CN109771702A - 改善纳米颗粒抗凝血性的方法及应用和UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒及医用导管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改善纳米颗粒抗凝血性的方法及应用和UV‑Ag@TiO2复合纳米颗粒及医用导管，属于生物材料技术领域。采用紫外光对Ag@TiO2纳米颗粒进行辐照，辐照时间大于1分钟。该方法采用紫外辐照对Ag@TiO2纳米颗粒进行预处理，使TiO2纳米颗粒的光致抗凝血性向Ag纳米颗粒转移，从而改善Ag纳米颗粒的抗凝血性。结合Ag纳米颗粒优异的抗菌能力，进而获得同时具有优异的抗菌、抗凝能力的UV‑Ag@TiO2复合纳米颗粒。本改性方法简单经济，所获得的UV‑Ag@TiO2复合纳米颗粒可广泛应用于对抗凝、抗菌具有较高要求的医用材料的表面改性，具有显著的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，且特别涉及一种改善纳米颗粒抗凝血性的方法及应用和UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒及医用导管。
背景技术
留置医疗器械一旦感染细菌，往往会给病人带来极大的痛苦以及巨大的经济负担和社会负担。银纳米颗粒(AgNPs)是应用最为广泛的纳米抗菌材料。由于其巨大的比表面积，AgNPs可以持续缓慢释放Ag+，与细菌表面酶的-SH反应，从而起到强效杀菌作用。因此AgNPs被广泛应用于制备各类抗菌器械。
但是最近的研究却指出，AgNPs具有引发凝血的显著缺陷。因此负载AgNPs的医疗器械可能具有更高的血栓发生率。显而易见，AgNPs糟糕的抗凝血性严重限制了其在留置血液导管上的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明实施例的目的包括提供一种改善纳米颗粒抗凝血性的方法及应用和UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒及医用导管，该方法简单经济，可以改善AgNPs的抗凝血性，得到的复合纳米颗粒具有优异的抗菌、抗凝性能。
第一方面，本发明实施例提出了一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：采用紫外光对Ag@TiO2纳米颗粒进行辐照，辐照时间大于1分钟。
本发明实施例通过紫外光对Ag@TiO2纳米颗粒进行照射，由TiO2表面上产生的自由电子或自由基迁移至Ag纳米颗粒表面，对表面进行改性，使之具有阻抗纤维蛋白原吸附的抗凝血的能力。同时，Ag纳米颗粒释放出Ag+，对细菌进行杀灭。
在本发明的部分实施例中，辐照时间为1～600min。
在本发明的部分实施例中，紫外光的辐照强度为1～15mW/cm2。
辐照时间和辐照强度均保证了改性的充分，使得TiO2表面上产生的自由电子或自由基充分的迁移至Ag纳米颗粒表面。
在本发明的部分实施例中，紫外光的辐照剂量为1～100mW/cm2。辐照的时间与辐照强度结合可以得到紫外光的辐照剂量，在该辐照剂量范围内，照射后的纳米颗粒具有较优的性能。
在本发明的部分实施例中，Ag@TiO2纳米颗粒的结构包括TiO2NPs上负载有AgNPs、AgNPs上负载有TiO2NPs、TiO2NPs表面包裹有Ag薄膜、AgNPs表面包裹有TiO2薄膜以及TiO2内部掺杂Ag离子中的一种。该结构作为一种可实现的方式，说明结构不会限制辐照后Ag@TiO2纳米颗粒的性能。
在本发明的部分实施例中，Ag@TiO2纳米颗粒采用光催化还原法、溶胶凝胶法、化学还原法、磁控溅射法以及离子注入法中的一种制得。
在本发明的部分实施例中，在辐照过程中，Ag@TiO2纳米颗粒分散于溶剂中或负载于材料表面。辐照与Ag@TiO2纳米颗粒负载于材料的顺序可以根据需要改变，若负载有Ag@TiO2纳米颗粒再进行紫外光辐照，可以对材料表面进行改性，进而提高材料的抗凝血性能。
第二方面，本发明实施例提出了上述改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法在制造医疗器材中的应用。
第三方面，本发明实施例提出了一种UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒，由上述改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法制得。该V-Ag@TiO2复合纳米颗粒具有较好的抗凝血、抗菌性能。
