CN109786659A - 一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极 - Google Patents
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Abstract
一种采用绝缘导电技术的石墨烯‑硫复合电极，其原理为：利用绝缘导电材料（例如SEI材料）对电子是绝缘的，但是对锂离子、钠离子、铝离子等阳离子是导通的特点，在电极材料颗粒（例如硫、硅、锡等颗粒）表面包覆一层绝缘导电材料，然后把包覆了绝缘导电材料的电极材料颗粒固定在少层石墨烯焊接成的三维石墨烯框架之内，且在石墨烯层上开有纳米孔，以方便阳离子的出入。
Description
技术领域
本发明涉及电池电极制备技术领域，特别是涉及一种锂-硫电池电极。
背景技术
锂离子电池与传统的二次电池相比具有开路电压高、能量密度大、使用寿命长、自放电小、无记忆效应等优势，已经被广泛应用于移动电子设备和电动汽车领域。目前，已经商品化的锂离子电池正极采用的磷酸铁锂、NCM、NCA、钴酸锂、锰酸锂等材料放电容量上限基本在350mAh/g以下，已经无法满足未来锂离子电池对高能量密度的需求。
锂-硫电池是以硫元素作为电池正极,金属锂作为负极的一种锂电池。单质硫在地球中储量丰富，具有价格低廉、环境友好等特点。利用硫作为正极材料的锂硫电池，其材料理论比容量和电池理论比能量较高，分别达到 1675m Ah/g 和 2600Wh/kg，远远高于现有商业锂离子电池的容量（<350mAh/g）。并且硫是一种对环境友好的元素，对环境基本没有污染，是一种非常有前景的锂电池。
锂硫电池中硫作为正极材料主要存在以下四个问题：
1、硫作为不导电的物质，导电性非常差，不利于电池的高倍率性能；
2、硫在充放电过程中，体积的扩大缩小非常大，有可能导致电极结构损坏；
3、锂多硫化合物中间产物溶于电解液，溶解的多硫化物会跨越隔膜扩散到负极,与负极反应,破坏了负极的固体电解质界面膜(SEI膜)。
4、锂硫反应的最终产物Li2S2和Li2S是电子绝缘体，附着在电极上，增加电池电阻，不利于电池的高倍率性能。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。单层和少层石墨烯具有的优异的导电性、导热性、高强度被认为非常适合用于电池储能领域。
近年来，通过在硫表面包覆石墨烯、碳等导电材料，预留膨胀空间的方式，制作出一些锂-硫电池，但是由于电化学反应中产生的多硫化物的影响，使得电极导电性降低，特别是锂负极遭到破坏，导致电池寿命短暂，无法得到商业化应用。
SEI（Solid Electrolyte Interphase）膜的全称是“固体电解质界面膜”，是在液态锂离子电池首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上发生反应，形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。这种钝化膜是电子绝缘体，却是Li+ 的优良导体，Li+ 可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出，本发明称其具有绝缘导电功能。SEI 膜还具有有机溶剂不溶性，在有机电解液中能稳定存在，并且电解液溶剂分子不能通过该层钝化膜，从而能有效防止溶剂分子的共嵌入，避免了因溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏，提高循环性能和使用寿命。
为了全面解决硫电极应用中的上述四大关键问题，本发明通过在硫电极材料颗粒表面包覆一层SEI材料，让硫和电解液无法直接接触，避免了多硫化物的产生和溶解，同时采用更加坚固的三维石墨烯电极为硫膨胀预留出空间，开发出具有绝缘导电性质的石墨烯-硫长寿命复合负极。
发明内容
一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极，其原理为：利用绝缘导电材料（例如SEI材料）对电子是绝缘的，但是对锂离子、钠离子、铝离子等阳离子是导通的特点，在电极材料颗粒（例如硫、硅、锡等颗粒）表面包覆一层绝缘导电材料，然后把包覆了绝缘导电材料的电极材料颗粒固定在少层石墨烯焊接成的三维石墨烯框架之内，且在三维石墨烯层上开有纳米孔，以方便阳离子的出入。
