CN109821523B - 一种稀土尾矿基scr催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法及其应用，属于催化剂制备技术领域，利用稀土尾矿制备一种成本更低、抗毒性更好的脱硝催化剂，同时回收稀土尾矿中的含有Fe3O4的矿物、萤石矿物，使稀土尾矿充分利用，避免了严重的资源浪费和环境污染。

Description

一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
我国是个燃煤大国，燃煤电厂产生的大量粉尘，NOx是化石燃料燃烧过程中产生的主要大气污染物，无论对环境还是人身体健康都产生一定的危害，所以有效的脱除NOx一直是工业界和学术界的关注点；目前常用的脱硝催化剂具有制备成本高、抗毒性差且生产过程中易产生二次污染等问题。
中国稀土矿储量占全球的23%，居世界首位；包头白云鄂博矿占中国稀土储量的83%，其中富含铁、稀土、铌共生矿床，稀土中富含La、Ce、Sm和Eu等轻稀土元素；稀土矿经选矿后剩下的稀土尾矿中含有多种稀土元素与过渡金属元素，经研究尾矿中的稀土氧化物和铁系氧化物是制备催化剂的常见原料；稀土尾矿经多年的积累，储量达2亿吨，但由于尾矿成分复杂和技术等原因，并未得到充分利用，而且造成了严重的资源浪费和环境污染；本研究意在探索使用稀土深加工回收加入捕收剂处理方法制备一种低成本、绿色的、抗毒性较强的脱硝催化剂，为白云鄂博稀土精矿高附加值利用提供新的思路与科学依据。
前期研究发现，去除尾矿中的磁性物质和萤石，可以有效提高尾矿的催化活性，利用相同方法制备的催化剂，对比未处理过的尾矿，去除Fe3O4后制备的催化剂，在300℃时脱硝活性提高了17~21%，去除萤石的尾矿，其脱硝活性提高了22~28%，同时去除Fe3O4和萤石的尾矿，其脱硝活性提高42~55%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法及其应用，利用稀土尾矿制备一种成本更低、抗毒性更好的脱硝催化剂，同时回收稀土尾矿中的含有Fe3O4的矿物、萤石矿物，使稀土尾矿充分利用，避免了严重的资源浪费和环境污染。
本发明采用的技术方案如下：一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法,其特征在于：制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至300~360目；然后在磁场强度为400~500KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到25~32%，回收率可达到40~50%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至8~12，所得泡沫产品在1.6~2.0T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为20~40mg/L的油酸钠和50~70mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为4/6，5/5，6/4，8/2中的任一一种；
所述抑制剂采用700~1200g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为1:10~3:1；在焙烧温度为450~750℃，焙烧时间为60~300min条件下进行焙烧，制出催化剂。
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.3~1.7T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为6~9条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收。
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝。
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用；脱硝率达到50%~90%。
本发明的有益效果在于：利用稀土尾矿制备一种成本更低、抗毒性更好的脱硝催化剂，同时回收稀土尾矿中的含有Fe3O4的矿物、萤石矿物，使稀土尾矿充分利用，避免了严重的资源浪费和环境污染；去除尾矿中的磁性物质和萤石，可以有效提高尾矿的催化活性，利用相同方法制备的催化剂，对比未处理过的尾矿，去除Fe3O4后制备的催化剂，在300℃时脱硝活性提高了17~21%，去除萤石的尾矿，其脱硝活性提高了22~28%，同时去除Fe3O4和萤石的尾矿，其脱硝活性提高42~55%。
附图说明
图1为本发明的实施例1的工艺流程图。
图2为本发明的实施例2的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合实施例对本发明作进一步的详细介绍，以下所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制。
实施例1
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至300目；然后在磁场强度为400KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到25%，回收率可达到40%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至8，所得泡沫产品在1.6T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为20mg/L的油酸钠和50mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为4/6；
所述抑制剂采用700g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为1:10；在焙烧温度为450℃，焙烧时间为300min条件下进行焙烧，制出催化剂；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到50%。
实施例2
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法,制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至300目；然后在磁场强度为400KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到25%，回收率可达到40%；
（2）干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.3T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为6条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为1:10；在焙烧温度为450℃，焙烧时间为300min条件下进行焙烧，制出催化剂；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到50%。
实施例3
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至310目；然后在磁场强度为410KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到26%，回收率可达到42%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至8.5，所得泡沫产品在1.68T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为23mg/L的油酸钠和53mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为4/6；
