CN109830594A - 一种具有多孔结构的压阻传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有多孔结构的压阻传感器及其制备方法，该压阻传感器结构由外至内依次包括：柔性保护层、电极片、压敏感应层，其中压敏感应层是以Ecoflex为基底，乙炔黑为导电相，采用米酒与淀粉共混发泡制成泡孔结构，其灵敏度在总的压力敏感区间上限可达到0.272kPa‑1。本发明中的压阻传感器及其制备方法新颖简单，性能优异且成本低廉，在生物医学检测与机器人领域具有巨大潜力和优势。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，涉及一种压阻传感器及其制备方法，尤其涉及一种具有一定孔径分布的多孔压阻传感器及其制备方法。
背景技术
压阻传感器作为将力学信号转变为电学信号的检测装置，在当下社会中起着重要作用，也是物联网的关键组成部分，传统压阻传感器主要以硅基压阻传感器为主，该种传感器具有高集成度，高灵敏度等优良特点，但由于硅的硬度较大，该种压阻传感器的形状并不能灵活变化，这导致其适用范围受到限制。相比之下，柔性压阻传感器具有相对较低的杨氏模量，对于各种形状不规则的检测环境有着较好的适应性与贴附性，另外，部分柔性压阻传感器还有较好的生物相容性，这使得该种传感器在检测特定生物组织上具有很大优势。
目前大部分压阻传感器及电子皮肤的支撑层及感应层由一些表面微突高度和尺度一致的模具制备，比如利用光刻的方法制备得到硅片凹模，由小尺寸(如6μm高，底边正方形边长8μm)的棱锥阵列突起组成。这样的模具所具有的特点是各微突高度均匀，每个棱锥可以同时接触到对电极，在载荷不断加大时，所有棱锥与对电极的接触面积都会通过棱锥变形而增加。这样均一高度的微观结构一方面由于棱锥的高度较小，限制了加载时压力方向上的变形空间，另一方面，由于外加压力需要使所有突起同时变形，因而需要较大的压力才通过变形使接触面积增加，因而随压力变化其有效面积变化较小，也即其灵敏度相对很小，限制了传感器的应用领域，此外，该种压阻传感器核心部分常采用结构为衬底、支撑层、压敏感应层三层复合，由于压敏感应层杨氏模量较高，采用杨氏模量较低的支撑层与其复合可以降低器件整体的杨氏模量并提高其柔性，但该种结构也有致命弱点，由于支撑层与压敏感应层的杨氏模量有差异，在使用中反复按压传感器时，二者形变不能很好的保持同步，时间久了压敏感应层会发生开裂或脱落，所以这种结构使得传感器寿命受到限制。
基于柔性压阻传感器所存在的问题，我们设计了一种新型结构的柔性压阻传感器，该种传感器具有泡孔结构，其核心部分并未采用多层复合结构，而是将原有支撑层材料与压敏感应层材料混合，并通过特定手段对材料进行发泡固化，经此制备的传感器有两大优点，首先由于导电相与基体相复合，材料整体具有相同杨氏模量，这弥补了多层结构由于杨氏模量不同所导致的器件寿命下降的问题，另一方面，泡孔结构可以提高受到压力时器件随压力变化所产生的有效面积变化从而提高其灵敏度。而发泡的方法，目前制作发泡材料按使用方法主要包括化学发泡法以及物理发泡法。具体的制造方法多种多样，例如超临界二氧化碳发泡即为将聚合物置于充满ScCO2高压反应釜中,在一定的实验温度下,当聚合物中的二氧化碳达到吸附平衡之后,使其达到热力学不稳定状态,聚合物中的CO2核并且生长,最后用冰水混合物使体系温度降低至聚合物的玻璃化转变温度以下,泡孔停止生长并且定型。后续要使聚合物中的CO2到热力学不稳定状态,一般可以使用快速升温法和快速泄压法。还有以涂有纳米碳纤CNFS模板制作的聚二甲基硅氧烷/碳纳米纤维复合材料等。目前，使用较好的发泡材料为微孔发泡材料，它是指生成泡孔孔径小于10μm，密度大约在109～1012cels/cm3泡沫材料,其容重能比发泡前减少5％～95％。它具有质轻、韧性好、强度高、热稳定性好、介电常数小的优点。优化变阻本身，也可大大改进柔性传感器的性能。但是物理发泡法所需成本较高，而一般化学发泡所采用发泡剂反应速度较快，气泡孔径难以控制，本发明利用米酒中酵母菌与根霉菌共同作用分解淀粉产生气体这一原理对材料进行发泡，具体操作为将淀粉与米酒共同混入基体与导电相混合好后，在合适温度下进行发泡，待一定时间后进行加热固化获得成品，由于酵母菌与根霉菌的呼吸速率可以通过温度以及淀粉用量等条件进行控制，故可以通过上述条件对其产生二氧化碳速率进行控制从而调整泡孔孔径与孔径分布，相比于一般发泡方法，该方法具有更高可控性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度高、适用范围广、生产成本低的基于发酵技术形成的具有多孔结构的压阻传感器及其制备方法。
本发明的压敏感应层材料，由乙炔黑、Ecoflex、米酒、淀粉混合，并经过发酵制得。采取的封装方式是利用两层Ecoflex膜对材料进行封装；所述的压敏感应层的孔洞的形貌为球状；材料中孔洞的尺寸为100-650μm且具有相对均匀的分布特点。
所述的压敏感应层的厚度为3-6mm。所述的电极层可采用Cu、Au、Ag、石墨、Zn等导电性材料电极，单条电极的宽度范围为3-5mm，两条电极之间的间隙距离为3-6mm。
