CN109801833A - 质谱仪离子源喷雾装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种质谱仪离子源喷雾装置，包括：内导管，用于通入离子源液体；外导管，用于通入气体；超声换能片，用于对离子源液体进行雾化处理以形成雾化颗粒；雾化喷嘴以及腔体；腔体分别与内导管和雾化喷嘴连通，外导管与雾化喷嘴连通，超声换能片设置在腔体内部；气体用于通过雾化喷嘴调整喷出的雾化颗粒流的形状。该装置还包括：MCU与外部接口电连接；MCU与液位检测电路、液位电极依次串联，液位电极设置在腔体内；MCU与升压电路、谐振电路依次串联，谐振电路与超声换能片电连接；喷雾装置中设置有超能换能片对离子源液体进行雾化处理，能够达到雾化颗粒更小的效果，并且通入氮气用于调节喷出的雾化颗粒的形状，极大降低干燥氮气的使用量。

Description

质谱仪离子源喷雾装置

技术领域

本发明涉及质谱仪领域，特别涉及质谱仪的电喷雾离子化技术。

背景技术

质谱仪是一种将待检物质电离为离子形态、通过控制电场磁场强度将离子按照空间位置，时间先后等方式实现质核比分离，最终检测离子流强度做定性定量分析的仪器。对待检样品进行质谱分析时，首先待检样品通过进样系统进入离子源，此后离子源中带有样品信息的离子碎片被加速进入质量分析器，由于不同的离子在质量分析器中被分离并按质荷比大小依次抵达检测器，经记录各离子抵达检测器的时间即得到按不同质荷比排列的离子质量谱。

目前液质串联质谱仪中的离子源采用软离子化方式，常用的为电喷雾离子化技术和大气压化学离子化技术，它们的共同点都是需要将液态的流动相雾化，所以经雾化以后的液态颗粒越小样品的离子化效果越好。目前市面上商用化的质谱仪一般采用双导管的结构，内层毛细管负责喷射液体，外层导管吹干燥氮气实现雾化，这种雾化方式可以满足正常的离子化需求，但不足之处是需要提供高通量干燥的高纯度雾化氮气，并且雾化颗粒很难再进一步降至更低水平。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质谱仪的离子源喷雾装置及电路，能够使待检测样品在低通量的氮气下进行雾化处理，并且经过雾化处理得到更小的液态颗粒。

本申请公开了一种质谱仪离子源喷雾装置，包括：内导管1，用于通入离子源液体；外导管2，用于通入气体；超声换能片，用于对离子源液体进行雾化处理以形成雾化颗粒；雾化喷嘴5以及腔体11；

腔体11分别与内导管1和雾化喷嘴5连通，外导管2与雾化喷嘴5连通，超声换能片设置在腔体11内部；气体用于通过雾化喷嘴5调整喷出的雾化颗粒流的形状。

所述装置还包括：MCU、液位检测电路、液位电极、升压电路、谐振电路以及外部接口电路，MCU与外部接口电连接；MCU与液位检测电路、液位电极依次串联，液位电极设置在腔体11内；MCU与升压电路、谐振电路依次串联，谐振电路与上超声换能片4和下超声换能片3电连接；

外部接口电路向MCU发送电信号以控制MCU的工作状态；

液位电极检测腔体11内部的液位信号并传输至液位检测电路，液位检测电路将液位信号转换为液位电信号并传输至MCU，MCU根据液位电信号发送工作信号，经升压电路传输至谐振电路，谐振电路根据工作信号控制上超声换能片4和下超声换能片3的工作状态。

在一个优选例中，内导管1为毛细管。

在一个优选例中，所述气体是干燥氮气。

在一个优选例中，雾化喷嘴5具有锥度可调聚焦气出口。

在一个优选例中，液位电极包括上液位电极6和下液位电极7，相对设置于腔体11内部。

在一个优选例中，超声换能片包括上超声换能片4和下超声换能片3，相对设置于腔体11内部。

在一个优选例中，还包括电压电流检测电路，分别与升压电路和MCU连接；外部接口电路为RS485接口电路。

在一个优选例中，包括以下步骤：

通过内导管将离子源液体注入喷雾装置的腔体内；

使用超能换能片对离子源液体进行雾化形成雾化颗粒；

通过雾化喷嘴将雾化颗粒从腔体内喷出。

在一个优选例中，在步骤“使用超能换能片对离子源液体进行雾化形成雾化颗粒”中包括以下子步骤：

通过外导管向雾化喷嘴中通入气体调整喷出雾化颗粒的形状；

通过调整雾化喷嘴的锥度可调聚焦气出口进一步调整喷出雾化颗粒的形状。

本发明实施方式与现有技术相比，至少具有以下区别和效果：

本申请所述的质谱仪离子源喷雾装置中设置有超能换能片对离子源液体进行雾化处理，能够达到雾化颗粒更小的效果，并且通入氮气用于调节喷出的雾化颗粒的形状，不需要采用高压氮气对离子源液体进行雾化处理，极大降低干燥氮气的使用量。

