CN109796008B - 一种石墨烯电池负极材料及其处理工装 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯电池负极材料及其处理工装，该石墨烯电池负极材料的制备工艺为：选取铜箔作为基底金属，对铜箔基底金属进行预处理，将处理后的基底金属箔片放入到管式炉中；转动二号调节阀向管式炉中通入氢气、氩气或者氮气保护气体，通过加热炉加热升温至1000℃，稳定温度，直至真空计显示内部为真空；停止通入保护气体，改通入甲烷气体，高温下，管式炉内铜箔基底金属表面形成连续的石墨烯薄膜；该石墨烯电池负极材料处理工装能够很好的对残留甲烷气体进行处理，安全性较高且具有较好的环保效果，能够实现集加热与冷却一体化，实用性强，散热冷却的效率较好，且能够确保气体排出干净，有效的避免事故发生。

Description

一种石墨烯电池负极材料及其处理工装

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯电池负极材料及其处理工装。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。目前石墨烯的制备方法主要有：机械剥离法、取向附生法、氧化石墨还原法、外延生长法及化学气相沉积法，其中化学气相沉积法可满足规模化制备高质量、大面积石墨烯的要求，因此被普遍使用。但现阶段化学气象沉积的生产工艺都控制在负压或常压条件下，对铜箔的质量要求高，使得多种铜箔都不能用于生长大面积的铜基底石墨烯，制约了石墨烯的工业化进程，化学气相沉积法制备工艺中处理工装普遍使用管式炉，随着科技的不断发展，管式炉在结构及功能上也得了相应的改进，具有较好的应用前景，但现有的管式炉还存在一定缺陷，不能够有效的对内部的石英管进行散热冷却，在制备工艺中不能够很好的对残留的碳源气体进行处理，容易发生事故，安全性不高，相信未来将会得到进一步改进，以满足使用时的不同需求；

现有的石墨烯电池负极材料及其处理工装在使用时仍存在一定缺陷，在制备工艺中不能够很好的对残留甲烷气体进行处理，容易导致事故发生，安全性较低且环保效果较差，不能够实现集加热与冷却一体化，功能比较单一，实用性不强，散热冷却的效率低，冷却效果不佳，大大增加了冷却时间且影响冷却效果，不能够确保气体排出是否干净，精确性不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯电池负极材料及其处理工装，可以解决该石墨烯电池负极材料及其处理工装在制备工艺中不能够很好的对残留甲烷气体进行处理，容易导致事故发生，安全性较低且环保效果较差，不能够实现集加热与冷却一体化，功能比较单一，实用性不强，散热冷却的效率低，冷却效果不佳，大大增加了冷却时间且影响冷却效果，不能够确保气体排出是否干净，精确性不高。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种石墨烯电池负极材料，该石墨烯电池负极材料的制备工艺为：

步骤一：选取铜箔作为基底金属，对铜箔基底金属进行预处理，将处理后的基底金属箔片放入到管式炉中；

步骤二：转动二号调节阀向管式炉中通入氢气、氩气或者氮气保护气体，通过加热炉加热升温至1000℃，稳定温度，直至真空计显示内部为真空；

步骤三：停止通入保护气体，改通入甲烷气体，高温下，C-H键断裂，产生各种碳碎片CHx，完成脱氢过程，甲烷分子脱氢之后，在基地金属表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键及团簇，开始成核形或成石墨烯岛，随着基底金属表面上石墨烯形核数量增加，之后产生的碳原子或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，连接成连续的石墨烯薄膜；

步骤四：切断电源，停止通入甲烷气体，改通入保护气体排净甲烷气体，在保护气体的环境下，通过冷却板对双层石英管进行冷却至室温，取出基底金属箔片；

步骤五：利用化学腐蚀法对基底金属箔片进行处理，以去除基底金属，即可得到独立的石墨烯；

步骤六：排出的甲烷气体通过导气管进入到燃烧室内，利用燃烧室对排出的甲烷气体进行燃烧处理，避免直接排入到大气中。

优选的，步骤三中所述的甲烷气体反应时间为30min，步骤二中所述的稳定温度持续时间为20min。

优选的，步骤一中所述的管式炉包括工作台及其上端安装的管式炉主体，所述工作台包括操作箱、冷却箱与燃烧室，所述冷却箱位于操作箱与燃烧室之间，所述冷却箱的前端外表面中间位置开有管道接口，所述操作箱的一侧外表面安装有真空泵；

