CN109797273A - 一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法，包括：对棒状试样一端进行加热的加热装置、对试样另一端进行冷却的结晶器、对试样进行固定及用于测定试样温度梯度的抽拉装置。并采用该装置实现与棒状材料梯度热处理。本发明具有以下有益技术效果：(1)与传统热处理方法相比，本发明有效实现了对棒状材料的梯度热处理，一根试样中可得到在不同温度热处理后的组织，可快速高效地揭示固溶组织随固溶温度的变化规律；(2)本发明利用一对热电偶便可测出试样的温度分布，结构简单，便于操作，可连续测温。

Description

一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法

技术领域

本发明属于热处理技术领域，涉及一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法。

背景技术

热处理是对固体材料进行加热、保温、冷却的一种热加工工艺。通过合适的热处理工艺可以均匀化合金成分、改善组织形貌、获得稳定相，进而提高合金力学性能。

传统的热处理工艺的研究方法是试错法，只能通过大量的实验总结规律，再优化热处理工艺，耗时耗力，效率低下。目前，材料的研究方法已经逐渐从传统的试错法向基因工程方法转变，基因工程方法的一个显著特点是高通量的制备及分析。梯度热处理是一种高通量的研究方法，通过一根试样可以得到不同温度热处理后的组织，可达到快速优选材料热处理工艺的目的。

目前，梯度热处理研究中的测温方式主要为红外测温和热电偶测温。红外测温为非接触式测温，对试样内部的温度梯度的测量误差较大；热电偶测温方法主要是将多对热电偶沿试样轴向排列进行测温，结构复杂，测温点离散分布，连续性较差。

因此，有必要提供一种结构简单、便于操作、可连续测温的棒状材料梯度热处理装置及其使用方法。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法，提高优化热处理工艺的实验研究效率，弥补现有技术的不足，提供一种结构简单、便于操作、可连续测温的棒状材料梯度热处理装置及其使用方法。

技术方案

一种棒状材料梯度热处理装置，其特征在于包括加热装置1、结晶器2、冷却水通道21、冷却剂22、冷却水进口23、冷却水出口24、抽拉装置和屏蔽层4；加热装置1位于结晶器2上端，两者之间设有屏蔽层4；抽拉装置位于结晶器2的中心，抽拉装置四周的空腔设有冷却剂22；空腔外围设有双层空腔21、冷却水进口23和冷却水出口24，双层空腔21内设有循环水；所述抽拉装置包括抽拉杆、钼托和坩埚；钼托的上端为凸形结构，镶嵌在坩埚底部，钼托下端的凹凸结构与抽拉杆的凸凹结构相吻合，形成镶嵌结构。

当测温时，抽拉装置为测温用抽拉杆时，热电偶32由测温用抽拉杆31的底部穿过测温用钼托33中心的通孔，置于坩埚6中，钼托下端的凹凸结构为中心凹，抽拉杆的中心为凸，两者形成镶嵌结构。

所述加热装置为电阻加热。

所述冷却剂22采用Ga-In-Sn液态金属冷却剂。

所述热电偶32为C型钨-铼热电偶，外有钼保护管，直径与测温用钼托33中的通孔相吻合。

所述坩埚材料为氧化钇。

一种所述棒状材料梯度热处理装置进行热处理的方法，其特征在于步骤如下：

一、测定炉中竖直材料试样的温度分布：

步骤1a：将待热处理合金制备测温用棒状，装在测温用抽拉杆的坩埚内，热电偶伸进测温用棒状下端的空心孔中；通过控制测温用钼托长度使热偶顶端刚好处在空心孔最上端，测温用棒状金属外面利用坩埚进行固定和保护；

步骤2a：测温用抽拉杆的抽拉位置使得上端加热，下端5mm在结晶器中冷却，通过控制电源功率达到设定加热温度；所述加热温度为室温至2000℃；

步骤3a：温度稳定后，以10μm/s的速度向下抽拉一段距离，记录温度随抽拉距离的变化情况，测得棒状金属在此加热温度下在此段抽拉距离的温度分布；

在其它加热温度下，重复步骤2a～步骤3a，得到其它加热温度下的温度分布情况，根据该材料在不同温度下的温度分布，确定该材料的处理温度；

二、进行梯度热处理：

步骤1b：制备与测温棒状材料一致的热处理棒状材料，中部为实心结构；

步骤2b：将步骤1b的棒状材料装在测温用抽拉杆的坩埚内，装在热处理用抽拉装置的坩埚内，移动抽拉杆，使热处理用试样下端5mm在结晶器中冷却；

步骤3b：通过控制电源功率达到该材料的处理温度，保温一定时间，棒状材料随炉冷却后，取出热处理完成；所述保温时间小于50h；

所述加热、保温和降温过程均由真空或高纯氩气进行保护，极限真空度可达6.6×10^-5Pa。

有益效果

本发明提出的一种棒状材料梯度热处理装置及热处理方法，包括：对棒状试样一端进行加热的加热装置、对试样另一端进行冷却的结晶器、对试样进行固定及用于测定试样温度梯度的抽拉装置。并采用该装置实现与棒状材料梯度热处理。

