CN109830352A - 一种Fe-Si-B铁基非晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

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张辉
胡景宇
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Abstract

本发明公开了一种Fe‑Si‑B铁基非晶软磁合金及其制备方法，所述铁基非晶软磁合金的合金表达式为Fe84‑xNixSiaBb，表达式中84‑X、X、a和b分别表示Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量，0＜X≤5、a为3~6、a+b=16。通过向高Fe含量的铁基非晶合金中添加少量Ni元素（不超过5at%），能够在得到较高的饱和磁感应强度地同时，获得较低的矫顽力，提升其抗氧化能力。对于实现节能减排、能源高效利用和降低变压器的工作噪音等方面具有重要的作用。通过添加少量Ni元素减小Fe‑Si‑B铁基非晶软磁合金的矫顽力。

Description

一种Fe-Si-B铁基非晶软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶合金材料领域，特别涉及一种Fe-Si-B铁基非晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
自从铁基非晶软磁合金被成功开发以来,由于它优异的软磁性能一直是非晶研究的一个热点。特别是在配电变压器的应用领域里，由于非晶软磁合金材料的矫顽力远低于目前广泛应用的硅钢片，因此在损耗方面有着巨大的优势，对于节能减排，能源高效利用，温室效应等全球性问题具有重要的意义。且铁基非晶软磁材料的高饱和磁感应强度对于实现电子器件小型化，降低材料成本和降低变压器的工作噪音等方面具有重要的作用。随着电子元器件向高频化，大电流的方向发展，对传统材料软磁材料提出了更高的要求，正是在这种情况下，铁基非晶、纳米晶软磁合金同时兼具高饱和磁感应强度和低损耗等优良特性，在当今电力及电子工业用软磁材料中应用越来越广泛。而纳米晶软磁合金材料由于价格等方面的因素，不适合广泛应用。所以成本较低，制备工艺相对简单的铁基非晶软磁材料就有着不错的应用前景。
现有的铁基非晶软磁材料存在着以下不足：（1）在保证一定的非晶形成能力的情况下，Fe的原子个数百分比含量at%是被限定在八十左右，也就是说铁基非晶软磁材料的饱和磁化强度在一定程度上存在限定。而FeNi基非晶软磁合金则由于Ni含量超过10%导致饱和磁化强度大幅降低。（2）随着Fe含量的增加，铁基非晶软磁材料的非晶形成能力下降，矫顽力升高，磁性能呈现恶化趋势。（3）通常的高Fe含量的铁基非晶软磁材料在制备及使用过程也相对容易氧化，对磁性能造成一定影响。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种具有高饱和磁感应强度的铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用，该合金能够在得到较高的饱和磁感应强度地同时，获得较低的矫顽力，提升其抗氧化能力。该合金不同于FeNi基非晶软磁合金，该合金中只含少量Ni元素，Ni元素的原子个数百分含量不超过5%。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案。
本发明提供了一种Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，所述铁基非晶软磁合金的合金表达式为Fe84-xNixSiaBb ，所述合金表达式中84-X、X、a和b分别表示Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量，0＜X≤5、a为3~6、a+b =16。
优选地，X为1。
优选地，X为2。
优选地，X为3。
优选地，X为4。
优选地，X为5。
本发明还提供一种如上所述Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.9%以上的Fe颗粒、纯度为99.99%以上的Si颗粒、纯度为99.5%以上的FeB合金颗粒、纯度为99.9%以上的Ni，按照所述Fe84-XNiXSiaBb中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金锭：将步骤（1）中配比好的原料放入真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过3~4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼3~5次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.5~3g放入底部开有圆孔直径为0.45~0.55mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1~1.5mm，石英管抽真空至1.5~2.5×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为45~50m/s，得Fe-Si-B铁基非晶软磁合金。
优选地，步骤（3）中的压强差为0.04~0.06MPa。
优选地，步骤（3）中感应加热的频率为20~30KHZ。
本发明合金中铁磁性元素Fe和Ni的原子百分比之和为84 at%，从而确保了该合金有较高的饱和磁化强度。适量的Si和B元素的添加能够使该合金具有一定的非晶形成能力，从而得到优异的综合磁性能。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果在于：
通过向高Fe含量的铁基非晶合金中添加Ni元素，能够在得到较高的饱和磁感应强度地同时，获得较低的矫顽力，提升其抗氧化能力。对于实现节能减排、能源高效利用和降低变压器的工作噪音等方面具有重要的作用。
附图说明
图1为本发明实施例1-6提供的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的XRD曲线图；
图2a为本发明实施例1-6提供的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的VSM曲线图；
图2b为图2a的局部放大图；
图3为本发明实施例1-6提供的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的HC曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图来进一步说明本发明的技术方案，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe84Si4B12，记为Y1，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒，按照Fe84Si4B12中Fe、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过3次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼5次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.8g放入底部开有圆孔直径为0.45mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1mm，石英管抽真空至2.0×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（25KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.04MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe84Si4B12，作为实施例2~6的空白对照。
如图1所示，铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰表明其为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，由于非晶带材含有部分的毛刺和孔洞，不方便测量其实际密度，故计算磁化强度时使用的密度是通过各元素单质的密度乘以对应的原子个数百分比含量之和得到的，相比于实际密度偏小，根据市场上类似的非晶带材来推算，实际密度约为计算密度的1.1倍，用此方法得到Y1铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.71T。
如图3所示，Y1铁基非晶软磁合金的矫顽力为24.1A/m。
实施例2
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe83Ni1Si4B12，记为Y2，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe83Ni1Si4B12中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过3次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼4次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.8g放入底部开有圆孔直径为0.55mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1.5mm，抽真空至1.5×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（20KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.06MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为46m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe83Ni1Si4B12。
如图1所示，Y2铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰略微尖化，表明其相结构发生了部分的晶化，是石英管底部开口略大且压强差较大所导致的，但其仍为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，按照实施例1的方法计算得到Y2铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.65T。
如图3所示，Y2铁基非晶软磁合金的矫顽力为14.9A/m。
实施例3
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe82Ni2Si4B12，记为Y3，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe82Ni2Si4B12中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼3次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取3g放入底部开有圆孔直径为0.50mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1.2mm，抽真空至2.3×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（25KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.05MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe82Ni2Si4B12。