第四方面，本发明实施例提出了一种医用导管，该医用导管的表面负载有上述UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。该医用导管在置于体内时，与血液接触，可以有效的避免血液的凝结，保持导管的畅通。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的Ag@TiO2复合纳米颗粒的结构示意图；
图2为本发明实施例的紫外辐照改善Ag@TiO2复合纳米颗粒抗凝血性机理示意图；
图3为本发明实施例的负载Ag@TiO2复合纳米颗粒后紫外辐照改善材料抗凝、抗菌功能示意图；
图4为本发明实施例的Ag@TiO2复合纳米颗粒的形貌、成分表征图及负载纳米颗粒后的形貌表征图；
图5为本发明实施例的Ag@TiO2复合纳米颗粒的抗菌性能检测结果图；
图6为本发明实施例的负载有Ag@TiO2复合纳米颗粒的PU抗凝血性能检测图；
图7为本发明实施例的负载有Ag@TiO2复合纳米颗粒的PU导管抗凝血性的改善作用图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
银纳米颗粒(AgNPs)是应用最为广泛的纳米抗菌材料。由于其巨大的比表面积，AgNPs可以持续缓慢释放Ag+，与细菌表面酶的-SH反应，从而起到强效杀菌作用。目前改善AgNPs抗凝血性的方法，往往需要利用活化剂(EDC/NHS等)在AgNPs表面化学接枝修饰昂贵的抗凝分子(如肝素、PEG等)，由于改性工艺复杂，难以保证每次都获得具有优异抗凝血性的AgNPs。
氧化钛(TiO2)具有优良的生物安全性和耐腐蚀性，因而被广泛应用于药物传递、骨植入物表面改性、血液植入物表面改性等领域。本发明的发明人发现，经紫外辐照后，TiO2具有优异的光致抗凝血性这一新颖功能，且TiO2的光致抗凝血性具有转移到其邻近材料，将TiO2和银纳米颗粒结合可以提升复合材料的抗凝血性。
下面对本发明实施例的一种改善纳米颗粒抗凝血性的方法及应用和UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒及医用导管进行具体说明。
本发明提供了一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：
采用紫外光对Ag@TiO2纳米颗粒进行辐照，辐照时间大于1分钟。
其中，Ag@TiO2纳米颗粒可以是直接购买的也可以是自制的。图1为Ag@TiO2复合纳米颗粒结构示意图。在本发明的部分实施例中，Ag@TiO2纳米颗粒包括但不限于以下形式构成：(1)Ag与TiO2彼此结合；(2)在较大的TiO2纳米颗粒上负载较小的Ag纳米颗粒；(3)在大的银纳米颗粒上负载小的TiO2纳米颗粒；(4)在TiO2纳米颗粒外包裹Ag薄膜；(5)在Ag纳米颗粒外包裹TiO2薄膜；(6)在TiO2纳米颗粒内部掺杂Ag离子，可以通过离子注入的方式将Ag离子注入TiO2纳米颗粒中。
进一步地，本发明实施例中的Ag@TiO2纳米颗粒可以采用光催化还原法、溶胶凝胶法、化学还原法、磁控溅射法以及离子注入法中的一种制得。
请参照图2，图2为紫外辐照改善Ag@TiO2复合纳米颗粒抗凝血性机理示意图。通过对Ag@TiO2纳米颗粒进行紫外辐照，由TiO2表面上产生的自由电子或自由基迁移至Ag纳米颗粒表面，对表面进行改性，使之具有阻抗纤维蛋白原吸附的抗凝血的能力。同时，Ag纳米颗粒释放出Ag+，对细菌进行杀灭。
紫外光的辐照剂量对Ag@TiO2纳米颗粒的抗凝血性能具有重要的影响。发明人发现对Ag@TiO2纳米颗粒进行紫外光照射可以改善其抗凝血性能。为了使得照射后的纳米颗粒具有较优的性能，发明人得出，辐照时间为1～600min，辐照强度为1～15mW/cm2。其中，辐照时间可以为30min、60min、100min、300min、500min。辐照强度可以为5mW/cm2、10mW/cm2、12mW/cm2。选择合适的辐照时间和辐照强度对于Ag@TiO2纳米颗粒的改性具有很大的影响。
辐照的时间与辐照强度结合可以得到紫外光的辐照剂量，当辐照剂量为1～10mW·h/cm2时，照射后的纳米颗粒具有较优的性能。可选的，紫外光的辐照剂量可以为2mW/cm2、3mW/cm2、5mW/cm2、8mW/cm2、7mW/cm2。
本发明实施例中经过紫外光照射的UV-Ag@TiO2负载于医疗器材的表面，进而在与血液接触的过程中，发挥抗凝血性能。在紫外光照射的过程中，Ag@TiO2纳米颗粒可以分散于溶剂中或负载于材料表面。分散于溶剂中的Ag@TiO2纳米颗粒在经过紫外光照射后，再根据需要将其负载于医疗器材表面。