上述的基于发酵技术形成的具有多孔结构的传感器材料的制备方法，包括如下步骤:
a.称取米酒以及淀粉于塑料容器中，加入水溶解，利用高速混匀机对上述混合物以2000r/min转速混匀至少10s；
b.称取乙炔黑以及Ecoflex-A与Ecoflex-B加入所得混合物中，并加入乙醇防止混合物成团，再将混合物利用高速混匀机以2000r/min速度混匀至少10s；
c.取出混匀好的浆料，倒入下凹形玻璃模具内；
d.将存有浆料的玻璃模具放入真空干燥箱，在真空环境下对浆料保持一段时间除气泡，取出浆料；
e.利用玻璃板将浆料表面刮平，减少不规则凸起，将玻璃模具置入加热板加热固化，获得压敏感应层；
f.将两条电极片贴附于压敏感应层两侧，再将Ecoflex薄膜对样品进行封装，获得压阻传感器。
与现有技术相比，本发明具有的突破体现在如下三方面:
第一，将导电相与基体相混合，使得整体具有较低弹性模量，克服了传统多层结构中压敏感应层寿命短，易脱落开裂的缺点。
第二，本发明采用了泡孔结构，这种结构提高了复合材料在受到压力时，内部有效面积的变化，从而大大提高其灵敏度，其灵敏度在总的压力敏感区间上限达到0.272kPa-1。
第三，本发明巧妙地采用米酒发酵的生物发泡方式，相比之前酵母葡萄糖发酵方法，米酒中同时含有酵母菌和根霉菌，两者可以共同作用实现发酵发泡，此外，米酒中的菌类较为分散不容易聚集成团，这弥补了利用干酵母发泡时，酵母容易聚集成团的缺点，降低成团菌落对材料性能的影响，而且本发酵方法利用其本身对温度和时间敏感的生物特性，可以通过调节环境参数达到需要选择的多孔效果，不但操作简单，可控性更高，更重要的是可以实现大面积低成本的生产制备。
本发明所用的封装结构与压敏感应层均为柔性材料，可贴附于弯曲物体和平面，并具有非常好的回弹特性。结合其高灵敏特性用于检测人体脉搏、输尿管等具有特定蠕动频率的人体组织。
因此，本发明的压阻传感器及其制备方法新颖简单，效果显著，性能优异且成本低廉，在生物医学检测与机器人电子皮肤领域具有巨大潜力和优势。
附图说明
图1为本发明压阻传感器结构示意图；
图2为米酒质量为8.2％下制得的多孔压阻传感器的比电流-压强曲线图；
图3为米酒质量为17.3％下制得的多孔压阻传感器的比电流-压强曲线图；
图4为加热温度为60℃下制得多孔压阻传感器的比电流-压强曲线图；
图5为米酒质量为8.2％下制得的多孔压阻传感器的泡孔孔径分布图；
图6为米酒质量为17.3％下制得的多孔压阻传感器的泡孔孔径分布图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出任何创造性劳动前提下多获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Ecoflex是由美国Smooth-on公司生产的具有弹性的硅橡胶，其是由A、B两种组分按比例混合制得，即Ecoflex-A与Ecoflex-B。
实施例1：米酒为8.2％时多孔压阻传感器制备
具体制备按如下步骤进行：
a,称取0.6g米酒，以及0.1g淀粉于塑料容器中，加入2ml水溶解，利用speedmixer高速混匀机对上述混合物以2000r/min转速混匀10s。
b，称取0.6g乙炔黑以及3g Ecoflex-A与3g Ecoflex-B加入上述混合物，并加入1ml乙醇防止混合物成团，再将混合物利用speedmixer以2000r/min速度混匀10s。
c，取出混匀好的浆料，倒入2cm×2cm×3mm下凹形玻璃模具。
d，将存有浆料的玻璃模具放入真空干燥箱，在真空环境下对浆料除气泡，保持10min，取出浆料。
e，利用玻璃板将浆料表面刮平，减少不规则凸起，将玻璃模具置入加热板，设置90度加热1h，之后将温度升至110度，继续加热3h，获得厚度为3mm感应层样品。
f,将两条宽度为5mm的铜箔电极片贴附于感应层两侧，利用Ecoflex薄膜对感应层进行封装，获得压阻传感器。
实施例2：米酒为17.3％时多孔压阻传感器制备
具体制备按如下步骤进行：
a,称取1.4g米酒，以及0.1g淀粉于塑料容器中，加入2ml水溶解，利用speedmixer高速混匀机对上述混合物以2000r/min转速混匀10s。
b，称取0.6g乙炔黑以及3g Ecoflex-A与3g Ecoflex-B加入上述混合物，并加入1ml乙醇防止混合物成团，再将混合物利用speedmixer以2000r/min速度混匀10s。
c，取出混匀好的浆料，倒入2cm×2cm×3mm下凹形玻璃模具。
d，将存有浆料的玻璃模具放入真空干燥箱，在真空环境下对浆料除气泡，保持10min，取出浆料。
e，利用玻璃板将浆料表面刮平，减少不规则凸起，将玻璃模具置入加热板，设置90度加热1h，之后将温度升至110度，继续加热3h，获得厚度为3mm感应层样品。
f,将两条宽度为5mm的铜箔电极片贴附于感应层两侧，利用Ecoflex薄膜对感应层进行封装，获得压阻传感器。
实施例3：加热温度为60℃时压阻传感器制备