与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：

(1)与传统热处理方法相比，本发明有效实现了对棒状材料的梯度热处理，一根试样中可得到在不同温度热处理后的组织，可快速高效地揭示固溶组织随固溶温度的变化规律；

(2)本发明利用一对热电偶便可测出试样的温度分布，结构简单，便于操作，可连续测温。

附图说明

图1为本发明梯度热处理前的测温装置示意图

图2为本发明测温用抽拉装置示意图

图3为本发明梯度热处理装置示意图

图4为本发明热处理用抽拉装置示意图

图5为Nb-Ti-Si基超高温合金试样不同加热温度下的温度分布图

图6为Nb-Ti-Si基超高温合金梯度热处理50h后的BSE形貌

附图标记说明：

1-加热装置；2-结晶器；21-循环水；22-Ga-In-Sn液态金属冷却剂；23-冷却水进口；24-冷却水出口；3-测温用抽拉装置；31-测温用抽拉杆；32-热电偶；33-测温用钼托；4-屏蔽层；5-测温用试样；6-坩埚；7-热处理用抽拉装置；71-热处理用抽拉杆；72-热处理用钼托；8-热处理用试样。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

本实施例的棒状材料梯度热处理装置，包括加热装置1、结晶器2、冷却水通道21、冷却剂22、冷却水进口23、冷却水出口24、抽拉装置和屏蔽层4；加热装置1为电阻加热，位于结晶器2上端，两者之间设有屏蔽层4将二者隔离，屏蔽层可有效降低热辐射对结晶器冷却效果的影响。

抽拉装置位于结晶器2的中心，抽拉装置四周的空腔设有Ga-In-Sn液态金属冷却剂22，其优点为：导热快，冷却效果好，试样温度梯度大。空腔外围设有双层空腔21、冷却水进口23和冷却水出口24，双层空腔21内设有循环水；

所述抽拉装置包括抽拉杆、钼托和坩埚；钼托的上端为凸形结构，镶嵌在坩埚底部，钼托下端的凹凸结构与抽拉杆的凸凹结构相吻合，形成镶嵌结构。钼托的作用是防止抽拉杆顶端温度过高而受热变形，坩埚的作用是固定和保护试样。

所述抽拉装置分为热处理用抽拉装置和测温用抽拉装置：

所述热处理用抽拉装置包括热处理用抽拉杆和热处理用钼托。热处理用抽拉杆为圆棒状，上端在结晶器中冷却，所述热处理用抽拉杆可上下移动。热处理用钼托下端与热处理用抽拉杆结合固定，上端有一环形凸台，所述热处理用钼托通过环形凸台与坩埚结合固定。

所述测温用抽拉装置包括测温用抽拉杆和测温用钼托。测温用抽拉杆为带有热电偶的一体式装置，所述热电偶嵌套在抽拉杆中，由抽拉杆上端伸出并在底端引出补偿导线；所述热电偶为C型钨-铼热电偶，外有钼保护管，直径4mm。测温用钼托为圆筒形，内径4mm；所述测温用钼托套装在测温用抽拉杆的热电偶上，下端与测温用抽拉杆结合固定，上端有一环形凸台，所述测温用钼托通过环形凸台与坩埚结合固定。

测温用钼托为圆筒形，套装在热电偶上。测温用试样长度为热处理用试样的两倍，上半段为实心，在测温过程中起传热作用，下半段为中空，热电偶伸进中空试样测温，通过控制测温用钼托的长度来控制热电偶伸进试样的长度，使热电偶顶端恰好处在试样空心部分最顶端。测温时，试样上端加热，下端5mm在结晶器中冷却，加热温度稳定后，测温用抽拉杆以10μm/s的速度(忽略抽拉速度对试样温度梯度造成的影响)向下抽拉一段距离(小于热处理用试样长度)，记录温度随抽拉距离的变化情况，便可测得在此加热温度下此段抽拉距离试样的温度分布。