所述管式炉主体的上端设置有加热炉，所述管式炉主体的前端一侧固定安装有温度控制器，贯穿所述管式炉主体的内部中间位置安装有双层石英管，所述双层石英管的一端活动安装有右密封塞，所述双层石英管的另一端活动安装有左密封塞，贯穿所述左密封塞的内部中间位置连接有排气管，所述排气管上安装有一号调节阀，所述双层石英管靠近左密封塞的一端与燃烧室之间连接有导气管，所述双层石英管靠近右密封塞的一端与真空泵之间连接有真空管，所述加热炉的前端靠近边缘位置固定安装有卡盒，所述卡盒的内部活动安装有卡块，所述卡盒的上方固定安装有提手，所述管式炉主体的前端靠近边缘中间位置开有卡槽，且卡槽位于卡盒的正下方，所述双层石英管的两端与管式炉主体的衔接位置均安装有密封环；

所述工作台的内部平行设置有一号隔板与二号隔板，所述燃烧室的一侧开有安装通孔，所述管式炉主体的内部中间位置固定安装有冷却板，所述冷却板的上端外表面开有弧形凹槽，所述弧形凹槽的两端分别开有左通孔与右通孔；

所述冷却板的底端外表面中间位置安装有冷却水管，所述加热炉的内部均匀分布有加热炉内壁；

贯穿所述右密封塞的内部中间位置连接有进气管，所述进气管上安装有真空计与二号调节阀，所述真空计位于二号调节阀的内侧，所述冷却箱的内部安装有多支输水管道。

优选的，所述弧形凹槽的弧度与双层石英管的弧度相同，所述左通孔与右通孔的直径均与双层石英管的直径相同，所述双层石英管通过左通孔、右通孔与弧形凹槽安装在管式炉主体的内部中间位置且与冷却板相契合，所述冷却板的内部设计为中空结构。

优选的，所述卡块与卡槽相契合，且卡块在卡盒内伸缩，所述加热炉与管式炉主体通过卡块、卡槽与卡盒实现开启与紧闭。

优选的，所述操作箱上平行安装有三组操作面板与指示灯，指示灯位于三组操作面板的正上方，操作面板的前端外表面设置有显示屏与操作按钮，显示屏位于操作按钮的正上方。

优选的，所述冷却水管的一端贯穿管式炉主体的内部与冷却板连接，所述冷却水管的另一端贯穿冷却箱的内部与多支输水管道连接，且冷却水管的两端与冷却板和多支输水管道互为连通。

优选的，所述工作台的底端外表面边角位置均固定安装有垫脚，垫脚的底端包裹有防滑垫，防滑垫由橡胶材质制成。

优选的，所述多支输水管道上均匀分布有若干组分支管道，若干组分支管道对称设置于多支输水管道的两侧，且多支输水管道与管道接口相连接。

本发明的有益效果：

（1）与传统石墨烯电池负极材料制备工艺相比，该石墨烯电池负极材料的制备工艺中增设有甲烷尾气处理步骤，残留的甲烷气体在保护气体的作用下，通过导气管进入到燃烧室，燃烧室能够很好的将多余的甲烷气体燃烧掉，避免直接排入大气中，有效的防止甲烷遇明火产生爆炸，安全性较高且具有较好的环保效果；

（2）通过设置有冷却箱，使得该处理工装集加热与冷却一体化，充分体现其功能多样性，实用性较强，其内部设有的多支输水管道结合管道接口外接冷却水管，多支输水管道上均匀分布有若干组分支管道，且多支输水管道与管道接口相连接,使得冷却箱能够容纳更多的冷却液，其中冷却水管的两端与冷却板和多支输水管道互为连通，通过内部的冷却水管向冷却板输送冷却液，便于冷却液的流通，冷却效率更高；

（3）通过在冷却板的上端外表面开有弧形凹槽，弧形凹槽的弧度与双层石英管的弧度相同，且双层石英管通过左通孔、右通孔与弧形凹槽安装在管式炉主体的内部中间位置且与冷却板相嵌合，有效的增加双层石英管的稳定性，同时能够增加彼此间的接触面积，使得冷却液对双层石英管的冷却效果更佳；

（4）通过设置有真空泵与真空计，能够很好的将该处理工装内部的气体排出，配合真空计的监测，能够确保内部气体是否排出干净，避免甲烷气体与处理工装内部气体反应发生事故，精确性较高。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的内部局部结构示意图；

