CN109797411A - 一种规则微孔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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金名亮
龙宇琪
水玲玲
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Abstract

本发明涉及一种规则微孔膜及其制备方法和应用。所述规则微孔膜包括多孔膜和沉积在多孔膜表面和孔内的沉积层；所述多孔膜的孔和沉积层形成规则微孔。本发明提供的规则微孔膜的孔径大小均一，孔间距可控；制备方法工艺简单，工艺过程对环境和设备的要求少，一般的实验室或工厂均能满足要求；可适用于薄膜乳化、环境监测、过滤、离子电池等众多领域，运用前景广阔。

Description

一种规则微孔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微流控领域，具体涉及一种规则微孔膜及其制备方法和应用。
背景技术
微液滴体系因其液滴体积小、界面积大、每个液滴相对独立等特点而被广泛运用于化学化工和生命科学等领域。制备微液滴的方法包括传统的机械搅拌法和超声乳化法以及近年来兴起的微流控法和薄膜乳化法等。区别于传统的微液滴体系制备法只能制备多分散的液滴，微流控法和薄膜乳化法能够制备单分散的微液滴体系，而薄膜乳化法因其兼备了产生的微液滴单分散性好和产量大的特点，受到越来越多的关注。
薄膜乳化法最早由日本的Nakashima等人在1991年发明。这种方法是通过将内相液体挤过一层微孔膜进入外相，使内相在表面张力的作用下自发断裂而形成液滴。通过薄膜乳化方式产生的液滴，其尺寸和分布范围可以通过微孔膜的孔径来控制。用薄膜乳化法制备均一尺寸的液滴时，对微孔结构的要求主要包括两点，一是微孔结构的孔径大小必须均一，二是孔与孔之间的距离即孔间距一般需数倍于孔尺寸，保证相邻液滴在产生时互不干扰，提高液滴的均一性。薄膜乳化法的产量和单分散性高，技术近年来走向成熟，出现了商业化的产品。但目前被运用于薄膜乳化设备的微孔结构有微孔玻璃和经过MEMS工艺加工出的具有微孔的金属或无机物：如日本的Shirasu porous glass(SPG玻璃)、荷兰的Aquamarijn微筛、激光钻孔的不锈钢等。这些微孔膜的制备过程复杂，通常需要洁净工作间，加工设备昂贵，加工难度大，是薄膜乳化技术没有得到广泛运用的一个重要原因。
针对上述问题，开发一种孔径均一，孔间距可控的规则微孔膜具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中利用薄膜乳化技术制备的微孔膜工艺复杂，难以实现孔径均一、孔间距可控的缺陷和不足，提供一种规则微孔膜。本发明提供的规则微孔膜的孔径大小均一，孔间距可控，适用于薄膜乳化、环境监测、过滤、离子电池等众多领域，运用前景广阔。
本发明的另一目的在于提供上述规则微孔膜的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述规则微孔膜在薄膜乳化、环境监测、过滤或离子电池领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种规则微孔膜，包括多孔膜和沉积在多孔膜表面和孔内的沉积层；所述多孔膜的孔和沉积层形成规则微孔。
常规的多孔膜的大孔的孔径较大，利用沉积层沉积在多孔膜的表面和大孔内壁上，可使得大孔的孔径变小，孔与孔的间距变大，进而得到孔径均一的微孔膜，且孔间距可调。
多孔膜和沉积层的厚度可根据实际需要进行选择，一般情况下，多孔膜的大孔孔径越大，则沉积层的厚度越厚，才可得到微米级别的微孔。孔间距也可通过大孔的孔间距和沉积层的厚度进行调节，进而得到孔间距可调控的规则微孔膜。
本领域中常规的多孔膜均可用于本发明中，沉积层也可为本领域常规的沉积物沉积得到。
优选地，所述多孔膜为金属筛。
更为优选地，所述金属筛为不锈钢筛或铜筛。
优选地，所述沉积层为金属层。
更为优选地，所述金属层为铜层、铬层或镍层。
优选地，所述多孔膜的孔径为25～60μm，孔间距为24～44μm，所述金属层的厚度为5～15μm。
在该条件下，得到的规则微孔膜孔径均一，为9～40μm。
应当理解的是，多孔膜中的孔既可为圆孔，也可为方孔，或为现有其它不规则形状的孔。
上述规则微孔膜的制备方法，包括如下步骤：在多孔膜上沉积得到沉积层，即得到所述规则微孔膜。
本发明提供的制备方法工艺简单，工艺过程对环境和设备的要求少，一般的实验室或工厂均能满足要求。
优选地，利用电镀进行沉积。
利用电镀沉积时，如多孔膜本身是不具有导电性的，可在其上涂覆一层导电物质，进而实现电镀沉积得到沉积层；如多孔膜本身具有导电性，则可直接电镀沉积得到沉积层。
优选地，当所述多孔膜为金属筛，所述沉积层为金属层时，所述电镀以金属筛为阴极，以金属作为阳极，以含有金属阳离子的溶液作为电镀液。
优选地，所述电镀液中还含有形貌改善剂、导电离子中的一种或几种。
形貌改善剂可改善沉积层表面的平整度；导电离子可增加导电液的导电性，可根据电镀效果的需要选择性的进行添加。
优选地，所述形貌改善剂为酒石酸盐、氰酸盐、2-巯基并咪唑、乙撑硫脲聚二硫儿丙烷磺酸钠、柠檬酸盐、二氧化硒、羟基乙叉二磷酸盐中的一种或几种。
优选地，所述导电离子为钾离子、钠离子、碳酸根离子、氯离子、硫酸根离子或硝酸根离子中的一种或几种。
优选地，所述电镀液的pH不小于7。
优选地，所述电镀为恒流电镀、脉冲电镀、交流电镀中的一种或几种。
优选地，所述电镀的电流为0.01～100A/dm2；所述电镀的时间为0.1～10h
电镀的厚度取决于电镀的电流和时间，通过调控电镀的电流和时间可得到目标厚度的沉积层。
优选地，所述多孔膜在沉积前经清洗，去污处理。
去污指的是去除油污和氧化物。