进一步地，所述离子源喷雾装置的超声雾化电路采用RS485通讯口进行雾化的控制，雾化效果能够通过软件进行调节和优化。喷雾口的锥度护罩采用卷帘式弹簧钢片，其上端装有旋钮，可通过手调旋钮的方式进一步调整雾帘形状以提高检测的灵敏度，具有控制简单、可靠性高、维护和系统升级方便等特点，并且该超声雾化电路具有诊断功能，通过换能片工作电压、电流和液位检测，保证了换能片工作的安全性和可靠性。

进一步地，在不同样品进入所述喷雾装置之前，可以通过毛细管向该喷雾装置输入高纯度水，并启动雾化装置进行自清洗功能，清洗完毕之后再对样品进行雾化处理。

进一步地，为防止长时间的使用导致超声换能片的频率偏移，雾化装置能够对谐振电路和超声换能片的频率进行自动调整，使谐振电路和超声换能片的频率一致，以达到正常的超声效果和最大的超声强度。

可以理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施方式和例子)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

附图说明

图1是本发明第一实施方式中一种质谱仪离子源喷雾装置的结构图。

图2是本发明第一实施方式中一种质谱仪离子源喷雾装置的电路图。

图3是本申请第二实施方式中一种质谱仪离子源喷雾方法的示意图。

图4是本申请第三实施方式中一种质谱仪离子源喷雾装置的频率调整方法流程图。

附图标记说明

内导管 1

外导管 2

下超声换能片 3

上超声换能片 4

雾化喷嘴 5

上液位电极 6

下液位电极 7

绝缘导管 8

真空室 9

排污口 10

腔体 11

存储室 12

具体实施方式

在以下的叙述中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，本领域的普通技术人员可以理解，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

本申请的第一实施方式涉及一种质谱仪离子源喷雾装置，图1是本发明第一实施方式中一种质谱仪离子源喷雾装置的结构图。如图1所示，该质谱仪离子源喷雾装置包括：内导管1，优选地为毛细管，用于通入离子源液体；外导管2，用于通入气体，优选地为氮气，优选地为干燥氮气；上超声换能片4和下超声换能片3，用于对离子源液体进行雾化处理以形成雾化颗粒；雾化喷嘴5以及腔体11；上液位电极6和下液位电极7，用于检测腔体11内的离子源液位变化；上超声换能片4和下超声换能片3相对设置在腔体11内部，腔体11分别与内导管1和雾化喷嘴5连通，外导管2与雾化喷嘴5连通。

所述离子源喷雾装置工作时，离子源液体经内导管1输入至腔体11内，上超声换能片4和下超声换能片3对腔体11内部的离子源液体进行雾化形成雾化颗粒，该雾化颗粒经雾化喷嘴5喷出腔体11外部，同时经外导管2向雾化喷嘴5内通入氮气以调整喷出的雾化颗粒流的形状。

在本申请的一个实施例中，所述雾化颗粒经雾化喷嘴5喷出后存储在存储室12中，存储室12经绝缘导管8与真空室9连通，用于向存储室12内通入去溶剂气，以及从雾化颗粒萃取样品离子；存储室12还设置有排污口10。

在本申请的一个实施例中，所述雾化喷嘴5具有锥度可调聚焦气出口，能够进一步调节雾化颗粒的形状，以提高检测的灵敏度。

图2是本发明第一实施方式中一种质谱仪离子源喷雾装置的电路图。如图2所示，该电路包括：MCU、液位检测电路、液位电极、升压电路、谐振电路、超声换能片以及外部接口电路，MCU与外部接口连接，以接收外部指令控制所述离子源喷雾装置的运行；MCU与液位检测电路、液位电极依次串联，液位电极设置在腔体11内；MCU与升压电路、谐振电路依次串联，谐振电路与上超声换能片4和下超声换能片3电连接。

液位电极检测腔体11内部的液位信号并传输至液位检测电路，液位检测电路将液位信号转换为液位电信号并传输至MCU，MCU根据所述液位电信号发送工作信号，经升压电路传输至谐振电路，谐振电路根据工作信号控制上超声换能片4和下超声换能片3的工作状态。

