CN109796619A - 一步法制备的高强度明胶水凝胶及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法制备的高强度明胶水凝胶及其方法，利用低温成胶、盐溶液浸泡法得到一种高强度明胶水凝胶，该方法简单方便、快速高效，能对天然蛋白质产生作用，避免了合成高分子、有毒交联剂的使用，得到的高强度明胶水凝胶具有优异的力学性能及抗疲劳能力。本发明为制备高强度蛋白质基水凝胶提供一种新的思路及方法，有助于蛋白质基水凝胶材料的开发利用，以便其应用在生物材料、组织工程等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一步法制备的高强度明胶水凝胶及其方法，属于生物材料领域。
背景技术
水凝胶是由亲水性聚合物形成富含水分（>50%）的三维网络结构物质，因其独特的理化性质，如质地柔软、力学性能可控、组织相容性好、与人体软组织相似，水凝胶被誉为是最为理想的生物医用材料。然而，由于存在大量的水、聚合物网络结构的不均一性导致水凝胶在承受外力时极易破碎。因此，水凝胶在力学性能方面远不及人体软组织，大大限制了水凝胶在生物医用材料领域的应用。目前已报道的制备高强度水凝胶的方法，均含有生物不相容的合成高分子、有毒的交联剂、复杂的操作流程，因此，开发一种简单、快速、高效的制备高强度水凝胶的方法具有重要意义。
明胶是胶原蛋白的水解产物，因其具有优异的生物相容性、生物降解性、无毒性和生物活性，明胶基水凝胶材料日益受到广泛关注，并表现出较好的功能特性，但是，力学性能较差是明胶基水凝胶用于生物医学领域最大的阻碍，若能提高其力学性能，该材料将是一类极具潜力的生物医用材料。目前，大多数研究专注于合成高分子、多糖等高强度水凝胶的制备，而对蛋白质基高强度水凝胶的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于针对上述领域研究的不足，提供一种高强度明胶水凝胶及其制备方法，该方法操作简单、快速、高效，且得到的高强度明胶水凝胶具有较高地水分含量，同时具有优异的力学性能和抗疲劳能力。
为实现上述目的，采用以下技术方案：
本发明利用浸泡法制备一种高强度明胶水凝胶，包括如下步骤：
（1）明胶预成胶溶液的制备：取明胶，与去离子水混合，经加热溶解、超声波除气泡，得到明胶溶液；
（2）明胶水凝胶的制备：利用低温成胶法制备图案化的水凝胶；
（3）一步法制备高强度明胶水凝胶：利用浸泡法将明胶水凝胶浸泡在盐溶液中，得到高强度明胶水凝胶。
进一步地，步骤（1）中明胶预成胶溶液的制备如下：取一定量的明胶，加入去离子水后于50℃下搅拌溶解，溶解完全后经超声处理10min，得到明胶预成胶溶液；所述明胶预成胶溶液中的明胶质量浓度为5.0-35.0%。
进一步地，步骤（2）中明胶水凝胶的制备如下：将明胶预成胶溶液缓慢倒入模具中，将填满预成胶液的模具置于4℃下2h成胶，缓慢地将凝胶从模具中取出，得到明胶水凝胶。
进一步地，步骤（3）中所述一步法制备高强度明胶水凝胶具体操作如下：称取一定量的盐（碳酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐或磷酸二氢盐），加入去离子水搅拌溶解，得到质量浓度为5.0-40.0%的盐溶液；将步骤（2）中的明胶水凝胶于25℃下浸泡在盐溶液中12h，取出，即得到所述高强度明胶水凝胶。
本发明立足于霍夫梅斯特盐离子对蛋白质产生的盐析效应，以猪皮明胶为原材料，利用简单高效的浸泡法对明胶水凝胶进行处理，得到高强度明胶水凝胶。本发明采用的浸泡法简单高效，能对天然蛋白质产生作用，避免了合成高分子、有毒交联剂的使用，得到的高强度明胶水凝胶具有较大的含水量和优异的力学性能及抗疲劳能力，为制备高强度蛋白质基水凝胶提供一种新的思路及方法，有助于蛋白质基水凝胶材料的开发利用，以便其应用在生物材料、组织工程等领域。
附图说明
图1为实施例1制得明胶水凝胶浸泡不同浓度硫酸铵溶液后的凝胶形貌图；
图2为实施例1制得明胶水凝胶浸泡不同浓度硫酸铵溶液后的压缩力学性能图；
图3为实施例1制得明胶水凝胶浸泡20.0%硫酸铵溶液后的抗疲劳实验结果图。
具体实施方式
实施例1
第一步：称取1.0g猪皮明胶，加入9.0mL去离子水，50℃下搅拌直至完全溶解，配制质量浓度为10.0%的明胶溶液，经超声波处理10min除去气泡，即得明胶预成胶溶液。