图3为本发明管式炉主体的内部结构示意图；

图4为本发明图1中A的放大图；

图5为本发明冷却箱的内部结构示意图。

图中：1、工作台；2、操作箱；3、冷却箱；4、燃烧室；5、管道接口；6、真空泵；7、管式炉主体；8、加热炉；9、温度控制器；10、双层石英管；11、右密封塞；12、左密封塞；13、排气管；14、一号调节阀；15、导气管；16、真空管；17、卡盒；18、卡块；19、提手；20、卡槽；21、密封环；22、一号隔板；23、二号隔板；24、安装通孔；25、冷却板；26、弧形凹槽；27、左通孔；28、右通孔；29、冷却水管；30、加热炉内壁；31、进气管；32、真空计；33、二号调节阀；34、多支输水管道。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种石墨烯电池负极材料，该石墨烯电池负极材料的制备工艺为：

步骤一：选取铜箔作为基底金属，对铜箔基底金属进行预处理，将处理后的基底金属箔片放入到管式炉中；

步骤二：转动二号调节阀向管式炉中通入氢气、氩气或者氮气保护气体，通过加热炉加热升温至1000℃，稳定温度，直至真空计显示内部为真空；

步骤三：停止通入保护气体，改通入甲烷气体，高温下，C-H键断裂，产生各种碳碎片CHx，完成脱氢过程，甲烷分子脱氢之后，在基地金属表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键及团簇，开始成核形或成石墨烯岛，随着基底金属表面上石墨烯形核数量增加，之后产生的碳原子或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，连接成连续的石墨烯薄膜；

步骤四：切断电源，停止通入甲烷气体，改通入保护气体排净甲烷气体，在保护气体的环境下，通过冷却板对双层石英管进行冷却至室温，取出基底金属箔片；

步骤五：利用化学腐蚀法对基底金属箔片进行处理，以去除基底金属，即可得到独立的石墨烯；

步骤六：排出的甲烷气体通过导气管进入到燃烧室内，利用燃烧室对排出的甲烷气体进行燃烧处理，避免直接排入到大气中。

优选的，步骤三中所述的甲烷气体反应时间为30min，步骤二中所述的稳定温度持续时间为20min。

实施例2

如图1-5所示，步骤一中所述的管式炉包括工作台1及其上端安装的管式炉主体7，所述工作台1包括操作箱2、冷却箱3与燃烧室4，所述冷却箱3位于操作箱2与燃烧室4之间，所述冷却箱3的前端外表面中间位置开有管道接口5，所述操作箱2的一侧外表面安装有真空泵6；

所述管式炉主体7的上端设置有加热炉8，所述管式炉主体7的前端一侧固定安装有温度控制器9，贯穿所述管式炉主体7的内部中间位置安装有双层石英管10，所述双层石英管10的一端活动安装有右密封塞11，所述双层石英管10的另一端活动安装有左密封塞12，贯穿所述左密封塞12的内部中间位置连接有排气管13，所述排气管13上安装有一号调节阀14，所述双层石英管10靠近左密封塞12的一端与燃烧室4之间连接有导气管15，所述双层石英管10靠近右密封塞11的一端与真空泵6之间连接有真空管16，所述加热炉8的前端靠近边缘位置固定安装有卡盒17，所述卡盒17的内部活动安装有卡块18，所述卡盒17的上方固定安装有提手19，所述管式炉主体7的前端靠近边缘中间位置开有卡槽20，且卡槽20位于卡盒17的正下方，所述双层石英管10的两端与管式炉主体7的衔接位置均安装有密封环21；

所述工作台1的内部平行设置有一号隔板22与二号隔板23，所述燃烧室4的一侧开有安装通孔24，所述管式炉主体7的内部中间位置固定安装有冷却板25，所述冷却板25的上端外表面开有弧形凹槽26，所述弧形凹槽26的两端分别开有左通孔27与右通孔28；

所述冷却板25的底端外表面中间位置安装有冷却水管29，所述加热炉8的内部均匀分布有加热炉内壁30；

贯穿所述右密封塞11的内部中间位置连接有进气管31，所述进气管31上安装有真空计32与二号调节阀33，能够对内部气体进行监测，能够确保内部气体是否排出干净，避免甲烷气体与处理工装内部气体反应发生事故，精确性较高，所述真空计32位于二号调节阀33的内侧，所述冷却箱3的内部安装有多支输水管道34，使得该处理工装集加热与冷却一体化，充分体现其功能多样性，实用性较强。