在一个优选例中，所述电路还包括电压电流检测电路，分别与升压电路和MCU连接，用于将升压电路的电压电流信号反馈至MCU。

在本申请的一个实施例中，外部接口电路为RS485接口电路。

本申请第二实施方式涉及一种质谱仪离子源喷雾方法，图3是本申请第二实施方式中一种质谱仪离子源喷雾方法的示意图，如图3所示，该一种质谱仪离子源喷雾方法包括以下步骤：

步骤101：通过内导管将离子源液体诸如喷雾装置的腔体内；

此后进入步骤102：使用超能换能片对离子源液体进行雾化形成雾化颗粒；

在步骤102中，还包括以下子步骤:

检测腔体内离子源液体的液位变化以调整超能换能片的雾化速率。

此后进入步骤103：通过雾化喷嘴将雾化颗粒从腔体内喷出；

在步骤103中，还包括以下子步骤：

通过外导管向雾化喷嘴中通入气体调整喷出雾化颗粒流的形状；

通过调整雾化喷嘴的锥度可调聚焦气出口进一步调整喷出雾化颗粒的形状。

此后进入步骤104：从萃取毛细管8向腔体内通入去溶剂气以萃取样品离子。

本申请第三实施方式涉及一种质谱仪离子源喷雾装置的频率调整方法，如图4所示，包括以下步骤：

步骤301：检测液位是否超出预定范围：

如果否，则进入302：对故障报警并进行调整；之后再进入步骤301；

如果是，则进入步骤303：频率扫描；

此后进入步骤304：对超声换能片的电流和电压信号采集；

此后进入步骤305：计算出最大振幅所在频率；

此后进入步骤306：锁定频率并保存数据；

此后结束调整过程。

需要说明的是，在本专利的申请文件中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。本专利的申请文件中，如果提到根据某要素执行某行为，则是指至少根据该要素执行该行为的意思，其中包括了两种情况：仅根据该要素执行该行为、和根据该要素和其它要素执行该行为。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，包括：内导管(1)，用于通入离子源液体；外导管(2)，用于通入气体；超声换能片，用于对所述离子源液体进行雾化处理以形成雾化颗粒；雾化喷嘴(5)以及腔体(11)；

腔体(11)分别与内导管(1)和雾化喷嘴(5)连通，外导管(2)与雾化喷嘴(5)连通，超声换能片设置在腔体(11)内部；所述气体用于通过所述雾化喷嘴(5)调整喷出的雾化颗粒流的形状。

2.根据权利要求1所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，还包括：MCU、液位检测电路、液位电极、升压电路、谐振电路以及外部接口电路，所述MCU与所述外部接口电连接；所述MCU与所述液位检测电路、所述液位电极依次串联，所述液位电极设置在所述腔体(11)内；所述MCU与所述升压电路、所述谐振电路依次串联，所述谐振电路与所述上超声换能片(4)和所述下超声换能片(3)电连接；

所述外部接口电路向所述MCU发送电信号以控制所述MCU的工作状态；

所述液位电极检测所述腔体(11)内部的液位信号并传输至所述液位检测电路，所述液位检测电路将所述液位信号转换为液位电信号并传输至所述MCU，所述MCU根据所述液位电信号发送工作信号，经升压电路传输至谐振电路，所述谐振电路根据工作信号控制所述上超声换能片(4)和所述下超声换能片(3)的工作状态。

3.根据权利要求1所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，所述内导管(1)为毛细管。

4.根据权利要求1所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，所述气体是干燥氮气。

5.根据权利要求3-5所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，所述所述雾化喷嘴(5)具有锥度可调聚焦气出口。

6.根据权利要求2所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，所述液位电极包括上液位电极(6)和下液位电极(7)，相对设置于所述腔体(11)内部。

7.根据权利要求1所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，所述超声换能片包括上超声换能片(4)和下超声换能片(3)，相对设置于所述腔体(11)内部。

8.根据权利要求6-7所述的质谱仪离子源喷雾装置，其特征在于，还包括电压电流检测电路，分别与所述升压电路和所述MCU连接；所述外部接口电路为RS485接口电路。

9.一种质谱仪离子源喷雾方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过内导管将离子源液体注入喷雾装置的腔体内；

使用超能换能片对所述离子源液体进行雾化形成雾化颗粒；

通过雾化喷嘴将所述雾化颗粒从腔体内喷出。

10.根据权利要求9所述的质谱仪离子源喷雾方法，其特征在于，

在步骤“使用超能换能片对离子源液体进行雾化形成雾化颗粒”中包括以下子步骤：

通过外导管向雾化喷嘴中通入气体调整喷出雾化颗粒的形状；

通过调整雾化喷嘴的锥度可调聚焦气出口进一步调整喷出雾化颗粒的形状。