如图1所示，Y3铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰表明其为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，按照实施例1的方法计算得到Y3铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.68T。
如图3所示，当X=2时， Y3铁基非晶软磁合金的矫顽力最低，为14.2A/m。
实施例4
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe81Ni3Si4B12，记为Y4，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe81Ni3Si4B12中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼4次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.5g放入底部开有圆孔直径为0.48mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1mm，抽真空至2.1×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（30KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.04MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe81Ni3Si4B12。
如图1所示，Y4铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰表明其为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，按照实施例1的方法计算得到Y4铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.64T。
如图3所示，Y4铁基非晶软磁合金的矫顽力为14.9A/m。
实施例5
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe80Ni4Si4B12，记为Y5，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe80Ni4Si4B12中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼5次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.5g放入底部开有圆孔直径为0.46mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1.2mm，抽真空至2.0×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（25KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.04MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe80Ni4Si4B12。
如图1所示，Y5铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰表明其为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，按照实施例1的方法计算得到Y5铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.63T。
如图3所示，Y5铁基非晶软磁合金的矫顽力为18.5A/m。
实施例6
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe79Ni5Si4B12，记为Y6，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe79Ni5Si4B12中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼4次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.6g放入底部开有圆孔直径为0.50mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1mm，抽真空至2.0×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（30KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.05MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe79Ni5Si4B12。
如图1所示，Y6铁基软磁合金XRD图中的α-Fe非晶峰表明其为非晶结构，说明适量的Si和B元素的添加能够增强合金的非晶形成能力。
如图2a和图2b所示，Y1~Y6铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.46~1.55T，按照实施例1的方法计算得到Y6铁基非晶软磁合金的饱和磁化强度为1.65T。
如图3所示，Y6铁基非晶软磁合金的矫顽力为23.4A/m，随着X值的增大呈现先降低后升高的变化趋势。
实施例7
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe80Ni4Si3B13，记为Y7，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe80Ni4Si3B13中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼5次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.5g放入底部开有圆孔直径为0.46mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1.2mm，抽真空至2.0×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（25KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.04MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe80Ni4Si3B13。
实施例8
本实施例提供了Fe-Si-B铁基非晶软磁合金Fe79Ni5Si6B10，记为Y8，其制备方法包含以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.95%的Fe颗粒、纯度为99.9999%的Si颗粒、纯度为99.9%的FeB合金颗粒、纯度为99.99%的Ni，按照Fe79Ni5Si6B10中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金：将步骤（1）中配比好的原料放入MAM-1型真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼4次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.6g放入底部开有圆孔直径为0.50mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1mm，抽真空至2.0×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用高频（30KHZ）感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外0.05MPa的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为50m/s，最后制备得到铁基非晶软磁合金Fe79Ni5Si6B10。
上述实施例仅为本发明优选的实施方式，但本发明并不局限于上述实施例，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明公开的技术方案的基础上，还可以对其中的一些技术特征作出一些改进、变形和替换，这些等效的置换方式均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，所述铁基非晶软磁合金的合金表达式为Fe84-xNixSiaBb，所述合金表达式中84-X、X、a和b分别表示Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量，0＜X≤5、a为3~6、a+b =16。
2.根据权利要求1所述的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，X为1。
3.根据权利要求1所述的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，X为2。
4.根据权利要求1所述的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，X为3。
5.根据权利要求1所述的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，X为4。
6.根据权利要求1所述的Fe-Si-B铁基非晶软磁合金，其特征在于，X为5。
7.一种如权利要求1至6任一项所述Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配样：将纯度为99.9%以上的Fe颗粒、纯度为99.99%以上的Si颗粒、纯度为99.5%以上的FeB合金颗粒、纯度为99.9%以上的Ni，按照所述Fe84-XNiXSiaBb中Fe、Ni、Si和B元素对应的原子个数百分比含量进行配样，得配比好的原料；
（2）熔炼母合金锭：将步骤（1）中配比好的原料放入真空电弧炉中，抽真空后通氩气清洗，经过3~4次抽气清洗，然后通过电弧将原料熔炼成母合金锭，并翻面重复熔炼3~5次；
（3）制备带材：从熔炼好的母合金锭中取2.5~3g放入底部开有圆孔直径为0.45~0.55mm的石英管中，且底部圆孔距铜辊表面1~1.5mm，石英管抽真空至1.5~2.5×10-3Pa，通入氩气保护，开启使铜辊转动的电源，使用感应加热使石英管内的母合金锭融化，再利用石英管内外的压强差把熔融好的母合金锭喷射到通有冷却水且高速旋转的铜辊表面，所述高速旋转的铜辊表面的线速度为45~50m/s，得Fe-Si-B铁基非晶软磁合金。
8.根据权利要求7所述Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的压强差为0.04~0.06MPa。
9.根据权利要求7所述Fe-Si-B铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中感应加热的频率为20~30KHZ。
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