CN109811172A - 基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法及装置 - Google Patents

Abstract

基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法及装置，方法为：(1)将陶瓷颗粒浸入熔融的铝内，制成氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒；(2)惰性气体保护条件下，将陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒同时加入到熔融的铝合金中，搅拌混合；(3)发泡装置置于加热炉内，坩埚底部对应搅拌筒的部分预先均匀铺有TiH₂；预热后将经过静置的混合物料通入搅拌筒，进行发泡反应；(4)提起搅拌筒使反应后的物料进入坩埚内静置；(5)将坩埚取出空冷。装置由颗粒加工装置、混合装置和发泡装置组成；发泡装置包括坩埚和搅拌筒。本发明的方法更加高效的抑制析液现象，避免单一润湿度的颗粒添加过多而导致的泡沫铝力学性质的改变。

Description

基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法及装置

技术领域

本发明属于多孔泡沫材料技术领域，特别涉及一种基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法及装置。

背景技术

泡沫铝作为同时拥有气相和液相两种介质的新型材料，具有质轻，绝热，电磁屏蔽高等优良特性，在建筑，航空航天等行业都有广泛的应用；为了满足各行业的应用需求，泡沫铝的高效制备成为冶金领域研究重点。

目前工业上针对不同的需求主要有两种泡沫铝制备方法，直接吹气法和熔体发泡法；其中熔体发泡法是一种向含有陶瓷颗粒的熔融铝合金添加发泡剂，来制备泡沫铝的方法，其优点是生成泡沫孔径小，成本较低，适用于工业化生产；但在熔融泡沫铝的冷却过程中，由于重力与表面张力的作用，泡沫铝会产生析液现象；这种现象的存在会致使泡沫铝流动通道内的铝液沿着重力方向向下流动。在熔融状态泡沫铝冷却之前，析液行为持续进行。这会导致冷却后的泡沫铝成品出现，壁厚不一致，泡孔大小严重不均，甚至泡沫上方泡沫发生破裂，而底部铝合金大量堆积等结构问题，严重影响泡沫铝成品性质及制备效率。

现有制备工艺中，常用在制备过程添加颗粒的方式，来增加泡沫铝熔体粘度，以此作为减缓析液现象的主要手段。但有研究表明，当添加颗粒数量过多时，得到的泡沫铝成品的性能会所受到影响，变得易碎。同时，有学者发现当溶于铝合金熔液的颗粒被合金内的氧化铝所包裹后，会降低自身润湿性，从而会顺着液体流动转移到气液界面处，附着在气液界面处提供剪切力，阻碍铝合金熔液的流动。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法及装置，通过向熔融铝合金内添加两种润湿性不同的颗粒的方法协同制备泡沫铝，利用这两种作用位置不同的颗粒按照一定比例有效结合的方式，有利于颗粒最大限度的发挥其抑制作用，在降低总体颗粒比重的同时起到有效延长泡沫铝堆积时间的作用，使得冷却后的泡沫铝成品结构更加均匀。

本发明的方法包括以下步骤：

1、将陶瓷颗粒浸入熔融的铝内，所述的陶瓷颗粒材质为TiB₂或SiC，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:(15～20)；然后在搅拌条件下混合均匀，再静置10～20min，铝与空气中的氧反应生成氧化铝并覆盖在陶瓷颗粒表面，生成氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒；混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在660～680℃；

2、在惰性气体保护的条件下，将陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒同时加入到熔融的铝合金中，陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:(2～4)；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的15～25％；然后搅拌混合均匀，获得混合物料；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在660～680℃；

3、将发泡装置置于加热炉内，发泡装置由坩埚及搅拌筒组成，均通入保护气体排除空气，并且坩埚底部对应搅拌筒的部分预先均匀铺有TiH₂；通过加热炉将发泡装置预热至650±5℃，将混合物料在650±5℃静置10～15min，然后通入发泡装置的搅拌筒内，启动搅拌筒内的搅拌器，混合物料与TiH₂接触进行发泡反应，时间2～6min；其中TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的1～3％；

