CN109835005A - 一种复合石墨薄片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合石墨薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)制备一蠕虫状石墨粉末；(2)制备一热裂解石墨层；(3)将该蠕虫状石墨粉末迭置于该热裂解石墨层之上；以及(4)对前述步骤(3)的产物进行一压合步骤，将其成型为具有该热裂解石墨层与一柔性石墨层的一复合石墨薄片。本发明的复合石墨薄片可依不同产品的要求而被制成各种厚度、大小的高导热散热片、均温片或导电片，以应用于移动电话、智能型手机、个人计算机、平板计算机、液晶显示器等3C电子产品的散热工程。

Description

一种复合石墨薄片的制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合石墨制品，特别是一种复合石墨薄片及其制备方法。

背景技术

近年来，移动电话、智能型手机、个人计算机、平板计算机、液晶显示器等3C电子产品极为普遍地被人们使用；此外，随着人性化科技的进步，这些电子产品趋向轻薄短小且高性能设计；然而，为了达到轻薄短小、高性能的要求，使得电子产品内部的CUP与IC等电子零件的聚集密度越来越高，因此，散热问题便成为这些电子产品的重要课题。

由于石墨薄片可依不同产品的要求而被制成各种厚度、大小的高导热散热片、均温片或导电片，因此石墨片最常被置于电子产品内部，用以将电子产品内部的CUP与IC等电子零件所产生的热迅速地扩散。而上述的石墨片通常为一复合石墨片。如图1所示，常用的一种复合石墨片的侧面剖视图，如图1所示，该复合石墨片1’由一热裂解石墨层(heatpyrolytic graphite,HPG)11’与一石墨层(graphite layer,GL)12’迭合而成，其中，该热裂解石墨层11’与该石墨层12’在一接合界面13’处相互接合，藉此构成具高导热性的复合石墨片1’。

热裂解石墨层11’的原料为高分子膜，例如聚酰亚胺(polyimide,PI)、聚酰胺(polyamide,PA)、聚酰胺酰亚胺(polyamide-imide,PAI)等高耐热性的芳香族高分子；该热裂解石墨层11’的步骤步骤如下所述：首先，将具有一定厚度的高分子薄膜置于一腔体内，并通入氩气与氮气至该腔体内，再以2500℃～3100℃的温度将该高分子薄膜烧成为一热裂解石墨片；接着，使用轧制设备以多次轧制该热裂解石墨片，进而以45％～80％的压缩率逐渐地减薄该热裂解石墨片的厚度，使其成为可用以制成复合石墨片1’的该热裂解石墨层11’。

另外，石墨层12’则以鳞片状石墨粉(crystalline graphite)为主原料来源；该石墨层12’的步骤步骤如下所述：将硫酸与硝酸的混合液添加至鳞片状石墨粉以进行酸化处理，接着将酸化后的鳞片状石墨粉置于气体燃烧器内以进行高温加热处理，进而获得可膨胀石墨粉(expandable graphite)；继续地，将该可膨胀石墨粉堆积于轧制设备的输送带上，以利用轧制设备的轧制将该可膨胀石墨粉制成一石墨片，并可添加树脂等微量的结合剂所制成一石墨片；最后，同样使用轧制设备以一定的压缩率将该石墨片轧制成为可用以制成复合石墨薄片1’的该石墨层12’。

并且，于分别完成热裂解石墨层11’与石墨层12’后，即可予以迭合已切成特定大小的热裂解石墨层11’与石墨层12’；接着，使用一压合设备以 30Mpa～150Mpa的压力对该迭合后的热裂解石墨层11’与石墨层12’进行压合处理，进而使得热裂解石墨层11’与石墨层12’可完美接合成如图1所示的该复合石墨片1’。

如此，发明人发现现有的复合石墨片的制造方法具有下列的缺点与不足：

(1)以压合设备对该叠合后的热裂解石墨层11’与石墨层12’进行压合处理时，压合设备的压力必须设定至少30Mpa以上，一旦压合设备的压力设定小于30Mpa，将会影响热裂解石墨层11’与石墨层12’的接合，严重者，将导致脱层现象。

(2)由于叠合后的热裂解石墨层11’与石墨层12’之间的接合强度并不强，因此，以压合设备对该叠合后的热裂解石墨层11’与石墨层12’进行压合处理是不可或缺的步骤步骤。

(3)由于该复合石墨片1’属于两片各已压合后的石墨薄片，将两片石墨薄片再高压进行压合一次，因此，切割该复合石墨薄片1’时，非常容易发生脱层现象。

(4)树脂等微量的结合剂导致石墨层12’的热导数降低。因此，经由上述，目前所常用的复合石墨片的制造方法仍具有明显的缺点与不足。

发明内容

为解决现有存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种复合石墨薄片及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明实施例的一个方面提供了一种复合石墨薄片，包括：至少一热裂解石墨层，经由烧成一高分子膜而生成；以及至少一柔性石墨层，以蠕虫状石墨粉末为原料并通过一压合步骤而成型于该热裂解石墨层之上，并与该热裂解石墨层相互接合。

