CN106601582A - 一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，包括至少一个网状结构装置和至少一个超声波振动体，所述网状结构装置与超声波振动体固定连接；所述网状结构装置的面积大小不限，厚度不限，网孔目数和形状不限；所述网状结构装置的材料为金属或非金属材料；所述网状结构装置为二维平面结构或三维立体结构；所述超声波振动体为超声波振动棒或超声波振子，其材料为铁质、钢质或者钛合金；所述超声波振动体的频率可实时调整，在一定范围内精确可调。本发明通过使喷雾中液滴发生超声振动，促使其进一步雾化成直径更小的液滴，以提高液滴的去溶剂化效率，并提高离子化效率，以改善高流速ESI的分辨率。

Description

一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置
技术领域
本发明涉及电离源技术领域，具体涉及一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置。
背景技术
电喷雾电离源(Electrospray Ionization)，也被称为ESI源，是目前液相色谱-质谱联用最常用的电离源，属软电离方式，可用于研究热不稳定和极性较大的化合物以及蛋白质等大分子。同时，ESI源还可以兼容多种样品引入方式，如液相色谱、毛细管电泳、超临界色谱、凝胶色谱及其他进样方式，将在化学、材料科学、新药研发以及生命科学领域等发挥更加重要的作用。
ESI源的工作原理是利用高压产生喷雾，即无数带电小液滴，经过去溶剂化过程最终形成气相离子，图1所示为常见电喷雾电离源过程。以正离子模式为例，当强电场施加于喷雾针和取样孔后，溶液中正离子向取样孔方向移动，形成泰勒锥。当泰勒锥表面的离子之间的静电排斥力大于溶液表面张力时，液滴会从喷雾头射出，雾化的液体带电，在电场的作用下向取样口方向移动。在干燥气体作用下，溶剂不断被蒸发，液滴体积逐渐变小，电荷数量不变，当液面的电荷密度与半径达到瑞利稳定限时，液滴会发生爆炸，形成大量的小液滴。这个过程不断重复，最后就解析出离子进入真空区。整个电离过程很快，一般只有几个微秒。
ESI源的取样效率包括源的离子化效率与传输效率，是检验离子源性能的一个重要参数。影响ESI源取样效率的因素有很多，诸如流速、电压和距离等离子源的设置，直接决定初始液滴的直径、动量和偏转方向，这就影响到有多少离子能进入取样口，最终影响喷雾针到取样口前这部分的传输效率。其次，由ESI源产生的初始液滴的直径大小直接决定了去溶剂化的程度，最终影响离子化效率，这是因为较大半径的液滴需要更长的蒸发距离和更高的温度以充分去溶剂化，才能完全形成气相离子。
通常初始液滴半径与样品流速成正比，因此低流速ESI具有较高的分辨率。早在1994年，Caprioli提出micro-ESI源和Wilm等提出的nanoESI为最初的低流速ESI源，分别能使样品流速减小到300～800nL/min和25nL/min，由于低流速ESI源流速的减小，与流速成正比的液滴半径也减小，需要蒸发的距离减小，因此具有较高的分辨率，且进样量少，因此被普遍应用于低流速液相色谱的研究，并发展称为今天普遍采用的nanoLC。而对一些复杂样品的分析仍需采用高流速的ESI源，其初始液滴较大，无法充分去溶剂化，造成取样效率低。
有研究者对高流速ESI源进行研究，以期使得高流速液相色谱-质谱具有低流速液相色谱-质谱的高灵敏度。他们采用增加取样口的内径来提高传输效率，但是这同时也意味着需要更大的机械泵来保持真空状态，且大口径的入口会造成原本的层状气流变的混乱和更多的离子损失，所以一般不采用。
将半径较大的初始液滴进一步雾化为半径较小的小液滴将有效地提高喷雾的去溶剂化程度，从而直接提高离子源的离子化效率，同时也能改善高流速ESI源的取样效率。
超声波雾化是利用超声能量使液体形成微细雾滴的过程，其原理存在两种解释，分别是微激波理论和表面张力波理论。一方面，微激波理论解释，超声波在液体介质中产生的空化效应导致微激波的产生从而产生雾化现象。这种理论认为空化效应是使得液体产生雾化的直接原因，空化的空泡崩溃时除了产生热和光辐射外其余部分以微激波的形式辐射当微激波达到一定强度时引起液体的雾化当微激波达到一定强度时引起液体的雾化。另一方面，表面张力理论认为雾滴的产生是由于液体表面波的不稳定使得液体产生雾化，具体的说当一定声强的超声波通过液体指向气液界面超声波在此界面形成表面张力波在与表面张力波相垂直的力的作用下一旦振动面的振幅达到一定值，液滴即从波峰上飞出而形成雾化。这种理论认为表面张力波在它的波峰处产生雾滴，其雾滴尺寸与波长成正比。