具体制备按如下步骤进行：
a,称取1.2g米酒，以及0.1g淀粉于塑料容器中，加入2ml水溶解，利用speedmixer高速混匀机对上述混合物以2000r/min转速混匀10s。
b，称取0.6g乙炔黑以及3g Ecoflex-A与3g Ecoflex-B加入上述混合物，并加入1ml乙醇防止混合物成团，再将混合物利用speedmixer以2000r/min速度混匀10s。
c，取出混匀好的浆料，倒入2cm×2cm×3mm下凹形玻璃模具。
d，将存有浆料的玻璃模具放入真空干燥箱，在真空环境下对浆料除气泡，保持10min，取出浆料。
e，利用玻璃板将浆料表面刮平，减少不规则凸起，将玻璃模具置入加热板，设置60度加热3h，获得厚度为3mm感应层样品。
f,将两条宽度为5mm的铜箔电极片贴附于感应层两侧，利用Ecoflex薄膜对感应层进行封装，获得压阻传感器。
Claims (7)
1.一种具有多孔结构的压阻传感器，其特征在于，包括压敏感应层(3)，并在压敏感应层(3)上下都依次设置有电极片(2)和柔性保护层(1)；所述的压敏感应层(3)是以Ecoflex为基底、乙炔黑为导电相，并加入米酒与淀粉共混发泡制成的泡孔结构。
2.根据权利要求1所述的具有多孔结构的压阻传感器，其特征在于，所述的柔性保护层(1)采用材料为Ecoflex，其杨氏模量为125kPa。
3.根据权利要求1所述的具有多孔结构的压阻传感器，其特征在于，所述的电极片采用Cu、Au、Ag、石墨、或Zn导电性材料，电极宽度为3-5mm，上下两电极片间距离为3-6mm。
4.根据权利要求1所述的具有多孔结构的压阻传感器，其特征在于，压敏感应层的杨氏模量为125kPa、厚度为3-6mm、孔径分布在100-650μm。
5.制备如权利要求1-4任一项所述的具有多孔结构的压阻传感器的方法，其特征在于，该方法包含如下制备步骤：
a.称取米酒以及淀粉于塑料容器中，加入水溶解，利用高速混匀机对上述混合物以2000r/min转速混匀至少10s；
b.称取乙炔黑以及Ecoflex-A与Ecoflex-B加入所得混合物中，并加入乙醇防止混合物成团，再将混合物利用高速混匀机以2000r/min速度混匀至少10s；
c.取出混匀好的浆料，倒入下凹形玻璃模具内；
d.将存有浆料的玻璃模具放入真空干燥箱，在真空环境下对浆料保持一段时间除气泡，取出浆料；
e.利用玻璃板将浆料表面刮平，减少不规则凸起，将玻璃模具置入加热板加热固化，获得压敏感应层；
f.将两条电极片贴附于压敏感应层两侧，再将Ecoflex薄膜对样品进行封装，获得压阻传感器。
6.根据权利要求5所述的具有多孔结构的压阻传感器的制备方法，其特征在于，在所采用的米酒、淀粉、乙炔黑和Ecoflex原料中，米酒的质量占比为8-17％。
7.根据权利要求5所述的具有多孔结构的压阻传感器的制备方法，其特征在于，所述的加热固化采用的温度为60-90℃。
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| US20070042455A1 (en) * | 2004-07-07 | 2007-02-22 | Pickrell Gary R | Porous ceramic, polymer and metal materials with pores created by biological fermentation |
| CN102702559A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-10-03 | 天津工业大学 | 一种微生物发酵超多孔水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN108760102A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-06 | 浙江大学 | 一种具有超弹性多孔结构的压阻传感器及其制备方法 |
| CN108801535A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-13 | 浙江大学 | 一种片状柔性压阻传感器的自封装方法 |
-
2019
- 2019-03-28 CN CN201910245198.2A patent/CN109830594B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113503991A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-10-15 | 浙江大学 | 一种基于多巴胺修饰聚吡咯导电水凝胶的高灵敏度压阻传感器及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109830594B (zh) | 2021-01-19 |
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