另一方式是，在紫外光照射前，先将Ag@TiO2纳米颗粒负载于医疗器材表面，再进行照射。该方式在照射的过程中，在改性Ag@TiO2纳米颗粒抗凝血性的同时，所产生ROS也对纳米颗粒周边的需要改性的材料进行表面改性，使之具备抗凝血性，提高了医疗器材的抗凝血能力。请参照图3，图3示出了负载Ag@TiO2纳米颗粒后紫外辐照改善材料抗凝、抗菌功能。在本发明的实施例中，Ag@TiO2纳米颗粒可以通过自组装或化学固定等多种方式负载于医疗材料。
在本发明的其他实施例中，可以不局限于上述两种形式，可以采用其他的方式。
本发明实施例提供的方法使用紫外辐照对Ag@TiO2复合纳米颗粒进行预处理，使TiO2NPs的光致抗凝血性向AgNPs转移，从而改善AgNPs的抗凝血性。结合AgNPs优异的抗菌能力，进而获得同时具有优异的抗菌、抗凝能力的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。相对于传统方法，操作简单，原料廉价易得，降低制备成本，得到的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒具有较好的抗菌、抗凝血特性，可以应用于制造医疗器材中，改善器械的抗凝血功能和抗菌功能。
通过上述方法获得的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒可广泛应用于对抗凝、抗菌具有较高要求的医用材料(如中心静脉导管等)的表面改性，具有显著的实用价值。
本发明实施例还提供了一种医用导管，该医用导管的表面负载有通过本发明提供的方法制得的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。其中，在本发明的部分实施例中，可以直接利用UV-Ag@TiO2纳米颗粒自身的吸附特性直接负载，也可以借助粘合剂或使用半包埋等方式负载。需要说明的是，应保证UV-Ag@TiO2纳米颗粒直接接触血液，以发挥其抗凝血、抗菌性能。
应当理解，在本技术领域中，可以选择其他的医疗器械为负载主体，采用本发明实施例提出的方法进行抗凝血性能改善，使其具有抗菌和抗凝血功能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明提供一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：
选取TiO2纳米颗粒制得Ag@TiO2纳米颗粒，采用紫外光辐照强度为10mW/cm2对浓度为1mg/mL的Ag@TiO2纳米颗粒悬浊液辐照60min，得到具有抗凝血、抗菌性能的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。
实施例2
本发明提供一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：
采用紫外光辐照强度为15mW/cm2对浓度为0.1mg/mL的Ag@TiO2纳米颗粒悬浊液辐照1min，得到具有抗凝血、抗菌性能的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。
实施例3
本发明提供一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：
采用紫外光辐照强度为5mW/cm2对浓度为1mg/mL的Ag@TiO2纳米颗粒悬浊液辐照60min，得到具有抗凝血、抗菌性能的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。
实施例4
本发明提供一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，包括：
配制1mg/mL的Ag@TiO2纳米颗粒悬浊液，将需改性的金属、无机非金属或高分子材料浸没在Ag@TiO2纳米颗粒悬浊液中浸没20min，以负载纳米颗粒。用RO彻底清洗后，采用紫外光辐照强度为20mW/cm2对Ag@TiO2纳米颗粒辐照180min，得到具有抗凝血、抗菌性能的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。
试验例1
选取实施例1提供的TiO2纳米颗粒和Ag@TiO2纳米颗粒，对其进行形貌和成分表征测试。在将实施例1制得的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒负载在PU上，对PU进行形貌表征。结果如图4。
