CN109767849A - 包壳管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了包壳管及其制备方法，该包壳管从内至外包括内管、中间层和涂层，其中，内管由非锆金属形成，中间层由纤维填充的陶瓷基复合材料形成，且涂层由碳化硅形成。本发明所提出的包壳管，内管由非锆金属形成，具有金属的高延展性而比陶瓷材料有更好的韧性，且不会在高温下与水反应生成氢气，而中间层由纤维增强的陶瓷基复合材料形成，可使包壳管的耐温性能更好，且外层的碳化硅陶瓷涂层，可进一步增强包壳管的安全性，从而采用上述结构和复合材料的包壳管的使用温度达到1200摄氏度以上，并且，轴向拉伸强度更高、耐内压强度更高和热膨胀系数更小。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制造技术领域，具体的，本发明涉及包壳管及其制备方法。
背景技术
核电站事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel，简称ATF)，是为提高燃料元件抵御严重事故能力而开发的新一代燃料系统。与现有核燃料相比，这种新型燃料系统能够在较长时间内抵抗严重事故工况，同时保持或提高其在正常运行工况下的性能。现有的包壳管材料一般为锆合金，但锆合金在高温时会与水反应产生氢气，存在极大安全隐患，在辐照后会出现脆化、溶质偏析、第二相析出以及相分解。
碳化硅(SiC)是目前硬度仅次于金刚石的材料，它化学性质稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性好，这种材料的加盟，有望把燃料棒的耐热能力提升到1800℃。陶瓷基复合材料抗高温蠕变的性能也比耐高温金属和合金高很多。SiC/SiC陶瓷基复合材料是低活化材料，在中子辐照后不会发生脆化或延展性退化，而被认为是下一代包壳管的理想材料之一。
发明内容
为了克服锆合金的高温产生氢气的安全性问题，本发明的一个目的在于提出一种使用温度更高、安全性能更好的包壳管结构。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种包壳管。
根据本发明的实施例，所述包壳管从内至外依次包括内管、中间层和涂层，其中，所述内管由非锆金属形成，所述中间层由纤维填充的陶瓷基复合材料形成，且所述涂层由碳化硅形成。
发明人经过研究发现，本发明实施例的包壳管，内管由非锆金属形成，具有金属的高延展性而比陶瓷材料有更好的韧性，且更致密的金属材料作为内衬可克服空隙渗漏，而中间层由纤维增强的陶瓷基复合材料形成，可使包壳管的耐温性能更好，且外层的碳化硅陶瓷涂层，可进一步增强包壳管的安全性，从而采用上述结构和复合材料的包壳管的使用温度达到1200摄氏度以上，并且，轴向拉伸强度更高、耐内压强度更高和热膨胀系数更小。
另外，根据本发明上述实施例的包壳管还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述非锆金属包括钽、铌和铱。
根据本发明的实施例，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维。
根据本发明的实施例，所述包壳管的使用温度达到1200摄氏度以上。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种制备上述的包壳管的方法。
根据本发明的实施例，所述方法包括：将纤维缠绕于内管上，以获得预制体；将所述预制体通过陶瓷前驱体浸渍裂解法进行致密化，以获得包壳管毛胚；在所述包壳管毛胚的外表面沉积形成碳化硅的涂层，以获得包壳管。
发明人经过研究发现，采用本发明实施例的制备方法，在非锆金属的内管外表面缠绕纤维并致密化形成陶瓷基复合材料，再沉积碳化硅涂层，可制备出使用温度更高、安全性能更好的包壳管。本领域技术人员能够理解的是，前面针对包壳管所描述的特征和优点，仍适用于该制备包壳管的方法，在此不再赘述。
另外，根据本发明上述实施例的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述内管为钽管、铌管或铱管。
根据本发明的实施例，所述缠绕的角度为30°～60°、速度为0.5～3m/min、张力为10～200N。
根据本发明的实施例，所述陶瓷前驱体为聚碳硅烷和二甲苯的混合物，且所述聚碳硅烷与所述二甲苯的质量比为1:(0.5～2)。
根据本发明的实施例，所述浸渍的压力小于300Pa、时间为5～25小时，所述裂解的温度为1000～1400摄氏度，且所述浸渍和裂解的重复周期数为3～12个。
根据本发明的实施例，所述沉积的前驱体气体为六甲基二硅烷，所述沉积的温度为600～1000摄氏度、时间为0.5～3小时。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述的方面结合下面附图对实施例的描述进行解释，其中：
图1是本发明一个实施例的包壳管的截面结构示意图；
图2是本发明一个实施例的制备包壳管的方法流程示意图；
图3是本发明一个实施例的包壳管照片。
附图标记
100 内管
200 中间层
300 涂层