作为优选，更包括一点状胶层，藉由一网目而形成于该热裂解石墨层之上，并介于该热裂解石墨层与该柔性石墨层之间，用以增强热裂解石墨层与柔性石墨层的接合强度。

作为优选，其中，该点状胶层相对于该热裂解石墨层的重量百分比介于 1wt％～10wt％之间。

本发明实施例的再一方面提供了一种复合石墨薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)制备一蠕虫状石墨粉末；(2)制备一热裂解石墨层；(3)将该蠕虫状石墨粉末迭置于该热裂解石墨层之上；以及(4)对前述步骤(3)的产物进行一压合步骤，将其成型为具有该热裂解石墨层与一柔性石墨层的一复合石墨薄片。

作为优选，其中，该步骤(1)包括以下详细步骤：(11)提供一鳞片状石墨粉；(12)对该鳞片状石墨粉进行酸化处理；(13)适当地水洗并烘干经酸化处理的鳞片状石墨粉，使其成为一可膨胀石墨粉；以及(14)以一特定温度对该可膨胀石墨粉置瞬间加热。

作为优选，其中，该特定温度介于700℃～1000℃之间。

作为优选，其中，该步骤(2)与步骤(3)之间更包括以下步骤：(2a)将一层网目置于该热裂解石墨层之上；以及(2b)将一树脂与一溶剂的一混合溶液喷涂于该网目之上，其中树脂可为环氧树脂，溶剂可为丙酮，及该环氧树脂与该丙酮的混合比例为1：4；以及(2c)自该热裂解石墨层之上取下该网目，并形成一点状胶层于热裂解石墨层之上。

作为优选，其中，该点状胶层相对于该热裂解石墨层的重量百分比介于 1wt％～10wt％之间。

作为优选，其中，步骤(4)所述的该压合步骤可为下列任一种：常压滚压步骤、真空滚压步骤、常压模压步骤、与真空模压步骤。

作为优选，其中，步骤(4)所述的该压合步骤，其一成型压力小于30Mpa。

与现有技术比较，本发明实施例提供的一种复合石墨薄片及其制备方法不仅可大幅提升热裂解石墨层与柔性石墨层之间的接合强度，亦不会对复合石墨片1的热传导数造成明显的影响。

附图说明

图1为现有技术的一种复合石墨薄片的侧面剖视图；

图2为本发明的一种复合石墨薄片的侧面剖视图；

图3为多层结构的复合石墨薄片的侧面剖视图；

图4为热裂解石墨层与网目的立体图；图5为热裂解石墨层与点状胶层的立体图。

【主要附图标记】

1’…复合石墨薄片

11’…热裂解石墨层

12’…石墨层

13’…接合界面

1…复合石墨薄片

11…热裂解石墨层

12…柔性石墨层

13…点状胶层

14…网目

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细的说明。

如图2所示，本发明的一种复合石墨薄片的侧面剖视图，如图2所示，本发明的复合石墨片1主要由一热裂解石墨层11与一柔性石墨层12所构成，其中，该热裂解石墨层11经由烧成一高分子膜所生成。该柔性石墨层12则以蠕虫状石墨(vermicular expandedgraphite)粉末为原料并通过一压合步骤而成型于该热裂解石墨层11之上，并与该热裂解石墨层11相互接合。并且，为了增加柔性石墨层12与热裂解石墨层11的接合强度，如图2所示，一点状胶层13通过一网目而形成于该热裂解石墨层11之上，并介于该热裂解石墨层11与该柔性石墨层12之间。特别地，于本发明的该复合石墨薄片1中，该点状胶层13相对于该热裂解石墨层11的重量百分比介于1wt％～10wt％之间。

于本发明中，图1所示的复合石墨片1为双层结构的复合石墨片。请继续参阅图3，多层结构的复合石墨片的侧面剖视图，如图3所示，可将热裂解石墨片与蠕虫状石墨粉末进行多层结构的复合石墨相互叠合，进而构成多层结构的复合石墨薄片。如此，相较于图1所示的双层结构的复合石墨薄片，图3所示的多层结构的复合石墨薄片具有较大的厚度以及导热性。

上述已经清楚说明本发明的复合石墨片的组成与架构；接着将继续说明该复合石墨片的制造方法。复合石墨薄片的制造方法包括以下步骤：首先，该方法执行步骤(S01)与步骤(S02)以制备一蠕虫状石墨粉末与一热裂解石墨片；接着，执行步骤(S03)以将该蠕虫状石墨粉末迭置于该热裂解石墨片之上；最后，于步骤(S04)，进行一压合步骤，以将该热裂解石墨薄片与该柔性石墨层的压合成型为一复合石墨薄片，其中，成型后的复合石墨薄片即如图1所示。该压合步骤可为常压滚压步骤、真空滚压步骤、常压模压步骤、与真空模压步骤，且压合步骤所使用的成型压力小于30Mpa。