根据本发明的原理，一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极的生产流程如下：
1、在乙醇等有机溶剂中，适当加入表面活性剂，然后把表面开有纳米孔的少层石墨烯片或氧化石墨烯，按照一定的重量比例加入有机溶剂中，然后超声搅拌均匀，形成无分层、无沉淀的石墨烯胶体。
2、然后制造SEI绝缘导电材料，制造方法见发明专利“一种固态电池电解质材料生产方法”（申请号为：2018102350756）；
3、把硫颗粒、硫化锂、高导电性片层石墨烯按照一定比例混合均匀，加热到110-444摄氏度硫的熔点之间，并保温2小时以上，冷却后加入到球磨机中，充分的研磨，所得纳米颗粒直径越小越好。
4、然后把硫-石墨烯复合颗粒、SEI绝缘导电复合材料，加入到第一步制得的石墨烯胶体中，充分搅拌均匀制成浆料，调整合适的粘度，把浆料均匀的涂覆在电极材料载体上（铝箔），碾平、压实，真空条件下加热干燥处理，除去有机溶剂和表面活性剂。
5、把干燥后的电极片置于真空或惰性气体保护下，采用等离子体或者激光进行烧结，把石墨烯层、硫粒子等焊接成一体，形成牢固的三维结构。
6、最后去除电极片载体（铝箔），可以得到无集流体的三维石墨烯-硫复合负极，用于制作高性能的锂-硫电池。
作为优选，上述步骤1中石墨烯为纯石墨烯或氧化石墨烯，或者石墨烯与氧化石墨烯的混合物，且片层数量在10层以下，石墨烯片层直径应大于硫纳米颗粒直径3倍以上。
作为次选，上述步骤1中石墨烯也可以用其他高导电型二维材料代替，例如硅烯、锗烯、硒烯等。
作为优选，上述步骤3中，硫、硫化锂、石墨烯材料按照重量的最优比例范围为50-80:40-20：10-1。
作为次选，上述步骤3中，为了降低成本，所采用的石墨烯材料也可以用纳米金属颗粒、导电金属氧化物颗粒、导电金属硫化物颗粒代替或部分代替。
作为优选，上述步骤4中，在SEI材料原料中可以加入10%以下的纳米石墨颗粒，让其在电池充放电时形成的SEI层与SEI材料结合为一体。
作为优选，上述步骤4中制作浆料时，可以加入10%以下的纳米金属颗粒，以降低烧结时的温度，避免其他成分的高温分解。
作为优选，上述步骤5中烧结方式为等离子或激光烧结，或等离子与激光的联合烧结，烧结时的保护气氛为真空或惰性气体，烧结温度控制在电极材料的熔点以下。
本发明提供的石墨烯-硫复合电极，具有牢固的三维石墨烯导电网络和包覆层，且硫-石墨烯复合材料具有很好的导电性，且又包覆在SEI材料中，无法与电解液直径接触；采用等离子焊接的三维石墨烯框架，给构成三维的电子和离子传输通道，同时给硫的膨胀提供了足够的空间和强度，使电极具有高倍率性能和更长的循环寿命。
具体实施方式
根据本发明的原理，一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极生产实例如下：
1、把表面开有纳米孔的少层石墨烯片或氧化石墨烯，要求石墨烯片径在3微米以上，表面纳米孔尺寸在10-100纳米之间，开孔率大于30%；按照1%的重量比例称取石墨烯，加入到乙醇有机溶剂中，并适当加入铵盐类表面活性剂，防止石墨烯结团，超声搅拌120分钟，混合均匀形成石墨烯胶体。
2、然后制造SEI材料，制造方法见发明专利“一种固态电池电解质材料生产方法”（申请号为：2018102350756）。
3、把硫、硫化锂和石墨烯按照70:25：5的比例进行充分混合，加入到热反应釜中，然后加热到120摄氏度，并保温24小时；自然冷却到室温后，把硫石墨烯复合材料加入到球磨机中，充分研磨12小时以上，让颗粒直径小于1微米。
4、然后把硫-石墨烯复合颗粒、SEI纳米颗粒按照7；3的比例，体加入到步骤1制得的石墨烯胶体中，充分搅拌均匀制成浆料，粘度在2000-3000帕斯卡·秒左右，把浆料均匀的涂覆在电极片载体上（铝箔），碾平、压实，厚度控制在200微米之内，加热到50摄氏度，真空条件下干燥处理除去有机溶剂、表面活性剂和水分。