4、发泡反应结束后，提起搅拌筒使反应后的物料流出；在加热炉保持650±5℃条件下，反应后的物料在坩埚内静置5～8min；

5、将坩埚从加热炉内取出，空冷至常温，在坩埚内获得泡沫铝。

上述的泡沫铝内部的孔径在1～9mm，孔隙率70～90％。

上述的泡沫铝的孔径误差在10％以内。

上述的陶瓷颗粒的粒径1～10μm。

上述的惰性气体为氮气或氩气。

本发明的实施上述方法的装置由颗粒加工装置、混合装置和发泡装置组成；颗粒加工装置由桶体、颗粒加工搅拌器和颗粒加工加热装置组成，颗粒加工搅拌器位于桶体内部，颗粒加工加热装置与桶体装配在一起，桶体侧壁的下部设有桶体放料口；混合装置由封闭的反应器壳体、混合搅拌器和混合加热装置组成，混合搅拌器位于反应器壳体内部，混合加热装置与反应器壳体装配在一起，反应器壳体的顶部设有壳体进料口，反应器壳体的侧壁的下部设有壳体放料口；发泡装置包括坩埚和搅拌筒，搅拌筒插入坩埚内并与坩埚滑动密封连接，搅拌筒内设有发泡搅拌器，搅拌筒上部设有搅拌筒进料口，坩埚内壁设有石棉内衬。

上述装置中，搅拌筒与升降装置装配在一起。

上述装置中，搅拌筒位于初始位置时，搅拌筒的底边与坩埚底部的石棉内衬接触，搅拌筒底边离开石棉内衬时，搅拌筒内部与坩埚内部连通。

上述装置中，坩埚位于保温炉内。

本发明的方法原理为：TiB₂陶瓷颗粒表面被氧化铝充分包裹后，润湿性降低；泡沫的析液行为的产生主要是由于在收集区泡沫铝的冷却过程中，内部流体沿流动通道向重力方向流动，而陶瓷颗粒的存在会通过两种机理来阻碍这种析液行为：1、加工后具有低润湿性的陶瓷颗粒可以随着氧化膜分离到气液界面，并被固定，阻碍流动通道内部流体流动；2、未经加工的TiB₂陶瓷颗粒的存在通过颗粒表面与流动通道内部液体相互摩擦，增加了金属液的粘度，减缓流动通道内液体的流动速度；两种润湿性不同的颗粒协同制备泡沫铝，这两种作用机理结合起来，同时增加气液界面的剪切力及铝液粘度，以此阻止析液行为。

本发明与现有设备方法相比，可以在添加同等比重的颗粒的同时，更加高效的抑制析液现象，延长熔融泡沫铝的维持时间，使冷却后的泡沫铝成品结构更加均匀；孔径误差控制在在10％以内；相对于原有制备方法，将所需颗粒比重控制在25％以下，将避免单一润湿度的颗粒添加过多而导致的泡沫铝力学性质的改变；同时降低成本；采用熔体发泡法，成本低廉，可以实现大批量生产。

附图说明

图1为本发明实施例中的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的装置结构示意图；

图中，1-1、桶体进料口，1-2、颗粒加工搅拌器，1-3、桶体放料口，1-4、颗粒加工加热装置，1-5、桶体，2-1、壳体进料口，2-2、混合搅拌器，2-3、混合加热装置，2-4、壳体放料口，2-5、反应器壳体，3-1、搅拌筒，3-2、发泡搅拌器，3-3、坩埚，3-4、石棉内衬，3-5、搅拌筒进料口，4、溜槽，5、陶瓷颗粒，6、混合物料；

图2为本发明的两种颗粒对析液行为影响机理示意图；左图为不加颗粒时，熔融泡沫铝流动通道内析液行为流场示意图，右图为添加两种颗粒后，两种析液抑制机理共同作用后，流动通道内的流场示意简图。

具体实施方式

本发明实施例中采用的铝合金为A357铝合金，其液相线温度为615°。

本发明实施例中采用的铝为工业纯铝，纯度99％以上。

本发明实施例中搅拌速度为300～500rpm。

本发明实施例中惰性气体为氮气或氩气。

本发明实施例中泡沫铝的孔径误差在10％以内。

实施例1

采用的装置结构如图1所示，由颗粒加工装置、混合装置和发泡装置组成；颗粒加工装置由桶体1-5、颗粒加工搅拌器1-2和颗粒加工加热装置1-4组成，颗粒加工搅拌器1-2位于桶体1-5内部，颗粒加工加热装置1-4与桶体1-5装配在一起，桶体1-5侧壁的下部设有桶体放料口1-3；