优选地，所述清洗的过程为利用清洗液进行清洗。
具体的，所述清洗液可为盐酸、硫酸、硝酸等酸性液体，乙醇、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，去离子水或含有表面活性剂的水溶液。
优选地，所述去污的过程为利用除锈液进行去污。
更为优选地，所述除锈液为盐酸或硫酸。
上述规则微孔膜在薄膜乳化、环境监测、过滤或离子电池领域中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的规则微孔膜的孔径大小均一，孔间距可控；制备方法工艺简单，工艺过程对环境和设备的要求少，一般的实验室或工厂均能满足要求；可适用于薄膜乳化、环境监测、过滤、离子电池等众多领域，运用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1提供的规则微孔膜的扫描电子显微镜照片；
图2是实施例1提供的规则微孔膜的筛孔面积分布图；
图3是实施例2提供的规则微孔膜的扫描电子显微镜照片；
图4是实施例3提供的规则微孔膜的扫描电子显微镜照片；
图5是实施例4提供的规则微孔膜的扫描电子显微镜照片；
图6是实施例5提供的规则微孔膜的扫描电子显微镜照片；
图7是实施例5提供的规则微孔膜的筛孔面积分布图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种规则微孔膜。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将500目(孔径25μm，孔间距24μm)标准样品筛网剪成宽0.5cm，长1cm的小块；
(2)将(1)得到的筛网先后用去离子水、无水乙醇清洗；
(3)将洗净的筛网用1.5％盐酸浸泡至无可观察到的的铁锈；
(4)将处理后的筛网浸入含铜8～12g/L，羟基乙叉二磷酸80～130g/L，酒石酸钾6～12g/L，碳酸钾40～60g/L，双氧水2～4g/L的镀液中作为阴极，并用一块纯铜片作为阳极浸入镀液中；
(5)使用数字源表作为电源供电，供电模式为恒流10mA，持续通电1小时。
其中，标准样品筛为芯硅谷公司生产的不锈钢标准筛。
如图1所示，电镀后的筛孔平均边长约为22μm，筛孔的面积分布如图2，平均面积约为570μm2(多分散系数计算方法为：标准差/平均值；.纵坐标概率表示落在该区间内的筛孔数量占整个样本的比例)。
实施例2
本实施例提供一种规则微孔膜。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将500目(孔径25μm，孔间距24μm)标准样品筛网剪成宽0.5cm，长1cm的小块；
(2)将(1)得到的筛网先后用去离子水、无水乙醇清洗；
(3)将洗净的筛网用1.5％盐酸浸泡至无可观察到的的铁锈；
(4)将处理后的筛网浸入含铜8～12g/L，羟基乙叉二磷酸80～130g/L，酒石酸钾6～12g/L，碳酸钾40-60g/L，双氧水2～4g/L的镀液中作为阴极，并用一块纯铜片作为阳极浸入镀液中；
(5)使用数字源表作为电源供电，供电模式为恒流10mA，持续通电2小时。
其中，标准样品筛为芯硅谷公司生产的不锈钢标准筛。
如图3所示，电镀后的筛孔平均边长约为16μm。
实施例3
本实施例提供一种规则微孔膜。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将500目(孔径25μm，孔间距24μm)标准样品筛网剪成宽0.5cm，长1cm的小块；
(2)将(1)得到的筛网先后用去离子水、无水乙醇清洗；
(3)将洗净的筛网用1.5％盐酸浸泡至无可观察到的的铁锈；
(4)将处理后的筛网浸入含铜8～12g/L，羟基乙叉二磷酸80～130g/L，酒石酸钾6～12g/L，碳酸钾40～60g/L，双氧水2～4g/L的镀液中作为阴极，并用一块纯铜片作为阳极浸入镀液中；
(5)使用数字源表作为电源供电，供电模式为恒流10mA，持续通电3小时。
其中，标准样品筛为芯硅谷公司生产的不锈钢标准筛。
如图4所示，电镀后的筛孔平均边长约为8μm。
实施例4
本实施例提供一种规则微孔膜。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将500目(孔径25μm，孔间距24μm)标准样品筛网剪成宽直径为2cm的小块；
(2)将(1)得到的筛网先后用去离子水、无水乙醇清洗；
(3)将洗净的筛网用1.5％盐酸浸泡至无可观察到的的铁锈；
(4)将处理后的筛网浸入含铜8～12g/L，羟基乙叉二磷酸80～130g/L，酒石酸钾6～12g/L，碳酸钾40～60g/L，双氧水2～4g/L的镀液中作为阴极，并用一块纯铜片作为阳极浸入镀液中；
(5)使用数字源表作为电源供电，供电模式为恒流60mA，持续通电95分钟。
其中，标准样品筛为芯硅谷公司生产的不锈钢标准筛。
如图5所示，电镀后的筛孔平均边长为约9.5μm。
实施例5
本实施例提供一种规则微孔膜。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将270目(孔径为57μm，孔间距为44μm)标准样品筛网剪成宽0.5cm，长1cm的小块；
(2)将(1)得到的筛网先后用去离子水、无水乙醇清洗；
(3)将洗净的筛网用1.5％盐酸浸泡至无可观察到的的铁锈；
(4)将处理后的筛网浸入含铜8～12g/L，羟基乙叉二磷酸80～130g/L，酒石酸钾6～12g/L，碳酸钾40～60g/L，双氧水2～4g/L的镀液中作为阴极，并用一块纯铜片作为阳极浸入镀液中；
(5)使用数字源表作为电源供电，供电模式为恒流10mA，持续通电2.2小时。
其中，标准样品筛为芯硅谷公司生产的不锈钢标准筛。
如图6所示，电镀后的筛孔平均边长约为40μm，筛孔的面积分布如图7，平均面积约为2057μm2。

