述原料制备得到，各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷30-55份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷40-68份、葡萄糖酸内脂20-30份、氢氧化钾10-15份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷25-31份、十八烷基二甲基胺17-20份、异丙醇5-10份、碘化钾4-6份、抗氧剂0.8-1.2份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚5-8份、2,4-二甲基硫甲苯二胺15-29份、三溴苯基缩水甘油醚11-26份、聚氧化丙烯二醇8-19份和2,4-甲苯二异氰酸酯7-16份；

该整理剂通过下述步骤制备得到：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至40-60℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135-140℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到40-60℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至80-92℃，在回流温度连续反应20-30小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

2.根据权利要求1所述的环保型复合纺织品整理剂,其特征在于，所述各原料的重量份数为：八甲基环四硅氧烷40份、N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷60份、葡萄糖酸内脂25份、氢氧化钾13份、λ-氯丙基三乙氧基硅烷30份、十八烷基二甲基胺20份、异丙醇8份、碘化钾5份、抗氧剂1份、改性聚氧乙烯脂肪醇醚7份、2,4-二甲基硫甲苯二胺25份、三溴苯基缩水甘油醚20份、聚氧化丙烯二醇15份和2,4-甲苯二异氰酸酯10份。

3.根据权利要求1所述的环保型复合纺织品整理剂,其特征在于，所述抗氧剂为4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰基甲烷。

4.根据权利要求1所述的环保型复合纺织品整理剂,其特征在于，所述改性聚氧乙烯脂肪醇醚通过下述步骤制备得到：

先向500mL反应釜中先加入20-30份长链脂肪醇、7-15份环氧乙烷、8-16份枸橼酸和13-21份氢氧化钠，然后充入氮气，搅拌混合10-15分钟，整个过程在无氧气存在的情况下发生开环聚合反应，最后加入1-2份抗氧化剂，再次搅拌混合均匀，反应时间为5-8分钟，既可得到改性聚氧乙烯脂肪醇醚。

5.根据权利要求4所述的环保型复合纺织品整理剂,其特征在于，所述抗氧化剂为黄烷醇。

6.环保型复合纺织品整理剂的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：

1)在装有回旋冷凝管、搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL的干燥烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌升温，当液体温度升温至40-60℃时，将N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷由滴液漏斗滴入烧瓶中，继续升温至135℃，0.5小时后液体粘度升高，维持温度135-140℃，反应6小时，得到无色透明粘稠液体，反应结束后，移去热源，并继续搅拌直至温度降低到40-60℃，将葡萄糖酸内脂缓慢加入到上述液体中，维持50℃的温度反应6小时，反应结束后用水泵抽真空脱低沸物，既得到浅黄色透明液体；

2)将改性聚氧乙烯脂肪醇醚加水混合均匀后，再加入步骤1)中浅黄色透明液体搅拌均匀，再滴加醋酸至乳液透明，既得到改性聚硅氧烷；

3)向四口烧瓶中加入十八烷基二甲基胺、异丙醇、λ-氯丙基三乙氧基硅烷、碘化钾和抗氧剂，通入氮气并搅拌升温至80-92℃，在回流温度连续反应20-30小时，过滤除去不溶性抗氧剂残渣，减压回收溶剂及未反应单体，最后得到金黄色透明液体有机硅季铵盐；

4)将步骤3)中制备的有机硅季铵盐与步骤2)中制备的改性聚硅氧烷按照质量比为1:3进行搅拌混合，在80℃下反应4小时；既得到有机硅季铵盐改性聚硅氧烷；

5)将三溴苯基缩水甘油醚与N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到四口烧瓶中，搅拌混合反应，制备得到混合液，备用；

6)在带有高速分散机、高纯氮气保护、温度计的密闭反应器中加入聚氧化丙烯二醇和2,4-甲苯二异氰酸酯，在5℃的冷水浴下搅拌混合均匀,然后在高速搅拌的条件下通过滴液漏斗滴加N-β-氨乙基-λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,0.5h滴加完毕，升温到80℃反应4h,制得预聚体，并加入2,4-二甲基硫甲苯二胺固化,制得有机硅-聚氨酯；

7)将步骤5)中制备的混合液与步骤6)中制备的有机硅-聚氨酯材料加入到混合装置中，搅拌混合均匀，然后再加入步骤4)中制备的有机硅季铵盐改性聚硅氧烷，再次搅拌混合均匀，既可得到环保型复合纺织品整理剂。

7.根据权利要求6所述的环保型复合纺织品整理剂的制备方法，其特征在于，所述混合装置包括反应釜(4)、箱体(5)和电机(20)，所述箱体(5)的顶部内壁固定连接有电机(20)，所述电机(20)的输出轴穿过箱体(5)，且与箱体(5)顶部设置的第六皮带轮(21)传动连接，所述第六皮带轮(21)通过第三皮带(22)与第三传动轴(18)上端套接的第四皮带轮(12)连接，所述第三传动轴(18)的顶部开设有进料口(13)，所述第三传动轴(18)穿过箱体(5)且伸入反应釜(4)内，所述第三传动轴(18)的两侧对称安装有上斜杆(14)、直杆(15)和下斜杆(16)，所述第三传动轴(18)上开设有第一通孔(17)和第二通孔(23)，所述上斜杆(14)、直杆(15)、下斜杆(16)、第一通孔(17)和第二通孔(23)均位于反应釜(4)内，所述第三传动轴(18)上套接有第五皮带轮(19)，所述第五皮带轮(19)位于反应釜(4)与箱体(5)之间，所述第五皮带轮(19)通过第一皮带(1)与第一传动轴(3)上端套接的第一皮带轮(2)连接，所述第一传动轴(3)安装在箱体(5)内部，且与所述箱体(5)传动连接，所述第一传动轴(3)的下端套接有第二皮带轮(6)，所述第二皮带轮(6)通过第二皮带(7)与第二传动轴(10)上套接的第三皮带轮(9)连接，所述第二传动轴(10)顶端固定连接有第一齿轮(8)，所述第一齿轮(8)与第四传动轴(24)上套接的第二齿轮(25)啮合连接，所述第四传动轴(24)的顶部与反应釜(4)固定连接，所述第四传动轴(24)内部设置有排液管(11)，所述排液管(11)的一端伸入第三传动轴(18)内，且另一端穿过箱体(5)，所述排液管(11)上设置有控制阀门。

8.根据权利要求7所述的环保型复合纺织品整理剂的制备方法，其特征在于，所述第三传动轴(18)为中空结构，且与反应釜(4)和箱体(5)的连接处均设置有轴承。