CN109796702A - 一种pvc荧光膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC荧光膜的制备方法，将聚氯乙烯、邻硝基苯基辛基醚、对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲和四苯硼钠按31∶62∶7.5～17.5∶2的质量比进行混合后，再溶解于四氢呋喃中，并依序经过超声处理、搅拌处理、陈化处理后，再将其涂布于成膜承载介质上进行放置处理，然后再对其依序进行烘干、冷却后，制得荧光膜；本发明制备的PVC荧光膜可以选择性检测汞离子，灵敏度高并能反复多次使用，减少对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及复合膜材料领域，尤其是一种PVC荧光膜的制备方法。
背景技术
汞是一种生理毒性很强且具有累积性的重金属，进入水体的无机汞离子易被细菌转变为毒性更大更难分解的有机汞，通过食物链的富集进入体内，会损害心、脑、肾、肺及免疫系统，严重者引起死亡或脑损伤，已被世界卫生组织（WHO）列为对公众危害最大的十种化学物质之一，被优先列在全球环境监控系统(GEMS)清单上。因此，科学家们都在致力寻找新的检测方法，以求达到汞离子识别的高灵敏度和高选择性。迄今为止，已发展出多种Hg离子的检测方法，如比色法、阳极溶出伏安法、原子吸收光谱和原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X-射线荧光光谱法等。然而这些方法有较多缺点，如样品需要预处理、检测不够快速，检测价格昂贵等。荧光光谱法具有快速简便、灵敏度高、选择性好和同时测定多组分的优点而被广泛的应用。近几年来，关于金属离子荧光探针的研究发展迅速，多种荧光探针已被设计合成用于测定金属离子。铅、汞、镉等重金属离子的荧光化学传感器的设计合成已成为配位化学、分析化学、环境科学以及生物医学等领域的研究热点。将有机分子应用于均相溶液中实现对重金属离子的识别，这样的探针灵敏度高、选择性好。但是在实际应用中存在着易于污染待测体系，不能重复使用等缺点。为了使荧光探针使用更加趋于简单化，便于普通人使用，荧光传感膜成为了研究者的关注热点。荧光传感膜材料可以重复使用，测试过程中没有试剂的消耗，不会污染待测体系，最重要的是易于器件化。因此，设计合成含N、S元素的缩氨基硫脲化合物对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲，并将其固定化制成荧光传感膜，通过荧光光谱研究发现该荧光膜可以在水溶液中检测汞离子，为建立新的重金属离子高效快速荧光检测体系及研制高灵敏度和高选择性的荧光检测器提供了理论依据和应用实例，以实现对有毒重金属离子——Hg（II）的快速简易检测。
虽然现有文献中报道了一些基于罗丹明衍生物、硫磺素T、喹啉类、苯并噻唑类和缩氨基硫脲类检测汞离子的荧光探针，但是这些荧光探针一般只能在纯有机相或水和有机溶剂的混合介质中进行检测目标物，且不能再生重复使用，故实用性比较差。光化学传感器比只在溶液中使用的荧光探针具有较多的优点，如能在 100％的水溶液中工作、不破坏样品、易于实现实时和在线分析等。因此，光化学传感器检测Hg离子引起了极大的关注，一些性能优异的荧光探针已经应用于荧光传感膜的研制，如碳箐染料、卟啉衍生物、PAN、三嗪硫酮、三氮烯、双硫腙、靛蓝和罗丹明衍生物等作为荧光探针固定于PVC、三醋酸纤维素和溶胶-凝胶等各种基质中，取得不俗的成果。但未见缩氨基硫脲作为荧光探针进行固定化制成传感膜的报道，因此本发明开发一种缩氨基硫脲类化合物作为荧光探针检测Hg2+的荧光传感膜。
发明内容
针对现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种制备简单、方便且实施可靠的PVC荧光膜的制备方法。
为了实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种PVC荧光膜的制备方法，将聚氯乙烯、邻硝基苯基辛基醚、对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲和四苯硼钠按31∶62∶7.5～17.5∶2的质量比进行混合后，再溶解于四氢呋喃中，并依序经过超声处理、搅拌处理、陈化处理后，再将其涂布于成膜承载介质上进行放置处理，然后再对其依序进行烘干、冷却后，制得荧光膜。
进一步，所述的聚氯乙烯、邻硝基苯基辛基醚、对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲和四苯硼钠混合后，按102.5～112.5 mg∶2～4 mL的固液比加入四氢呋喃中。
优选的，所述对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲的制备方法包括如下步骤：
（1）甲基氨基硫脲的合成：将异硫氰酸甲酯按0.6424 g∶15 mL的固液比加入到乙醇中并溶于乙醇，然后缓慢滴加到0.5 mL质量分数为80%的水合肼中，并且边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流处理2 h，经冷却析出白色晶体，再经抽滤处理后，制得甲基氨基硫脲并用20 mL乙醇溶解，得到甲基氨基硫脲溶液；
（2）对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲合成：将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛加入到30 mL乙醇中，然后搅拌均匀使其溶解，继而缓慢滴加到步骤（1）得到的甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流处理4 h，经冷却析出黄色晶体，再经抽滤处理后，用乙醇洗涤沉淀1-2次；并用乙醇重结晶，制得对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲。
进一步，所述超声处理的时间为0.5 h。
进一步，所述搅拌处理的时间为0.5 h。
进一步，所述陈化处理的时间为3 hr。
进一步，所述放置处理的时间为4 h。
进一步，所述烘干处理的温度为80 ℃，烘干时长为24 h。
进一步，成膜承载介质为玻璃片。
采用上述的技术方案，本发明具有的有益效果为：本发明方案的制备方法简单、快速且无需复杂的操作条件或复杂仪器设备配合，且所制得的荧光膜对Hg2+选择性好，灵敏度高；另外，荧光膜可以反复使用，使得其应用成本低。
具体实施方式
以下实施实例将对本发明作进一步的说明：
实施例1
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，12.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于3 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取130µL的溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
实施例2