混合装置由封闭的反应器壳体2-5、混合搅拌器2-2和混合加热装置2-3组成，混合搅拌器2-2位于反应器壳体2-5内部，混合加热装置2-3与反应器壳体2-5装配在一起，反应器壳体2-5的顶部设有壳体进料口2-1，反应器壳体2-5的侧壁的下部设有壳体放料口2-4；

发泡装置包括坩埚3-3和搅拌筒3-1，搅拌筒3-1插入坩埚3-3内并与坩埚3-1滑动密封连接，搅拌筒3-1内设有发泡搅拌器3-2，搅拌筒3-1上部设有搅拌筒进料,3-5，坩埚3-3内壁设有石棉内衬3-4；

搅拌筒3-1与升降装置装配在一起；

搅拌筒3-1位于初始位置时，搅拌筒3-1的底边与坩埚3-3底部的石棉内衬3-4接触，搅拌筒3-1底边离开石棉内衬3-4时，搅拌筒3-1内部与坩埚3-3内部连通；

坩埚3-3位于保温炉内；

桶体放料口1-3通过管路与壳体进料口2-1连通；

反应器壳体2-5侧壁上设有惰性气体入口，用于通入惰性气体排出空气；

坩埚3-3侧壁上设有惰性气体入口，用于通入惰性气体排出空气，排出空气时，搅拌筒3-1的底边离开石棉内衬3-4，搅拌筒进料,3-5作为出气口；

混合装置和发泡装置之间设有溜槽4，将壳体放料口2-4排出的物料输送到搅拌筒进料口3-5；

方法为：

将陶瓷颗粒浸入熔融的铝内，所述的陶瓷颗粒材质为TiB₂，陶瓷颗粒的粒径1μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:15；然后在搅拌条件下混合均匀，再静置20min，铝与空气中的氧反应生成氧化铝并覆盖在陶瓷颗粒表面，生成氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒；混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在660℃；

在惰性气体保护的条件下，将A357铝合金加热至800℃形成熔融的铝合金，然后置于混合装置内；将陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒同时加入到熔融的铝合金中，陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:2；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的25％；然后搅拌混合均匀，获得混合物料；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在660℃；

发泡装置置于加热炉内，发泡装置由坩埚及搅拌筒均通入保护气体排除空气，并且坩埚底部对应搅拌筒的部分预先均匀铺有TiH₂；通过加热炉将发泡装置预热至650±5℃，将混合物料在650±5℃静置15min，然后通入发泡装置的搅拌筒内，启动搅拌筒内的搅拌器，混合物料与TiH₂接触进行发泡反应，时间2min；其中TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的1％；反应原理如图2所示；

发泡反应结束后，提起搅拌筒使反应后的物料流出；在加热炉保持650±5℃条件下，反应后的物料在坩埚内静置5min；

将坩埚从加热炉内取出，空冷至常温，在坩埚内获得泡沫铝，其内部的平均孔径1mm，孔隙率90％。

实施例2

装置结构同实施例1；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)陶瓷颗粒的粒径4μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:16；混合均匀后静置18min，混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在670℃；

(2)陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:3；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的20％；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在670℃；

(3)静置时间10min，发泡反应时间3min；TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的2％；

(4)反应后的物料在坩埚内静置6min；

(5)泡沫铝内部的平均孔径3mm，孔隙率80％。

实施例3

装置结构同实施例1；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)陶瓷颗粒的粒径10μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:17；混合均匀后静置15min，混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在680℃；

(2)陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:4；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的15％；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在680℃；

(3)静置时间11min，发泡反应时间4min；TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的3％；

(4)反应后的物料在坩埚内静置7min；

(5)泡沫铝内部的平均孔径9mm，孔隙率70％。

实施例4

装置结构同实施例1；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)陶瓷颗粒材质为SiC，陶瓷颗粒的粒径2μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:18；混合均匀后静置13min，混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在670℃；

