CN109811243A - 一种高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法，特别是Ti2Cu2AlGd‑Ta阻燃合金的制备方法。本发明制备出一种新型的高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd‑Ta阻燃合金，为阻燃合金的应用拓展了思路。本发明的Ti2Cu2AlGd‑Ta阻燃合金按如下步骤进行制备：按照原子百分比取料、抽真空、熔炼、清洗、激光熔敷，即得到高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd‑Ta阻燃合金。本发明制备的Ti2Cu2AlGd‑Ta阻燃合金具有高强度、高工作温度等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、强度高、耐高温和抗腐蚀性好等优点,在航空航天领域中获得了广泛的应用。我国钛材产量位居世界第四，但航空航天用高端钛材产量只占总量的10％左右，与世界的50％水平仍存在着相当的差距，因此需要加强综合高性能钛合金材料和应用的创新性研究，提高航空航天钛合金的应用水平和用量。发展高综合性能钛合金材料与低成本制造技术是扩大钛合金应用的两大驱动力。作为航空发动机材料使用时，普通钛合金可能会产生“钛火”，为了解决这个问题，各国开展了对阻燃钛合金的研制。大量的研究发现，阻燃钛合金主要有两种体系，一是Ti-V-Cr系；二是Ti-Al-Cu系。Ti-V-Cr系阻燃钛合金与Ti-Al-Cu系相比,具有更好的综合力学性能，且Ti-V-Cr阻燃钛合金已在F119发动机中得到成功应用，但是价格昂贵。与Ti2V2Cr系阻燃钛合金相比,Ti2Cu2Al系阻燃钛合金的综合力学性能较差,工作温度也较低。
已有研究表明，晶粒细化不仅可以提高合金的强度和塑性，而且显著改善合金的综合力学性能。因此，我们在Ti2Cu2Al系合金中添加微量的稀土元素Gd，可以明显改善合金的强度和塑形，同时稀土元素对合金的晶界起到了净化的作用。然后再利用激光器对合金进行表面合金化，在合金的表面涂敷一层Ta粉。钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能。因此，钽在电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新技术领域有重要应用。
发明内容
为了解决现有Ti2Cu2Al系阻燃钛合金脆性大，强度低的缺点，同时保证合金的工作温度提高。本发明提供了一种一种高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法。发明人通过在Ti2Cu2Al系合金中添加微量的稀土元素Gd，可以明显改善合金的强度和塑形，同时稀土元素对合金的晶界起到了净化的作用。然后再利用激光器对合金进行表面合金化，在合金的表面涂敷一层Ta粉。钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能，从而获得一种新型的高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金。这是在Ti2Cu2Al系阻燃钛合金中从未导报过的，这可成为阻燃钛合金应用和发展的一种新材料。因此高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的研制将对材料的应用和的拓展开辟一条新的道路。
本发明的Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取40份的Ti、40份的Cu、20份的Al和0.5份的稀土元素Gd放入真空中频感应熔炼炉中，按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有Gd，随后放置Cu、Al片，最后将海绵Ti元素放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门。熔炼前，采用机械泵、罗茨泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯惰气到100Pa。开始熔炼，控制熔炼功率不高于500Kw。由于中频感应自身的熔炼原理，融化后的金属液体就会在电磁场的作用下流动搅拌。当被融化的金属液体被充分混匀后将合金液体倒入棒状模具中，得到Φ10mm×60mm的棒状试样，待其冷却取出。试验材料经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后在采用激光器对合金进行表面合金化，在合金的表面涂敷一层Ta粉；即得到高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金。
进一步的，所述惰气为氩气或氮气。优选氩气。
本发明方法制备出的高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金不同与现有的高强度Ti2Cu2Al阻燃合金，而且与之相比具有以下优点：
1、本发明制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金断裂强度为950MPa，Ti2Cu2AlGd阻燃合金断裂强度为1163MPa，比现有Ti2Cu2Al阻燃合金提高约700MPa和950Mpa；
2、本发明制备的Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的组织为Ti(Cu,Al)2和AlCu2Ti的混合物，由于制备过程中稀土元素Gd和稀有元素Ta含量较低，因而在XRD衍射过程中没有出现衍射峰。
3、对本发明制备的Ti2Cu2AlGd和Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金进行断裂应变的测试，结果本发明制备的合金的断裂应变较现有Ti2Cu2Al阻燃合金的断裂应变提高了220％和250％，说明本发明制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金韧性有极大提高。
4、本发明制备的Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的熔点高于Ti2Cu2Al阻燃合金。
附图说明
图1为实施例1制备的高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的金相显微照片；
图2为实施例2制备的高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的金相显微照片；
图3为实施例3制备的高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的金相显微照片；
图4为实施例1制备的高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的XRD图谱；
图5为实施例2制备的高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的XRD图谱；
图6为实施例3制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的XRD图谱；