优选的，所述弧形凹槽26的弧度与双层石英管10的弧度相同，所述左通孔27与右通孔28的直径均与双层石英管10的直径相同，所述双层石英管10通过左通孔27、右通孔28与弧形凹槽26安装在管式炉主体7的内部中间位置且与冷却板25相契合，有效的增加双层石英管10的稳定性，同时能够增加彼此间的接触面积，使得冷却液对双层石英管10的冷却效果更佳，所述冷却板25的内部设计为中空结构。

优选的，所述卡块18与卡槽20相契合，且卡块18在卡盒17内伸缩，所述加热炉8与管式炉主体7通过卡块18、卡槽20与卡盒17实现开启与紧闭。

优选的，所述操作箱2上平行安装有三组操作面板与指示灯，指示灯位于三组操作面板的正上方，操作面板的前端外表面设置有显示屏与操作按钮，显示屏位于操作按钮的正上方。

优选的，所述冷却水管29的一端贯穿管式炉主体7的内部与冷却板25连接，所述冷却水管29的另一端贯穿冷却箱3的内部与多支输水管道34连接，且冷却水管29的两端与冷却板25和多支输水管道34互为连通。

优选的，所述工作台1的底端外表面边角位置均固定安装有垫脚，垫脚的底端包裹有防滑垫，防滑垫由橡胶材质制成。

优选的，所述多支输水管道34上均匀分布有若干组分支管道，若干组分支管道对称设置于多支输水管道34的两侧，且多支输水管道34与管道接口5相连接，使得冷却箱3能够容纳更多的冷却液，通过内部的冷却水管29向冷却板25输送冷却液，便于冷却液的流通，冷却效率更高。

管式炉的工作原理：首先，通过将管式炉安装于工作台上，接着将双层石英管安装于管式炉主体的内部中间位置，其中卡块与卡槽相契合，且卡块在卡盒内伸缩，加热炉与管式炉主体通过卡块、卡槽与卡盒实现开启与紧闭，从而便于工作人员对双层石英管进行安装与拆卸，其中通过在双层石英管与管式炉主体的衔接位置设置有密封环，能够有效的防止热量的散失，节约能源消耗，同时防止由于双层石英管与管式炉主体之间摩擦对其造成损坏，降低了其使用年限，通过在管式炉主体上设置有温度控制器，能够很好的对管式炉主体内部温度进行调整，便于工作人员控温，其次，选取铜箔作为基底金属，对铜箔基底金属进行预处理，将处理后的基底金属箔片放入到管式炉中，通过转动二号调节阀，通过进气管向双层石英管中通入氢气、氩气或者氮气保护气体，利用加热炉加热升温至1000℃，稳定温度，以排出该管式炉内部的气体，有效的防止炉内气体与甲烷气体反应发生事故，且配合真空计的监测，能够有效的确保炉内气体是否排出干净，精确性较高，其中通过左密封塞与右密封塞，两者相结合，能够有效的避免气体的泄露，确保双层石英管的气密性，排出气体后，停止通入保护气体，改通入甲烷气体，高温下，甲烷分子C-H键断裂，产生各种碳碎片CHx，完成脱氢过程，甲烷分子脱氢之后，在基地金属表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键及团簇，开始成核形或成石墨烯岛，随着基底金属表面上石墨烯形核数量增加，之后产生的碳原子或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，连接成连续的石墨烯薄膜，接着通过切断电源，停止通入甲烷气体，改通入保护气体排净甲烷气体，在保护气体的环境下，通过冷却板对双层石英管进行冷却至室温，最后通过设置有冷却箱，使得该处理工装集加热与冷却一体化，充分体现其功能多样性，实用性较强，其内部设有的多支输水管道结合管道接口外接冷却水管，多支输水管道上均匀分布有若干组分支管道，且多支输水管道与管道接口相连接,使得冷却箱能够容纳更多的冷却液，其中冷却水管的两端与冷却板和多支输水管道互为连通，通过内部的冷却水管向冷却板输送冷却液，便于冷却液的流通，冷却效率更高，其中通过在冷却板的上端外表面开有弧形凹槽，弧形凹槽的弧度与双层石英管的弧度相同，且双层石英管通过左通孔、右通孔与弧形凹槽安装在管式炉主体的内部中间位置且与冷却板相嵌合，有效的增加双层石英管的稳定性，同时能够增加彼此间的接触面积，使得冷却液对双层石英管的冷却效果更佳，同时残留的甲烷气体在保护气体的作用下，通过导气管进入到燃烧室，燃烧室能够很好的将多余的甲烷气体燃烧掉，避免直接排入大气中，有效的防止甲烷遇明火产生爆炸，安全性较高且具有较好的环保效果。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种石墨烯电池负极材料的处理工装，其特征在于，包括工作台(1)及其上端安装的管式炉主体(7)，所述工作台(1)包括操作箱(2)、冷却箱(3)与燃烧室(4)，所述冷却箱(3)位于操作箱(2)与燃烧室(4)之间，所述冷却箱(3)的前端外表面中间位置开有管道接口(5)，所述操作箱(2)的一侧外表面安装有真空泵(6)；