所述坩埚材料为氧化钇，形状为圆筒状；所述坩埚套装在钼托的环形凸台上以固定和保护热处理用试样和测温用试样。

所述热处理用试样直径7～20mm，长度为30～70mm。

所述测温用试样直径与热处理用试样直径相同，长度为热处理用试样的两倍，上半段为实心，下半段为空心，孔径为4mm。

在进行梯度热处理之前，需要先测定炉中竖直试样的温度梯度，对应的，热处理和测温时分别利用热处理用抽拉装置和测温用抽拉装置。前者的主要作用是固定试样位置，而后者的主要作用是测定竖直试样的温度梯度。

热处理时通过上下移动热处理用抽拉杆来确定试样的位置，使得热处理用试样下端5mm在结晶器中冷却。

参照图1和3所示，本实施例棒状材料梯度热处理装置包括：加热装置1、结晶器2、测温用抽拉装置3、热处理用抽拉装置7和屏蔽层4。

屏蔽层4在结晶器2的上方，用于分隔结晶器2和加热装置1。

结晶器2外壳腔体中通以循环水21冷却，下端有一冷却水进口23和出口24，中间腔体填充有Ga-In-Sn液态金属冷却剂22。

测温用抽拉装置3包括测温用抽拉杆31和测温用钼托33。测温用钼托33套装在测温用抽拉杆31上端的热电偶32上，测温用钼托33上端环形凸台用于套装坩埚6，坩埚6用于保护固定测温用试样5，热电偶32伸入试样5的空心部分，可通过控制测温用钼托5的长度来控制热电偶32的伸出长度。

热处理用抽拉装置7包括热处理用抽拉杆71和热处理用钼托72，热处理用钼托72下端与热处理用抽拉杆71结合固定，上端通过环形凸台与热处理用试样8和坩埚6结合固定，可上下移动热处理用抽拉杆71以确定热处理用试样8的位置。

加热装置1对试样上端进行加热，结晶器2对试样下端进行冷却，从而形成轴向温度梯度。在进行热处理之前需要先利用测温用抽拉装置3测定试样温度梯度，然后再更换热处理用抽拉装置7进行梯度热处理。

为了验证本发明，对成分为Nb-20Ti-14.8Si-5Cr-3Al-1.5Hf(at.％)的新型Nb-Ti-Si基超高温合金进行了梯度热处理，首先测得了加热温度分别为1400℃、1450℃、1500℃和1550℃时试样的温度分布情况，然后根据测温情况对合金试样进行梯度热处理。具体步骤如下：

步骤一：测定炉中竖直试样的温度分布

(1)利用Nb-Ti-Si基超高温合金制备直径7mm，长80mm的测温用试样5，其中，上半段40mm为实心，下半段40mm为中空，孔径为4mm，以便于套装在测温用抽拉杆31的热电偶上。

(2)热电偶32超出测温用抽拉杆31的长度为135mm，将长95mm的测温用钼托33套装在测温用抽拉杆31上端的热电偶32上，刚好使得热电偶32伸出长度为40mm；将步骤(1)中棒状试样5装在测温用的抽拉杆31上，热偶顶32端刚好处在试样5空心部分最上端，试样5外面利用坩埚6进行固定和保护。上下移动测温用抽拉杆31位置，使得测温用试样5下端5mm在液态金属22中冷却。

(3)抽真空，当真空度达到2×10^-3Pa时开始加热，当温度达到1000℃时，停止抽真空，充入一定量高纯氩气保护，通过控制加热电源功率使温度达到1550℃。

(4)温度稳定后，以10μm/s的速度向下抽拉30mm，每1mm记录一个数据点，测得加热温度为1550℃时此段抽拉距离试样的温度分布。

(5)将抽拉杆31位置还原，通过降低电源功率使加热温度降低至1500℃，重复步骤(4)。以此类推，最终测得在加热温度为1550℃、1500℃、1450℃和1400℃时试样的温度分布，具体参见图5。

图中纵坐标为试样温度，横坐标为抽拉距离，对应着试样不同的测温位置，抽拉距离越大，测温位置越靠下。当抽拉距离为0时，所对应试样位置为距离屏蔽层4上方20mm，即对应热处理时试样8的顶端，记此处温度为T₂₀。由图3可以发现，加热温度比T₂₀高250℃左右，主要是因为屏蔽层4上方50mm以上区域为恒温区，而屏蔽层上方20mm处距离恒温区有一定距离，导致此处温度低于加热温度。对于Nb-Ti-Si基超高温合金，在梯度热处理时T₂₀需达到1500℃，测温时加热温度需达到1750℃，已经达到合金熔点，因此无法直接测得此时试样的温度分布情况。图5中给出了试样温度T与抽拉距离X之间的线性关系式，斜率为温度梯度，截距为T₂₀，可以发现试样温度梯度和T₂₀均随加热温度升高而升高，由此可以推算出在T₂₀为1500℃时，所需加热温度为1730℃，试样温度梯度为29.1℃/mm，由此可得此时试样的温度分布情况。