(2)陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:2；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的24％；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在670℃；

(3)静置时间12min，发泡反应时间5min；

(4)反应后的物料在坩埚内静置8min；

(5)泡沫铝内部的平均孔径2mm，孔隙率86％。

实施例5

装置结构同实施例1；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)陶瓷颗粒材质为SiC，陶瓷颗粒的粒径6μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:19；混合均匀后静置12min，混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在675℃；

(2)陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:3；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的22％；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在675℃；

(3)静置时间13min，发泡反应时间6min；TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的2％；

(4)反应后的物料在坩埚内静置7min；

(5)泡沫铝内部的平均孔径5mm，孔隙率79％。

实施例6

装置结构同实施例1；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)陶瓷颗粒材质为SiC，陶瓷颗粒的粒径9μm，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:20；混合均匀后静置10min，混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在680℃；

(2)陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:4；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的19％；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在680℃；

(3)静置时间14min，发泡反应时间4min；TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的3％；

(4)反应后的物料在坩埚内静置6min；

(5)泡沫铝内部的平均孔径8mm，孔隙率73％。

Claims (7)

1.一种基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将陶瓷颗粒浸入熔融的铝内，所述的陶瓷颗粒材质为TiB₂或SiC，铝与陶瓷颗粒的质量比为1:(15～20)；然后在搅拌条件下混合均匀，再静置10～20min，铝与空气中的氧反应生成氧化铝并覆盖在陶瓷颗粒表面，生成氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒；混合和静置过程中保持熔融的铝的温度在660～680℃；

(2)在惰性气体保护的条件下，将陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒同时加入到熔融的铝合金中，陶瓷颗粒与氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒的质量比为1:(2～4)；陶瓷颗粒和氧化铝膜覆盖陶瓷颗粒占全部物料总质量的15～25％；然后搅拌混合均匀，获得混合物料；搅拌混合过程中控制混合装置的温度在660～680℃；

(3)将发泡装置置于加热炉内，发泡装置由坩埚及搅拌筒组成，均通入保护气体排除空气，并且坩埚底部对应搅拌筒的部分预先均匀铺有TiH₂；通过加热炉将发泡装置预热至650±5℃，将混合物料在650±5℃静置10～15min，然后通入发泡装置的搅拌筒内，启动搅拌筒内的搅拌器，混合物料与TiH₂接触进行发泡反应，时间2～6min；其中TiH₂占搅拌筒内的混合物料总质量的1～3％；

(4)发泡反应结束后，提起搅拌筒使反应后的物料流出；在加热炉保持650±5℃条件下，反应后的物料在坩埚内静置5～8min；

(5)将坩埚从加热炉内取出，空冷至常温，在坩埚内获得泡沫铝。

2.根据权利要求1所述的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法，其特征在于所述的泡沫铝内部的孔径在1～9mm，孔隙率70～90％。

3.根据权利要求1所述的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法，其特征在于所述的陶瓷颗粒的粒径1～10μm。

4.根据权利要求1所述的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。

5.一种实施权利要求1所述的方法的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的装置，其特征在于置由颗粒加工装置、混合装置和发泡装置组成；颗粒加工装置由桶体、颗粒加工搅拌器和颗粒加工加热装置组成，颗粒加工搅拌器位于桶体内部，颗粒加工加热装置与桶体装配在一起，桶体侧壁的下部设有桶体放料口；混合装置由封闭的反应器壳体、混合搅拌器和混合加热装置组成，混合搅拌器位于反应器壳体内部，混合加热装置与反应器壳体装配在一起，反应器壳体的顶部设有壳体进料口，反应器壳体的侧壁的下部设有壳体放料口；发泡装置包括坩埚和搅拌筒，搅拌筒插入坩埚内并与坩埚滑动密封连接，搅拌筒内设有发泡搅拌器，搅拌筒上部设有搅拌筒进料口，坩埚内壁设有石棉内衬。

6.根据权利要求5所述的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的装置，其特征在于所述的搅拌筒与升降装置装配在一起。

7.根据权利要求5所述的基于不同润湿性的两种颗粒协同制备泡沫铝的装置，其特征在于所述的坩埚位于保温炉内。