所述管式炉主体(7)的上端设置有加热炉(8)，所述管式炉主体(7)的前端一侧固定安装有温度控制器(9)，贯穿所述管式炉主体(7)的内部中间位置安装有双层石英管(10)，所述双层石英管(10)的一端活动安装有右密封塞(11)，所述双层石英管(10)的另一端活动安装有左密封塞(12)，贯穿所述左密封塞(12)的内部中间位置连接有排气管(13)，所述排气管(13)上安装有一号调节阀(14)，所述双层石英管(10)靠近左密封塞(12)的一端与燃烧室(4)之间连接有导气管(15)，所述双层石英管(10)靠近右密封塞(11)的一端与真空泵(6)之间连接有真空管(16)，所述加热炉(8)的前端靠近边缘位置固定安装有卡盒(17)，所述卡盒(17)的内部活动安装有卡块(18)，所述卡盒(17)的上方固定安装有提手(19)，所述管式炉主体(7)的前端靠近边缘中间位置开有卡槽(20)，且卡槽(20)位于卡盒(17)的正下方，所述双层石英管(10)的两端与管式炉主体(7)的衔接位置均安装有密封环(21)；

所述工作台(1)的内部平行设置有一号隔板(22)与二号隔板(23)，所述燃烧室(4)的一侧开有安装通孔(24)，所述管式炉主体(7)的内部中间位置固定安装有冷却板(25)，所述冷却板(25)的上端外表面开有弧形凹槽(26)，所述弧形凹槽(26)的两端分别开有左通孔(27)与右通孔(28)；

所述冷却板(25)的底端外表面中间位置安装有冷却水管(29)，所述加热炉(8)的内部均匀分布有加热炉内壁(30)；

贯穿所述右密封塞(11)的内部中间位置连接有进气管(31)，所述进气管(31)上安装有真空计(32)与二号调节阀(33)，所述真空计(32)位于二号调节阀(33)的内侧，所述冷却箱(3)的内部安装有多支输水管道(34)；

所述冷却水管(29)的一端贯穿管式炉主体(7)的内部与冷却板(25)连接，所述冷却水管(29)的另一端贯穿冷却箱(3)的内部与多支输水管道(34)连接，且冷却水管(29)的两端与冷却板(25)和多支输水管道(34)互为连通；

所述多支输水管道(34)上均匀分布有若干组分支管道，若干组分支管道对称设置于多支输水管道(34)的两侧，且多支输水管道(34)与管道接口(5)相连接。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯电池负极材料的处理工装，其特征在于，所述弧形凹槽(26)的弧度与双层石英管(10)的弧度相同，所述左通孔(27)与右通孔(28)的直径均与双层石英管(10)的直径相同，所述双层石英管(10)通过左通孔(27)、右通孔(28)与弧形凹槽(26)安装在管式炉主体(7)的内部中间位置且与冷却板(25)相契合，所述冷却板(25)的内部设计为中空结构。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯电池负极材料的处理工装，其特征在于，所述卡块(18)与卡槽(20)相契合，且卡块(18)在卡盒(17)内伸缩，所述加热炉(8)与管式炉主体(7)通过卡块(18)、卡槽(20)与卡盒(17)实现开启与紧闭。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯电池负极材料的处理工装，其特征在于，所述操作箱(2)上平行安装有三组操作面板与指示灯，指示灯位于三组操作面板的正上方，操作面板的前端外表面设置有显示屏与操作按钮，显示屏位于操作按钮的正上方。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯电池负极材料的处理工装，其特征在于，所述工作台(1)的底端外表面边角位置均固定安装有垫脚，垫脚的底端包裹有防滑垫，防滑垫由橡胶材质制成。

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