CN109797378A - 一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明实施例公开了一种Fe掺杂γ‑Ga2O3磁性半导体薄膜及其制备方法和应用，该制备方法包括：(a)将衬底进行清洗、干燥；(b)选取Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；(c)将干燥后的衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室；(d)采用激光分子束外延法进行薄膜沉积、原位退火，即得Fe掺杂γ‑Ga2O3磁性半导体薄膜；该制备方法通过选用Fe掺杂Ga2O3的陶瓷靶材，能够在高温的生长条件下得到热稳定的Fe掺杂γ‑Ga2O3磁性半导体薄膜；此外，该制备方法操作简单，易于实施，可控性强，重复性好，而且靶材的重复使用率高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明实施例涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着深紫外光电器件以及高频大功率器件越来越被人们所重视，拥有更宽带隙(大于4eV)的半导体材料不断成为关注的研究热点。氧化镓(Ga2O3)的禁带宽度在4.9eV左右，是天然的深紫外材料，在日盲、耐高压、耐高温、低损耗、高频、高功率等器件应用方面具有巨大的潜力，是近年来颇为看好的一种新型半导体材料。
目前，Ga2O3被确认的晶格结构有6种，分别为α-Ga2O3、β-Ga2O3、γ-Ga2O3、δ-Ga2O3、ε-Ga2O3和κ-Ga2O3，它们之间可以互相转化。在这些同分异构体中，β-Ga2O3最稳定，其他相均为亚稳相，这些亚稳相在一定的温度下都能转变为稳定的β-Ga2O3；例如，α-Ga2O3在温度600℃以上(干条件下)就能转变为β-Ga2O3，而γ、ε和δ相则分别在650℃(干)，870℃(干)和300℃(湿)的温度条件下就能转变为β相。然而，β-Ga2O3是单斜结构，和大部分的衬底材料的晶格失配率比较高，制备的薄膜质量较差，因此，其单斜结构限制了它的应用，而γ-Ga2O3的立方相结构和大多数的衬底材料的晶格失配率比较低，但是，γ-Ga2O3的热稳定性却限制了它的发展。
发明内容
为此，本发明实施例的第一目的是提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，该制备方法能够在大于650℃高温下得到热稳定的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；此外，该制备方法操作简单，易于实施，可控性强，重复性好，而且靶材的重复使用率高，生产成本低。
本发明实施例的第二目的是提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜，该半导体薄膜结晶性好、成膜致密、表面均匀，并具有优异的室温铁磁性。
本发明实施例的第三目的是提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的应用。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
本发明实施例第一方面提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将衬底进行清洗、干燥；
(b)选取Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；
(c)将干燥后的衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室；
(d)采用激光分子束外延法进行薄膜沉积、原位退火，即得Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜。
本发明上述方法通过选用Fe掺杂Ga2O3的陶瓷靶材，能够在高温的生长条件下得到热稳定的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；此外，该制备方法操作简单，易于实施，可控性强，重复性好，而且靶材的重复使用率高，生产成本低。
进一步地，所述清洗的方式为将衬底依次浸泡于丙酮、无水乙醇和去离子水中，并且分别超声处理15-25min；干燥的方式为采用氮气吹干。
进一步地，所述衬底选自c面蓝宝石衬底、MgAl2O4衬底和MgO衬底中的任意一种。
进一步地，所述Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的化学式为Ga(2-x)FexO3，其中，0.1≤x≤0.2；优选地，Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材为Ga1.85Fe0.15O3。
进一步地，所述沉积室内衬底与Fe掺杂γ-Ga2O3陶瓷靶材的距离为40-60mm。
进一步地，所述原位退火时间为10-60min。
本发明通过对上述参数的具体限定，以及Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的具体选择，能够更好地提高制备得到的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的综合性能。
在本发明中对薄膜沉积的具体步骤不做严格限制，优选地，所述薄膜沉积具体包括如下步骤：
对沉积室进行抽真空；对衬底进行加热，同时通入氧气；打开激光器进行外延生长。
进一步地，所述激光器采用的激光能量为300-500mJ；激光脉冲频率为1-5Hz；激光脉冲次数为1000-30000次。
进一步地，所述沉积室抽真空后的本底真空度为(1-9)×10-6Pa；通入氧气后，沉积室内的压强为(1-100)×10-5Pa；加热后的衬底温度为500-800℃。
本发明通过选择上述特定的薄膜沉积方法，能够提高薄膜沉积的均匀性和成膜的致密性。