目前有研究将超声波振动施加于金属传输毛细管，如图2所示，通过毛细管的超声振动使得通过的液滴进一步雾化为小液滴，同时金属传输毛细管上施加的高温使得小液滴快速蒸发形成离子，有效地提高离子化效率。然而，此种方式的实现装置结构较为复杂，其次，由于对金属传输毛细管施加超声波振动，容易导致通过的液滴不能均匀雾化，振动产生的雾化效果会略差一些。同时，金属传输毛细管作为仪器系统结构的一部分，其振动会对离子的进样与传输效率造成一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，通过使喷雾中液滴发生超声振动，促使其进一步雾化成直径更小的液滴，以提高液滴的去溶剂化效率，并提高离子化效率，以改善高流速ESI的分辨率。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，包括至少一个网状结构装置和至少一个超声波振动体，所述网状结构装置与超声波振动体固定连接。
优选地，所述网状结构装置的面积大小不限，厚度不限，网孔目数和形状不限。
优选地，所述网状结构装置的材料为金属或非金属材料；所述网状结构装置为二维平面结构，如圆形、三角形和多边形等，或三维立体结构，如圆柱体、圆锥体和立方体等。
优选地，所述超声波振动体为超声波振动棒或超声波振子，其材料为铁质、钢质或者钛合金；所述超声波振动体的频率可实时调整，在一定范围内精确可调。
优选地，所述网状结构装置与超声波振动体的连接方式为焊接、铆接或热铆接方式。
优选地，单个网状结构装置上至少连接一个超声波振动体，连接点可以为网状结构装置边缘上的任意位置；所述超声波振动体的安装方向任意，可以与网状结构在同一平面，也可以与网状结构垂直，也可以任意角度。
其中，所述网状结构装置材料为金属时，可以对其进行加热使用，其上温度实时可调；所述超声波振动装置为多个时，依次列于喷雾针与取样口之间，且多个超声波振动装置之间的相对位置可以实时调节，相互独立，互不影响；多个超声波振动装置频率独立控制，互不影响，其频率可以设置为相同，也可以设置为不同；所述网状结构上施加的温度可以为相同，也可以为不同。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明结构简单，简便，与整机系统相互独立，与加热雾化方式比较，极大地节约能源。
2.本发明中采用的网状结构可直接使经过的液滴均匀地振动，使液滴充分雾化，有效减小液滴直径，提高去溶剂化效率。
3.本发明中的超声波振动装置位置不是固定的，可以通过调整其位置以及多个超声波振动装置之间的相对位置来获得最佳效果。
4.本发明中超声波振动装置采用物理学的方法，通过超声波振动促进大液滴进一步雾化为小液滴，不会导致样品造成污染和性。
5.本发明可以有效提高高流速ESI源的离子化效率，克服高流速ESI低分辨的缺点，同时节省样品。
附图说明
图1为常见电喷雾电离源电离过程；
图中：101为样品，102为喷雾针，103为雾化气，104为同轴套管，105为喷雾，106为截取锥，107为金属传输毛细管，108为离子。
图2为具有超声波振动金属传输毛细管装置的电喷雾电离源电离过程；
图中：201为样品，202为石英毛细管，203为喷雾，204为截取锥，205为金属传输毛细管，206为超声波振动体，207为离子。
图3为本发明实施例1的结构示意图。
图4为本发明实施例2的结构示意图。
图5为本发明实施例3的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，如图3所示，图中301为液相样品，302为石英毛细管，303为喷雾，304为截取锥，305为传输毛细管，306为网状结构装置，307为离子，308为超声波振动体。该超声波振动装置包括网状结构与超声波振动体，位于真空腔外侧，置于截取锥与喷雾针之间，其中截取锥的作用是防止电喷雾喷出的液体聚集在不锈钢毛细管入口处造成毛细管堵塞。本例中所述网状结构的材料为不锈钢，其网口大小不限，以不影响喷雾通过为准；所述的超声波振动体为超声波振动棒，其与网状结构在同一平面内连接，当其以一定频率振动时，网状结构也会随之发生高频谐振。
由ESI源产生喷雾中的大量液滴往取样口方向运动，逐渐接近网状结构，在从网状结构中通过的过程中，由于网状结构在超声波振动棒的作用下也发生高频谐振，液滴在穿过网口的过程中受到超声波振动的影响，液滴雾化为大量半径更小的液滴。这些更小的液滴需要蒸发的距离减小，去溶剂化程度更充分，这将有效地提高离子化效率，同时，网状结构上也可以施加一定的温度对通过的离子进行蒸发作用，使得液滴在雾化的同时也能进一步去溶剂化，电离效果会更加显著。另一方面，进一步雾化生成的小液滴半径较小，则需要的蒸发距离减小，这种情况下可以适当减小ESI源到取样孔的距离，使得喷雾方式产生的大部分离子都可以进入取样孔中，这能显著提高离子的传输效率。
因此，本实施例中的装置能有效地提高ESI源的取样效率和分辨率。
实施例2