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，12.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于2 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取130µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
实施例3
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，12.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于4 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取130µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
实施例4
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，7.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于3 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取130µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。。
实施例5
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，17.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于3 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取130µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
实施例6
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，12.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于3 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取110µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
实施例7
（1）将0.6424 g异硫氰酸甲酯溶于15 mL乙醇，缓慢滴加到0.5 mL水合肼（80%）中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流2 h，经冷却析出白色晶体，抽滤，得到的产品甲基氨基硫脲用20 mL乙醇溶解，然后待用。
（2）将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛溶于30 mL乙醇，缓慢滴加到甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流4 h，经冷却析出黄色晶体，抽滤，用少量乙醇洗涤沉淀1-2次；用乙醇重结晶，即得到对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲（DMAT)。
（3）将31.0 mg聚氯乙烯（PVC），62.0 mg邻硝基苯基辛基醚，12.5 mg对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲（DMAT），2.0 mg四苯硼钠溶解于3 mL四氢呋喃中，超声0.5 h，接着匀速搅拌0.5 h。搅拌完成后，制得溶胶，放置3hr陈化待用。
（4）吸取150µL溶胶均匀涂布在洗净的玻璃片上，在室温下放置4 h，之后80℃烘烤24 h，冷却，制得荧光膜。
以上所述仅为本发明的举例说明，对于本领域的技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：将聚氯乙烯、邻硝基苯基辛基醚、对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲和四苯硼钠按31∶62∶7.5～17.5∶2的质量比进行混合后，再溶解于四氢呋喃中，并依序经过超声处理、搅拌处理、陈化处理后，再将其涂布于成膜承载介质上进行放置处理，然后再对其依序进行烘干、冷却后，制得荧光膜。
2. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述的聚氯乙烯、邻硝基苯基辛基醚、对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲和四苯硼钠混合后，按102.5～112.5 mg∶2～4 mL的固液比加入四氢呋喃中。
3.根据权利要求2所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述对二甲氨基苯甲醛缩甲氨基硫脲的制备方法包括如下步骤：
（1）甲基氨基硫脲的合成：将异硫氰酸甲酯按0.6424 g∶15 mL的固液比加入到乙醇中并溶于乙醇，然后缓慢滴加到0.5 mL质量分数为80%的水合肼中，并且边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流处理2 h，经冷却析出白色晶体，再经抽滤处理后，制得甲基氨基硫脲并用20 mL乙醇溶解，得到甲基氨基硫脲溶液；
（2）对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲合成：将1.3110 g 4-（二甲氨基）苯甲醛加入到30 mL乙醇中，然后搅拌均匀使其溶解，继而缓慢滴加到步骤（1）得到的甲基氨基硫脲溶液中，边滴加边搅拌，滴加完成后，将混合液回流处理4 h，经冷却析出黄色晶体，再经抽滤处理后，用乙醇洗涤沉淀1-2次；并用乙醇重结晶，制得对二甲氨基苯甲醛缩甲基氨基硫脲。
4. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述超声处理的时间为0.5 h。
5. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌处理的时间为0.5 h。
6. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述陈化处理的时间为3 hr。
7. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述放置处理的时间为4 h。
8. 根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：所述烘干处理的温度为80 ℃，烘干时长为24 h。
9.根据权利要求1所述的一种PVC荧光膜的制备方法，其特征在于：成膜承载介质为玻璃片。
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