本发明实施例第二方面提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜，该Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜通过上述制备方法制备得到。
本发明的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜结晶性好、成膜致密、表面均匀，并具有优异的室温铁磁性。
本发明实施例第三方面提供一种上述制备方法制备得到的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜或上述Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜在磁感应器、高密度非易失性存储器、光隔离器或自旋量子计算机器件中的应用。
本发明实施例具有如下优点：
(1)本发明制备方法通过选用Fe掺杂Ga2O3的陶瓷靶材，能够在高温的生长条件下得到热稳定的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；此外，该制备方法操作简单，易于实施，可控性强，重复性好，而且靶材的重复使用率高，生产成本低。
(2)本发明Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜结晶性好、成膜致密、表面均匀，并具有优异的室温铁磁性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实验例1提供的实施例1和对照例1制备薄膜的XRD-θ-2θ图谱；
图2为本发明实验例1提供的实施例1和对照例1制备薄膜的XRD极图；
图3为本发明实验例1提供的实施例1和对照例1制备薄膜在固定χ角后的XRD-θ-2θ图谱；
图4为本发明实验例2提供的实施例1和对照例1制备薄膜的UV-Vis紫外可见吸收光谱；
图5为本发明实验例2提供的实施例1和对照例1制备薄膜光学带隙的计算结果图；
图6为本发明实验例3提供的实施例1和对照例1制备薄膜的磁性检测结果图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例采用的原料如下：
Ga1.85Fe0.15O3：尺寸规格为直径25mm，厚度4mm；市购得到；
Ga1.9Fe0.1O3：尺寸规格为直径25mm，厚度4mm；市购得到；
Ga1.8Fe0.2O3：尺寸规格为直径25mm，厚度4mm；市购得到；
纯Ga2O3陶瓷靶材：尺寸规格为直径25mm，厚度4mm；市购得到。
实施例1
本发明实施例提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将c面蓝宝石衬底依次浸泡于丙酮、无水乙醇和去离子水中，并且分别超声处理20min，然后采用氮气吹干；
(b)选取化学式为Ga1.85Fe0.15O3的Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；
(c)将干燥后的c面蓝宝石衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室，且c面蓝宝石衬底与Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的距离为50mm；
(d)对沉积室进行抽真空；待沉积室内本底真空度为1×10-6Pa时，对c面蓝宝石衬底进行加热，同时通入氧气；待衬底加热到750℃并且沉积室内的压强为1×10-5Pa时，打开激光器进行外延生长；然后原位退火20min，即得Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；
其中，激光器采用的激光能量为400mJ；激光脉冲频率为2Hz；激光脉冲次数为20000次。
实施例2
本发明实施例提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将MgAl2O4衬底依次浸泡于丙酮、无水乙醇和去离子水中，并且分别超声处理20min，然后采用氮气吹干；
(b)选取化学式为Ga1.9Fe0.1O3的Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；
(c)将干燥后的MgAl2O4衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室，且MgAl2O4衬底与Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的距离为40mm；
(d)对沉积室进行抽真空；待沉积室内本底真空度为5×10-6Pa时，对MgAl2O4衬底进行加热，同时通入氧气；待MgAl2O4衬底加热到500℃并且沉积室内的压强为1×10-4Pa时，打开激光器进行外延生长；然后原位退火60min，即得Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；
其中，激光器采用的激光能量为300mJ；激光脉冲频率5Hz；激光脉冲次数为30000次。
实施例3
本发明实施例提供一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(a)将MgO衬底依次浸泡于丙酮、无水乙醇和去离子水中，并且分别超声处理20min，然后采用氮气吹干；
(b)选取化学式为Ga1.8Fe0.2O3的Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；
(c)将干燥后的MgO衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室，且MgO衬底与Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的距离为60mm；