Claims (10)

1.一种规则微孔膜，其特征在于，包括多孔膜和沉积在多孔膜表面和孔内的沉积层；所述多孔膜的孔和沉积层形成规则微孔。
2.根据权利要求1所述规则微孔膜，其特征在于，所述多孔膜为金属筛；所述沉积层为金属层。
3.根据权利要求2所述规则微孔膜，其特征在于，所述金属筛为不锈钢筛或铜筛；所述金属层为铜层、铬层或镍层。
4.根据权利要求1所述规则微孔膜，其特征在于，所述多孔膜的孔径为25～60μm，孔间距为24～44μm，所述金属层的厚度为5～15μm。
5.权利要求1～4任一所述规则微孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在多孔膜上沉积得到沉积层，即得到所述规则微孔膜。
6.根据权利要求5所述规则微孔膜的制备方法，利用电镀进行沉积。
7.根据权利要求6所述规则微孔膜的制备方法，其特征在于，当所述多孔膜为金属筛，所述沉积层为金属层时，所述电镀以金属筛为阴极，以金属作为阳极，以含有金属阳离子的溶液作为电镀液。
8.根据权利要求7所述规则微孔膜的制备方法，其特征在于，所述电镀液中还含有形貌改善剂或导电离子中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述规则微孔膜的制备方法，其特征在于，所述电镀为恒流电镀、脉冲电镀或交流电镀中的一种或几种。
10.权利要求1～4任一所述规则微孔膜在薄膜乳化、环境监测、过滤或离子电池领域中的应用。
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