优选地，上述该复合石墨薄片的制备方法的步骤(S01)包括步骤(S011)～步骤(S014)等详细步骤；其中，步骤(S011)制备一鳞片状石墨粉(crystalline graphite)；且，于步骤(S012)，对该鳞片状石墨粉进行酸化处理；接着，执行步骤(S013)以适当地水洗并烘干经酸化处理的鳞片状石墨粉，使其成为一可膨胀石墨粉(expandable graphite)；最后，于步骤(S014)，以700℃～1000℃的特定温度对该可膨胀石墨粉置瞬间加热；如此，经过上述步骤(S011)～步骤 (S014)步骤步骤，即可将鳞片状石墨粉制成蠕虫状石墨粉末。

另，该热裂解石墨片的制备方式如下述：首先，制备具有一定厚度的一高分子薄膜，并以2500℃～3100℃的烧成温度将该高分子薄膜烧成为一热裂解石墨片；接着，使用轧制设备以多次轧制该热裂解石墨片，进而以45％～80％的压缩率逐渐地减薄该热裂解石墨片的厚度，使其成为可用以制成如图2所示的复合石墨片1的该热裂解石墨层11。

于此，必须补充说明的是，为了增加柔性石墨层与热裂解石墨层的接合强度，则必须将一点状胶层加入于柔性石墨层与热裂解石墨层之间。请先参阅图4，热裂解石墨层与网目的立体图，并且请同时参阅图5，热裂解石墨层与点状胶层的立体图。如图4所示，欲将点状胶层迭置于该热裂解石墨层11 之上，必须先将一层网目14置于热裂解石墨层11之上；接着，将一环氧树脂(epoxy)与一丙酮(acetone)的一混合溶液喷涂于该网目14之上，其中该环氧树脂与该丙酮的混合比例为1：4；的后，如图5所示，自该热裂解石墨层11 之上取下该网目14，即形成点状胶层13于该热裂解石墨层11之上，其中，该点状胶层13相对于该热裂解石墨层11的重量百分比介于1wt％～10wt％之间。如此，只要热裂解石墨层11布有该点状胶层13，当柔性石墨层12被迭置于热裂解石墨层11的后，柔性石墨层12与热裂解石墨层11之间具有一定的接合强度，可不必担心柔性石墨层12会自热裂解石墨层11上剥落。

为了证明由上述的制成方法所制得的复合石墨片确实具有优良的接合强度，以下将以JIS Z 0237所规定的持粘性试验方法进行多组试验；实验结果表明，对于由HPG与VEG所构成的复合石墨薄片而言(组别1、2、3、4)， HPG没有经过后续的压合步骤，对于其HPG与VEG的接合强度较好，在 HPG与VEG压合时采用真空步骤，对于其HPG与VEG的接合强度及质量也较好，尤其在多层复合石墨薄片压合步骤。然而，加入点状胶层于HPG 与VEG之间以后(组别5、6)，则大为提升HPG与VEG之间的接合强度及强度均一性。因此结果证明了由上述本发明的制成方法所制得的复合石墨片确实具有优良的接合强度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则的内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围的内。

Claims (7)

1.一种复合石墨薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)制备一蠕虫状石墨粉末；(2)制备一热裂解石墨层；(3)将该蠕虫状石墨粉末迭置于该热裂解石墨层之上；以及(4)对前述步骤(3)的产物进行一压合步骤，将其成型为具有该热裂解石墨层与一柔性石墨层的一复合石墨薄片。

2.如权利要求1所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，该步骤(1)包括以下详细步骤：(11)提供一鳞片状石墨粉；(12)对该鳞片状石墨粉进行酸化处理；(13)适当地水洗并烘干经酸化处理的鳞片状石墨粉，使其成为一可膨胀石墨粉；以及(14)以一特定温度对该可膨胀石墨粉置瞬间加热。

3.如权利要求2所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，该特定温度介于700℃～1000℃之间。

4.如权利要求1所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，该步骤(2)与步骤(3)之间更包括以下步骤：(2a)将一层网目置于该热裂解石墨层之上；以及(2b)将一树脂与一溶剂的一混合溶液喷涂于该网目之上，其中树脂可为环氧树脂，溶剂可为丙酮，及该环氧树脂与该丙酮的混合比例为1：4；以及(2c)自该热裂解石墨层之上取下该网目，并形成一点状胶层于热裂解石墨层之上。

5.如权利要求4所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，该点状胶层相对于该热裂解石墨层的重量百分比介于1wt％～10wt％之间。

6.如权利要求1所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，步骤(4)所述的该压合步骤可为下列任一种：常压滚压步骤、真空滚压步骤、常压模压步骤、与真空模压步骤。

7.如权利要求1所述的复合石墨薄片的制备方法，其中，步骤(4)所述的该压合步骤，其一成型压力小于30Mpa。