第二步：将明胶预成胶溶液倒入定制好的模具中，而后将填满明胶预成胶液的模具置于4℃条件下2h成胶，缓慢地将凝胶从模具中取出，得到明胶水凝胶。
第三步：称取8.0g硫酸铵，加入32mL去离子水搅拌溶解，配制质量浓度为20.0%的硫酸铵溶液。将明胶水凝胶浸泡在20%硫酸铵溶液中12h后取出，即得到高强度明胶水凝胶。10wt%明胶水凝胶浸泡不同浓度硫酸铵溶液后的凝胶形貌如图1。
第四步：利用差重法测定高强度明胶水凝胶的水分含量。将水凝胶从硫酸铵溶液中取出，用滤纸把凝胶表面的水分擦干后，称重，记录数据为Ww；置于30℃烘箱内12h后取出，称重，记录数据；将烘箱温度升高至60℃，继续放置于烘箱内，每隔12h取出称重并记录；当凝胶样品达到恒重时，记录此时水凝胶的重量为Wd，则水凝胶的水分含量WH2O = (Ww-Wd)/ Ww × 100%。10wt%明胶水凝胶浸泡不同浓度硫酸铵溶液后的水分含量如表1所示。
利用质构仪（TA series, Stable Micro System Co., Ltd., UK）在Return toStart模式下对水凝胶进行压缩力学性能测试。将水凝胶制备成直径为8mm，高度为10mm的圆柱形，测试速度为5mm/min。在Cycle until counts模式下对水凝胶进行连续的加载-卸载抗疲劳实验，压缩形变设置为60%，压缩速率为100mm/min。通过将水凝胶的长度改变对其初始长度进行计算得到水凝胶的应变，将水凝胶所受的力除以其初始横截面积计算得到水凝胶的应力，绘制水凝胶压缩应力-应变图形（如图2）及压缩疲劳实验图（如图3）。
从图2、图3可知，经过简单的浸泡法，所得的高强度明胶水凝胶具有优异的力学性能，压缩至形变99%时仍未出现破裂现象，且浸泡质量浓度为20%硫酸铵溶液时应力约为6MPa，当硫酸铵质量浓度提升至40%时，应力高达20MPa。此外，该高强度水凝胶还具有很强的抗疲劳能力，在压缩形变为60%时，连续不间断地对其进行10个加载-卸载循环，其应力基本没有下降，且无滞后环的出现，说明该凝胶具有良好地疲劳抵抗力。
以上所述仅为本发明的较佳实施实例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：所述方法为盐溶液浸泡法，具体包括以下步骤：
（1）明胶预成胶溶液的制备：取明胶，与去离子水混合，经加热溶解、超声波除气泡，得到明胶溶液；
（2）明胶水凝胶的制备：利用低温成胶法制备图案化的水凝胶；
（3）一步法制备高强度明胶水凝胶：利用浸泡法将明胶水凝胶浸泡在盐溶液中，得到高强度明胶水凝胶。
2.根据权利要求1所述一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）中明胶预成胶溶液的制备如下：取一定量的明胶，加入去离子水后于50℃下搅拌溶解，溶解完全后经超声处理10min，得到明胶预成胶溶液。
3.根据权利要求1所述一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：步骤（1）中所述明胶预成胶溶液中明胶的质量浓度为5.0-35.0%。
4.根据权利要求1所述的一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：步骤（2）中明胶水凝胶的制备如下：将明胶预成胶溶液缓慢倒入模具中，将填满预成胶液的模具置于4℃下2h成胶，缓慢地将凝胶从模具中取出，得到明胶水凝胶。
5.根据权利要求1所述一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：步骤（3）中所述一步法制备高强度明胶水凝胶具体操作如下：称取一定量的盐，加入去离子水搅拌溶解，得到质量浓度为5.0-40.0%的盐溶液；将步骤（2）制得的明胶水凝胶于25℃下浸泡在盐溶液中12h，即得到高强度明胶水凝胶。
6.根据权利要求1所述一步法制备高强度明胶水凝胶的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的盐为碳酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐和磷酸二氢盐中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的高强度明胶水凝胶。
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