步骤二：进行梯度热处理

(1)将测温用抽拉杆31更换为热处理用抽拉杆71，利用Nb-Ti-Si基超高温合金制备直径7mm，长40mm的热处理用试样8。

(2)利用坩埚6将热处理用试样8固定于热处理用钼托72上，热处理用钼托72下端与热处理用抽拉杆71相连，通过上下移动抽拉杆71使热处理用试样8下端5mm在液态金属22中冷却。

(3)抽真空，当真空度达到2×10^-3Pa时开始加热，当温度达到1000℃时，停止抽真空，充入一定量高纯氩气保护，通过控制加热电源功率使温度达到1730℃，待温度稳定后，保温50h，试样8随炉冷却后，取出。

图6为Nb-Ti-Si基超高温合金梯度热处理50h后的BSE形貌，(a)～(h)分别对应着合金在800、900、1000、1100、1200、1300、1400和1500℃位置的组织形貌。

Claims (7)

1.一种棒状材料梯度热处理装置，其特征在于包括加热装置(1)、结晶器(2)、冷却水通道(21)、冷却剂(22)、冷却水进口(23)、冷却水出口(24)、抽拉装置和屏蔽层(4)；加热装置(1)位于结晶器(2)上端，两者之间设有屏蔽层(4)；抽拉装置位于结晶器(2)的中心，抽拉装置四周的空腔设有冷却剂(22)；空腔外围设有双层空腔(21)、冷却水进口(23)和冷却水出口(24)，双层空腔(21)内设有循环水；所述抽拉装置包括抽拉杆、钼托和坩埚；钼托的上端为凸形结构，镶嵌在坩埚底部，钼托下端的凹凸结构与抽拉杆的凸凹结构相吻合，形成镶嵌结构。

2.根据权利要求1所述棒状材料梯度热处理装置，其特征在于：当测温时，抽拉装置为测温用抽拉杆时，热电偶(32)由测温用抽拉杆(31)的底部穿过测温用钼托(33)中心的通孔，置于坩埚(6)中，钼托下端的凹凸结构为中心凹，抽拉杆的中心为凸，两者形成镶嵌结构。

3.根据权利要求1所述棒状材料梯度热处理装置，其特征在于：所述加热装置为电阻加热。

4.根据权利要求1所述棒状材料梯度热处理装置，其特征在于：所述冷却剂(22)采用Ga-In-Sn液态金属冷却剂。

5.根据权利要求2所述棒状材料梯度热处理装置，其特征在于：所述热电偶(32)为C型钨-铼热电偶，外有钼保护管，直径与测温用钼托(33)中的通孔相吻合。

6.根据权利要求1所述棒状材料梯度热处理装置，其特征在于：所述坩埚材料为氧化钇。

7.一种如权利要求1～6所述棒状材料梯度热处理装置进行热处理的方法，其特征在于步骤如下：

一、测定炉中竖直材料试样的温度分布：

步骤1a：将待热处理合金制备测温用棒状，装在测温用抽拉杆的坩埚内，热电偶伸进测温用棒状下端的空心孔中；通过控制测温用钼托长度使热偶顶端刚好处在空心孔最上端，测温用棒状金属外面利用坩埚进行固定和保护；

步骤2a：测温用抽拉杆的抽拉位置使得上端加热，下端5mm在结晶器中冷却，通过控制电源功率达到设定加热温度；所述加热温度为室温至2000℃；

步骤3a：温度稳定后，以10μm/s的速度向下抽拉一段距离，记录温度随抽拉距离的变化情况，测得棒状金属在此加热温度下在此段抽拉距离的温度分布；

在其它加热温度下，重复步骤2a～步骤3a，得到其它加热温度下的温度分布情况，根据该材料在不同温度下的温度分布，确定该材料的处理温度；

二、进行梯度热处理：

步骤1b：制备与测温棒状材料一致的热处理棒状材料，中部为实心结构；

步骤2b：将步骤1b的棒状材料装在测温用抽拉杆的坩埚内，装在热处理用抽拉装置的坩埚内，移动抽拉杆，使热处理用试样下端5mm在结晶器中冷却；

步骤3b：通过控制电源功率达到该材料的处理温度，保温一定时间，棒状材料随炉冷却后，取出热处理完成；所述保温时间小于50h；

所述加热、保温和降温过程均由真空或高纯氩气进行保护，极限真空度可达6.6×10^{- 5}Pa。