5、把干燥后的电极片置于等离子烧结炉中，在惰性气体保护下，然后按照100摄氏度/分钟快速升温，把烧结温度控制在265-300之间，并加压到50-60T，并保持10-20秒之间，把石墨烯层和硫-石墨烯复合颗粒等焊接成一体，形成牢固的三维导电结构，然后自然降温。
6、最后去除电极载体（铝箔）后，可以得到无集流体的三维石墨-硫复合负极，配合无孔隔膜使用（申请号2018102480001,一种锂离子电池无孔隔膜生产方法）可以有效阻止充放电工程中锂多硫化物的穿梭，可以制造出高性能、长寿命的锂-硫电池。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明原理的一种应用情况，在不脱离本发明原理的前提下，仅仅改变工艺步骤、工艺参数，材料数量、外形、材质、尺寸等参数，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极，其原理为：利用绝缘导电材料（例如SEI材料）对电子是绝缘的，但是对锂离子、钠离子、铝离子等阳离子是导通的特点，在电极材料颗粒（例如硫、硅、锡等颗粒）表面包覆一层绝缘导电材料，然后把包覆了绝缘导电材料的电极材料颗粒固定在少层石墨烯焊接成的三维石墨烯框架之内，且在石墨烯层上开有纳米孔，以方便阳离子的出入。
2.根据权利要求1所述，一种采用绝缘导电技术的石墨烯-硫复合电极的生产流程如下：
（1）、在乙醇等有机溶剂中，适当加入表面活性剂，然后把表面开有纳米孔的少层石墨烯片或氧化石墨烯，按照一定的重量比例加入有机溶剂中，然后超声搅拌均匀，形成无分层、无沉淀的石墨烯胶体；
（2）、然后制造SEI绝缘导电材料，制造方法见发明专利“一种固态电池电解质材料生产方法”（申请号为：2018102350756）；
（3）、把硫颗粒、硫化锂、高导电性片层石墨烯按照一定比例混合均匀，加热到110-444摄氏度硫的熔点之间，并保温2小时以上，冷却后加入到球磨机中，充分的研磨，所得纳米颗粒直径越小越好；
（4）、然后把硫-石墨烯复合颗粒、SEI绝缘导电复合材料，加入到第一步制得的石墨烯胶体中，充分搅拌均匀制成浆料，调整合适的粘度，把浆料均匀的涂覆在电极材料载体上（铝箔），碾平、压实，真空条件下加热干燥处理，除去有机溶剂和表面活性剂；
（5）、把干燥后的电极片置于真空或惰性气体保护下，采用等离子体或者激光进行烧结，把石墨烯层、硫粒子等焊接成一体，形成牢固的三维结构。
3.根据权利要求2所述，作为优选，上述步骤（1）中石墨烯为纯石墨烯或氧化石墨烯，或者石墨烯与氧化石墨烯的混合物，且片层数量在10层以下，石墨烯片层直径应大于硫纳米颗粒直径3倍以上。
4.根据权利要求2所述，作为次选，上述步骤（1）中石墨烯也可以用其他高导电型二维材料代替，例如硅烯、锗烯、硒烯等。
5.根据权利要求2所述，作为优选，上述步骤（3）中，硫、硫化锂、石墨烯材料按照重量的最优比例范围为50-80:40-20：10-1。
6.根据权利要求2所述，作为次选，上述步骤（3）中，为了降低成本，所采用的石墨烯材料也可以用纳米金属颗粒、导电金属氧化物颗粒、导电金属硫化物颗粒代替或部分代替。
7.根据权利要求2所述，作为优选，上述步骤（4）中，在SEI材料原料中可以加入10%以下的纳米石墨颗粒，让其在电池充放电时形成的SEI层与SEI材料结合为一体。
8.根据权利要求2所述，作为优选，上述步骤（4）中制作浆料时，可以加入10%以下的纳米金属颗粒，以降低烧结时的温度，避免其他成分的高温分解。
9.根据权利要求2所述，作为优选，上述步骤（5）中烧结方式为等离子或激光烧结，或等离子与激光的联合烧结，烧结时的保护气氛为真空或惰性气体，烧结温度控制在电极材料的熔点以下。
10.根据权利要求1、2所述，把上述权利1-9项使用到其他各种类型电池的权利。
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2018
- 2018-12-16 CN CN201811538330.0A patent/CN109786659A/zh active Pending
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