图7为实施例1制备的阻燃合金室温压缩应力和应变曲线。其中曲线1为现有Ti2Cu2Al阻燃合金的室温应力应变曲线，曲线2为实施例1制备的Ti2Cu2AlGd阻燃合金的室温应力应变曲线，曲线3为实施例1制备的Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的室温应力应变曲线。
图8为实施例3制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金和现有Ti2Cu2Al阻燃合金进行800℃高温氧化实验照片。其中，(a)为Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金形貌，(b)为Ti2Cu2Al阻燃合金的形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。真空中频感应熔炼炉，是在真空条件下，利用电磁感应在金属导体内产生涡流加热炉料来进行熔炼的方法。具有熔炼体积小，抽真空时间和熔炼周期短，便于温度压力控制、易于回收易挥发元素和成分控制准确等特点。
本发明实施例中的真空中频感应熔炼炉购自于上海晨光电炉有限公司。
实施例1
高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的制备方法按如下方法进行制备：按照原子百分比取40份的Ti、40份的Cu、20份的Al和0.5份的稀土元素Gd放入真空中频感应熔炼炉中，按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有Gd，随后放置Cu、Al片，最后将海绵Ti元素放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门。熔炼前，采用机械泵、罗茨泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯氩气到100Pa。开始熔炼，控制熔炼功率不要高于500Kw。由于中频感应自身的熔炼原理，融化后的金属液体就会在电磁场的作用下流动搅拌。当被融化的金属液体被充分混匀后将合金液体倒入棒状模具中，得到Φ10mm×60mm的棒状试样，待其冷却取出，即得到高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在惰性气体为氮气。其它与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点是：将按照实施例1制备方法冷却取出的Φ10mm×60mm的棒状试样经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后在采用激光器对合金进行表面合金化，在合金的表面涂敷一层Ta粉；即得到高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金。
将实施例1、实施例2和实施例3制备的高强度Ti2Cu2AlGd和Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金在室温的条件下分别进行金相显微分析和XRD测试，结果如图1-5所示。通过图4、图5和图6中的XRD衍射图谱可以看出在实施例1和实施例2制备的高强度Ti2Cu2AlGd和Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金在室温XRD图谱中的衍射峰位置没有改变，只是衍射峰的强度略有改变峰，说明改变合金的工作介质并不改变合金的组织结构。
将实施例1制备的高强度Ti2Cu2AlGd、Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金和现有Ti2Cu2Al阻燃合金进行室温断裂强度和断裂应变的测试，测试结果如图7所示，本实施例1制备的高强度Ti2Cu2AlGd阻燃合金的断裂强度比现有的Ti2Cu2Al合金提高了约4倍，断裂应变为20.6％比现有Ti2Cu2Al阻燃合金提高了2.5倍。本实施例2制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金的断裂强度比现有的Ti2Cu2Al合金提高了约3倍，断裂应变为20.6％比现有Ti2Cu2Al阻燃合金提高了2.5倍。
将实施例3制备的高强度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金和现有Ti2Cu2Al阻燃合金进行800℃高温氧化实验，测试结果如图8所示，可以看出，在800℃时Ti2Cu2Al阻燃合金已融化，而Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金没有任何变化，所以此时合金的具有更高的工作温度。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法，其特征在于，Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金按如下方法进行制备：按照原子百分比取40份的Ti、40份的Cu、20份的Al和0.5份的稀土元素Gd放入真空中频感应熔炼炉中，按照以下顺序依次放置原料：首先放置稀有Gd，随后放置Cu、Al片，最后将海绵Ti元素放在熔炼炉中最上层，关闭侧炉门；熔炼前，采用机械泵、罗茨泵抽真空到6.67×10-3Pa，再充入高纯惰气到100Pa；开始熔炼，控制熔炼功率不要高于500Kw，当被融化的金属液体被充分混匀后将合金液体倒入棒状模具中，得到Φ10mm×60mm的棒状试样，待其冷却取出；试验材料经线切割和机械抛光去除表面杂质，用丙酮清洗后在采用激光器对合金进行表面合金化，在合金的表面涂敷一层Ta粉；即得到高强度、高工作温度Ti2Cu2AlGd-Ta阻燃合金。
2.根据权利要求1所述的高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气或氮气。
3.根据权利要求1所述的高强度、高工作温度阻燃材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气。
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Application publication date: 20190528 Assignee: Dalian wina fluid equipment Co.,Ltd. Assignor: DALIAN University Contract record no.: X2023980049065 Denomination of invention: Preparation method of a high-strength, high working temperature flame retardant material Granted publication date: 20191203 License type: Common License Record date: 20231130 |
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