所述抑制剂采用750g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为1:8；在焙烧温度为480℃，焙烧时间为100min条件下进行焙烧，制出催化剂；
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.38T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为6.8条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到55%。
实施例4
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至320目；然后在磁场强度为420KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到27%，回收率可达到43%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至9.5，所得泡沫产品在1.75T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为27mg/L的油酸钠和57mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为6/4，
所述抑制剂采用850g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为2:0.5；在焙烧温度为520℃，焙烧时间为150min条件下进行焙烧，制出催化剂；
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.45T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为7.2条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到65%。
实施例5
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法,制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至330目；然后在磁场强度为450KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到28%，回收率可达到45%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至10，所得泡沫产品在1.8T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为30mg/L的油酸钠和60mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为5/5；
所述抑制剂采用900g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为2:1；在焙烧温度为650℃，焙烧时间为200min条件下进行焙烧，制出催化剂；
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.5T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为7.5条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到70%。
实施例6
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至350目；然后在磁场强度为460KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到30%，回收率可达到48%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至11，所得泡沫产品在1.9T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为35mg/L的油酸钠和65mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为8/2；
所述抑制剂采用1000g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为2.5:1；在焙烧温度为700℃，焙烧时间为250min条件下进行焙烧，制出催化剂；
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.6T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为8条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到80%。
实施例7
一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法,制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至360目；然后在磁场强度为500KA/m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；通过弱磁选步骤可以分离回收含有Fe3O4的铁粗精矿；铁粗精矿的铁品位可达到32%，回收率可达到50%；
（2）强磁选：向步骤（1）得到的弱磁选尾矿中加入捕收剂和抑制剂，调整PH值至12，所得泡沫产品在2.0T的场强下，利用强磁选使含铁、稀土的矿渣与萤石分离；通过强磁选步骤分离回收萤石矿物；
所述捕收剂采用浓度为40mg/L的油酸钠和70mg/L的氧化石蜡的混合液，混合液的浓度为30mg/L，其中，油酸钠和氧化石蜡的配比为6/4；
所述抑制剂采用1200g/t的水玻璃；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为3:1；在焙烧温度为750℃，焙烧时间为60min条件下进行焙烧，制出催化剂；
上述步骤（2）还可采用干法强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.7T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆PH为9条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝；
一种上述催化剂的应用，其特征在于：催化剂在NH3和NO为1：1的条件下，用O2和N2配平使用，脱硝率达到90%。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行和修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
（1）弱磁选：以稀土回收工艺中的稀土尾矿作为回收铁矿物的原料，将其磨至300~360目；然后在磁场强度为400~500kA /m的条件下进行弱磁选，得到铁粗精矿和弱磁选尾矿；
（2）强磁选：将步骤（1）得到的弱磁选尾矿输送进强磁选机，强磁选机的粗选磁感应强度为1.3~1.7T，强磁选分出三个产品：强磁精矿、富含稀土和锭矿物的强磁中矿和以脉石矿物和纫泥为主的强磁尾矿；强磁精矿和强磁尾矿合并加Na25q、捕收剂SLM，在矿浆pH 为6~9条件下，反浮选分离含铁和稀土的矿渣与萤石矿物，将分离的萤石回收；
（3）添加铝源混合制备催化剂：向步骤（2）去除萤石的矿渣中添加铝源，矿渣与铝源的质量比为1:10~3:1；在焙烧温度为450~750℃，焙烧时间为60~300min条件下进行焙烧，制出催化剂。
2.根据权利要求1所述的稀土尾矿基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述铝源采用拟薄水铝石或硝酸铝。
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