一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，如图4所示，图中401为液相样品，402为石英毛细管，403为喷雾，404为截取锥，405为金属传输毛细管，406为圆锥体网状结构，407为离子，408为超声波振子。本实施例相较于实施例1的不同之处在于将平面网状结构替换为三维圆锥体网状结构。同样地，超声波振动体与圆锥体网状结构相连，位于真空腔外侧，置于喷雾针与截取锥之间，如图4所示。本例所述的圆锥体网状结构由扇形平面金属网卷起围成，底面圆半径不限，圆锥的高的长度适中，这是因为圆锥的高越长，则离子在圆锥内部通过的时间和距离越长，则雾化作用越充分，最终的离子化效率越高，然而圆锥的高过长，由于其位置在喷雾针与截取锥之间，使得离子运动距离过长，对取样口的离子传输效率造成一定的影响。
整个工作过程与实施例1基本相同，由ESI源产生喷雾中的大量液滴从圆锥体网状结构中通过的过程中，受到网状结构的高频谐振的作用，进一步雾化为大量半径更小的液滴。
本实施例的优点在于：将平面的网状结构替换为立体的圆锥体结构，离子通道位于圆锥体的内部，在这种装置条件下，液滴受到超声振动影响的距离增大，对应的受到超声振动影响的时间也同步加长，这将使得电喷雾源产生的喷雾在往取样口运动的过程中，发生的雾化作用更加充分，极大地降低初始液滴的直径，从而在到达取样口前完成去溶剂化过程，充分电离。同时，工作过程中，在圆锥体上施加一定的温度，最终获得的离子化效率将更高。
本实施例将有效地提高电喷雾电离源的离子化效率。
实施例3
一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，如图5所示，图中501为液相样品，502为石英毛细管，503为喷雾，504为截取锥，505为金属传输毛细管，506为网状结构，507为离子，508为超声波振动体。本例与实施例1、2的差别在于：
1.取样口前安装了2个超声波振动装置用于进一步雾化过程，与实例1比，雾化作用更充分，通过的液滴半径更小。
2.工作过程中，2个超声波振动体的频率设置不相同，液滴在两次通过超声波振动网的时候，经历两次超声雾化，形成的液滴半径更小。
3.工作过程中，2个网状结构体上施加不同的温度，形成一个温度梯度，通过对温度设置与精确调整可进一步加速离子的去溶剂化进程，加速离子化并有效提高ESI源效率。
工作过程中，网状结构的面积，厚度和形状等参数可以根据实际使用仪器的结构特点进行设计，其上设置温度的具体参数值依据实际要求而定，超声波振动频率的具体参数值同样根据实际要求而定。本例中设定网状结构上的温度分别为t1和t2，设定温度之间的关系为t1<t2；设定超声波振动棒的振动频率分别为f1和f2，设定频率之间的关系为f1<f2。网状结构上的温度和超声波振动的频率在工作过程中都可以进行实时调整，根据实际情况进行实时调整以获得最佳工作温度与振动频率。
本实施例的优点在于在离子通道上设置了2个高频振动装置，可将液滴充分雾化，通过改变频率的大小可方便地控制液滴的直径大小，且液滴的直径大小分布均匀，振动频率越大，液滴直径越小。网状结构上施加温度则在液滴雾化的同时直接将其去溶剂化，使雾化作用与蒸发作用同时进行，极大地加快了去溶剂化的过程，促进加速电离。
本实施例可应用于高流速ESI源的情况，相较于传统电喷雾电离源过程，将有显著的改善效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，包括至少一个网状结构装置和至少一个超声波振动体，所述网状结构装置与超声波振动体固定连接。
2.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，所述网状结构装置的面积大小不限，厚度不限，网孔目数和形状不限。
3.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，所述网状结构装置的材料为金属或非金属材料；所述网状结构装置为二维平面结构或三维立体结构。
4.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，所述超声波振动体为超声波振动棒或超声波振子，其材料为铁质、钢质或者钛合金；所述超声波振动体的频率可实时调整，在一定范围内精确可调。
5.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，所述网状结构装置与超声波振动体的连接方式为焊接、铆接或热铆接方式。
6.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，单个网状结构装置上至少连接一个超声波振动体，连接点可以为网状结构装置边缘上的任意位置；所述超声波振动体的安装方向任意，可以与网状结构在同一平面，也可以与网状结构垂直，也可以任意角度。
7.如权利要求1所述的一种基于电喷雾电离源的超声波振动装置，其特征在于，所述超声波振动装置位于真空腔外侧，喷雾针与取样口之间，其与喷雾针和取样口的相对位置实时可调。
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