图4为本发明实施例提供1的Ag@TiO2复合纳米颗粒的形貌、成分表征及在PU上负载纳米颗粒后形貌表征。由依次从左至右看图4可知，比较图中TiO2纳米颗粒、Ag@TiO2纳米颗粒溶液颜色，Ag@TiO2纳米颗粒溶液颜色变深说明Ag纳米颗粒出现。透射电镜图中，相对于TiO2纳米颗粒表面，Ag@TiO2纳米颗粒表面上的小颗粒是AgNPs，说明生成了Ag@TiO2纳米颗粒。EDS检测图显示了Ag@TiO2纳米颗粒表面发现Ag元素。将Ag@TiO2纳米颗粒负载到PU上后，PU颜色变深。对该PU进行微观检测，SEM结果显示，Ag@TiO2在PU表面覆盖更加密集。
试验例2
选取实施例1提供的TiO2纳米颗粒和Ag@TiO2纳米颗粒。选取六份PU材料，其中两份分别负载TiO2纳米颗粒，另外两份负载Ag@TiO2纳米颗粒。利用革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)和革兰氏阴性菌(绿脓杆菌)，检验Ag@TiO2所修饰表面的抗菌性能。结果如图5。
由结果可知，无论是否紫外辐照，Ag@TiO2所修饰表面相对于PU以及TiO2修饰后PU表面，均具有强烈的抗菌性。
试验例3
选取实施例1提供的TiO2纳米颗粒和Ag@TiO2纳米颗粒。选取六份PU材料，其中两份分别负载TiO2纳米颗粒，另外两份负载Ag@TiO2纳米颗粒。对其进行血小板粘附实验。结果如图6。
由结果可知，在未辐照时Ag@TiO2纳米颗粒修饰的PU表面，其抗凝血性相对于PU、TiO2纳米颗粒修饰表面有所下降。当经过1h紫外辐照后，Ag@TiO2纳米颗粒负载表面抗凝性显著提升，与紫外辐照后TiO2纳米颗粒负载表面相当。
试验例4
将实施例1中的Ag@TiO2纳米颗粒负载于医用PU导管内壁24h，得到UNV-Ag@TiO2导管；通过流动腔，将实施例1制得的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒负载于医用PU导管内壁24h，在PBS缓冲溶液中冲刷28天，得到UV-Ag@TiO2导管。
分别选取未处理过的医用PU导管以及上述UNV-Ag@TiO2导管和UV-Ag@TiO2导管进行兔颈动脉半体内实验。将上述三种导管置于兔颈动脉一段时间后，再取出三个导管，结果可参照图7。观察其内径发现，UV-Ag@TiO2导管内径较为干净，没有凝血，而未处理过的医用PU导管有部分的凝血，UNV-Ag@TiO2导管内凝血现象较为严重。说明紫外辐照后Ag@TiO2纳米颗粒表面具有较未修饰PU导管更佳的抗凝血性。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，包括：
采用紫外光对Ag@TiO2纳米颗粒进行辐照，辐照时间大于1分钟。
2.根据权利要求1所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，所述辐照时间为1～600min。
3.根据权利要求1所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，所述紫外光的辐照强度为1～15mW/cm2。
4.根据权利要求3所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，所述紫外光的辐照剂量为1～100mW/cm2。
5.根据权利要求1所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，所述Ag@TiO2纳米颗粒的结构包括TiO2NPs上负载有AgNPs、AgNPs上负载有TiO2NPs、TiO2NPs表面包裹有Ag薄膜、AgNPs表面包裹有TiO2薄膜以及TiO2内部掺杂Ag离子中的一种。
6.根据权利要求1所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，所述Ag@TiO2纳米颗粒采用光催化还原法、溶胶凝胶法、化学还原法、磁控溅射法以及离子注入法中的一种制得。
7.根据权利要求1所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法，其特征在于，在辐照过程中，所述Ag@TiO2纳米颗粒分散于溶剂中或负载于材料表面。
8.如权利要求1至7任一项所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法在制造医疗器材中的应用。
9.一种UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒，其特征在于，由如权利要求1至7任一项所述的改善复合纳米颗粒抗凝血性的方法制得。
10.一种医用导管，其特征在于，所述医用导管的表面负载有如权利要求9所述的UV-Ag@TiO2复合纳米颗粒。
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