(d)对沉积室进行抽真空；待沉积室内本底真空度为9×10-6Pa时，对MgO衬底进行加热，同时通入氧气；待MgO衬底加热到800℃并且沉积室内的压强为1×10-3Pa时，打开激光器进行外延生长；然后原位退火10min，即得Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜；
其中，激光器采用的激光能量为500mJ；激光脉冲频率为1Hz；激光脉冲次数为10000次。
对照例1
本对照例公开了一种半导体薄膜的制备方法，该制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于将Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材替换为纯Ga2O3陶瓷靶材。
实验例1
采用X射线衍射技术(XRD)分别对实施例1和对照例1制备得到的薄膜进行测试，得到XRD的θ-2θ图谱，固定2θ＝30.5°时的XRD极图，以及在分别固定极图测得的χ角后测得的θ-2θ图谱，XRD-θ-2θ图谱如图1所示；XRD极图由图2所示；在分别固定极图测得的χ角后测得的θ-2θ图谱如图3所示。
由图1可知，对照例1制备得到的薄膜是沿着(-201)晶面族择优生长的β相Ga2O3薄膜；实施例1制备得到的薄膜与对照例1制备的薄膜相比，实施例1制备的薄膜衍射峰2θ角度向左偏移，位于约2θ＝38°处的衍射峰强度比位于约2θ＝18°处的衍射峰强度更高，实施例1制备的薄膜为γ相Fe掺杂Ga2O3薄膜。
由图2可知，对照例1制备的薄膜分别在χ＝25°和55°处得到了衍射峰的极图最大值；而实施例1制备的薄膜仅在χ＝35°处得到了衍射峰的极图最大值；说明在χ＝0°-70°的测试范围内，对照例1所得薄膜在2θ＝30.5°附近有两种晶面，而实施例1所得薄膜在2θ＝30.5°附近只有一种晶面。随后，对得到的这2种极图中的χ角进行固定，对实施例1和对照例1进行了XRD的θ-2θ测试，如图3所示；
由图3可知，对照例1制备的薄膜在χ＝25°时，分别得到了(-401)和(-202)两个衍射峰，它们与(-201)面的夹角分别为23.48°和22.54°；在χ＝55°时，又分别得到了(002)和(-112)两个衍射峰，它们与(-201)面的夹角分别为50.02°和54.33°；然而实施例1制备的薄膜在χ＝35°时，分别得到了(220)和(440)两个衍射峰，这两个面互相平行，与(111)面的夹角都为35.27°；说明对照例1制备得到的薄膜是沿着(-201)晶面族择优生长的β相Ga2O3薄膜，而实施例1制备的薄膜是沿着(111)晶面族择优生长的γ相Fe掺杂Ga2O3薄膜。
实验例2
采用紫外-可见(UV-vis)吸收光谱测试方法分别对实施例1和对照例1制备得到的薄膜进行光学性能测试；紫外可见光吸收光谱如图4所示；
由图4可知，实施例1制备的薄膜与对照例1制备的薄膜相比，实施例1制备的薄膜的吸收边向更短的波长方向蓝移，能够用于更短波长的光电器件中。通过对图4测得的吸收光谱进行拟合计算，分别得到实施例1和对照例1制备得到的薄膜的光学带隙；计算结果如图5所示；
由图5可知，实施例1制备的薄膜与对照例1制备的薄膜相比，实施例1制备的薄膜光学带隙比对照例1制备的薄膜光学带隙要更宽，更适用于较短波长的光电器件及大功率电子器件中。
实验例3
采用综合物性测量系统(PPMS)方法对实施例1和对照例1制备得到的薄膜的磁性进行检测，检测结果如图6所示；
由图6可知，对照例1制备的薄膜几乎没有磁性，而实施例1制备的薄膜具有室温铁磁性，且该薄膜饱和磁化强度可达400emu/cm3。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将衬底进行清洗、干燥；
(b)选取Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材；
(c)将干燥后的衬底和Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材置入沉积室；
(d)采用激光分子束外延法进行薄膜沉积、原位退火，即得Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底选自c面蓝宝石衬底、MgAl2O4衬底和MgO衬底中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的化学式为Ga(2-x)FexO3，其中，0.1≤x≤0.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉积室内衬底与Fe掺杂Ga2O3陶瓷靶材的距离为40-60mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原位退火时间为10-60min。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜沉积具体包括如下步骤：
对沉积室进行抽真空；对衬底进行加热，同时通入氧气；打开激光器进行外延生长。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述激光器采用的激光能量为300-500mJ；激光脉冲频率为1-5Hz；激光脉冲次数为1000-30000次。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述沉积室抽真空后的本底真空度为(1-9)×10-6Pa；通入氧气后，沉积室内的压强为(1-100)×10-5Pa；加热后的衬底温度为500-800℃。
9.一种Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜，其特征在于，由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜或权利要求9所述的Fe掺杂γ-Ga2O3磁性半导体薄膜在磁感应器、高密度非易失性存储器、光隔离器或自旋量子计算机器件中的应用。
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