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，本技术领域人员会理解，下面实施例旨在用于解释本发明，而不应视为对本发明的限制。除非特别说明，在下面实施例中没有明确描述具体技术或条件的，本领域技术人员可以按照本领域内的常用的技术或条件或按照产品说明书进行。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种包壳管。
根据本发明的实施例，参考图1，包壳管从内至外依次包括内管100、中间层200和涂层300，其中，中空的内管100是由非锆金属形成的，中间层200由纤维填充的陶瓷基复合材料形成，且涂层300是由碳化硅形成的。如此，采用陶瓷基复合材料作为包壳管的中间层材料，可提高包壳管的使用温度，且避免了高温时氢气的产生，从而提高了核反应堆的安全性。并且，采用比陶瓷复合材料更致密的非锆金属的管材作为内衬，还能克服陶瓷材料由于孔隙而导致的渗漏，且金属具有更高的延展性而不会像陶瓷材料更易胀裂。
在本发明的一些实施例中，形成内管100的非锆金属可以包括钽、铌和铱，如此，采用上述种类的非锆金属，不仅不会在高温下反应产生氢气，而且与陶瓷材料相比具有更好的延展性，从而使作为内衬的内管100具有更好的韧性。在本发明的一些实施例中，形成内管100的非锆金属可选择钽，如此，采用钽管作为内管100，由于钽金属能耐高温、中子吸收截面小且不会与高温水蒸汽反应生成氢气，所以可使包壳管的安全性更好。
在本发明的一些实施例中，内管100的厚度可以为0.15～0.5mm，如此，对于钽、铌或铱等非锆金属的内管100，采用上述厚度范围可使包壳管的抗压能力更好的同时安全性更高；并且，如果内管100的厚度小于0.15mm，则内管100的致密程度不足以克服渗漏的问题，如果内管100的厚度大于0.5mm，则内管100的密封性不再提高的同时还会增加包壳管的成本。
在本发明的一些实施例中，填充在中间层200中的纤维可以为碳纤维或碳化硅纤维，如此，采用上述高硬度的纤维增强中间层200的陶瓷基体，可进一步显著提升陶瓷基复合材料的强度和韧性，从而使包壳管的使用温度更高。
在本发明的一些实施例中，中间层200的厚度可以为0.3～1.0mm，如此，对于碳纤维或碳化硅纤维增强的碳化硅陶瓷复合材料，采用上述厚度范围的中间层200，可使包壳管的使用温度提升至1200摄氏度以上，并且，中间层200的实际厚度，本领域技术人员可通过陶瓷前驱体浸渍裂解法进行致密化的重复周期数进行调节。
在本发明的一些实施例中，涂层300的厚度可以为50～500微米，如此，对于碳化硅材料的涂层300，其厚度在上述范围内可使包壳管能够承受外界的冲击力和管内的膨胀力，从而使包壳管具有更好的耐压能力和更高的安全性。
在本发明的一些实施例中，包壳管的使用温度可达到1200摄氏度以上，如此，相对于使用温度只有600摄氏度的锆合金包壳管，本申请的包壳管设计的使用温度可以达到1200摄氏度的同时，还能使包壳管具有很好的安全性。在一些具体示例中，对于采用钽管作为内管100的包壳管，其使用温度可达到1200摄氏度。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种包壳管，内管由非锆金属形成，具有金属的高延展性而比陶瓷材料有更好的韧性，且更致密的金属材料作为内衬可克服空隙渗漏，而中间层由纤维增强的陶瓷基复合材料形成，可使包壳管的耐温性能更好，且外层的碳化硅陶瓷涂层，可进一步增强包壳管的安全性，从而采用上述结构和复合材料的包壳管的使用温度达到1200摄氏度以上，并且，轴向拉伸强度更高、耐内压强度更高和热膨胀系数更小。
在本发明的另一个方面，本发明提出了一种制备上述的包壳管的方法。根据本发明的实施例，参考图2，该制备方法包括：
S100：将纤维缠绕于内管上，以获得预制体。
在该步骤中，将纤维缠绕在内管100的外表面，可制得预制体。在本发明的一些实施例中，内管为钽管、铌管或铱管，如此，采用上述种类的非锆金属，不仅不会在高温下反应产生氢气，而且与陶瓷材料相比具有更好的延展性，从而使作为内衬的内管100具有更好的韧性。
在本发明的一些实施例中，缠绕的纤维可以为碳纤维或碳化硅纤维，如此，采用上述高硬度的纤维增强陶瓷基体，可进一步显著提升陶瓷基复合材料的强度和韧性，从而使包壳管的使用温度更高。
在本发明的一些实施例中，缠绕的工艺中，缠绕的角度可以为30°～60°、速度可以为0.5～3m/min、张力可以为10～200N，如此，采用上述缠绕工艺参数，可使纤维均匀地缠绕在内管100的外表面，从而使后续形成的中间层更均匀，进而使最终制作出的包壳管的应力集中点更少。
S200：将预制体通过陶瓷前驱体浸渍裂解法进行致密化，以获得包壳管毛胚。
在该步骤中，将步骤S100制得的预制体浸渍在陶瓷前驱体中并进行裂解处理，可在内管100外表面形成致密的中间层200。
在本发明的一些实施例中，陶瓷前驱体可以为聚碳硅烷和二甲苯的混合物，且聚碳硅烷与二甲苯的质量比可以为1:(0.5～2)，如此，将陶瓷前驱体材料聚碳硅烷溶解于溶剂二甲苯中，在浸渍工艺中陶瓷前驱体可充分地浸入纤维的缝隙和孔隙中，从而使裂解工艺后形成的中间层200更致密。
在本发明的一些实施例中，浸渍工艺中，浸渍的压力可小于300Pa、时间可以为5～25小时，裂解的温度为1000～1400摄氏度，并且，浸渍工艺和裂解工艺的重复周期数可以为3～12个。如此，采用上述的工艺参数，可在内管100的外表面形成均匀、致密的纤维增强碳化硅陶瓷复合材料的中间层200，从而使最终制作出的包壳管的使用温度达到1200摄氏度。
S300：在包壳管毛胚的外表面沉积形成碳化硅的涂层，以获得包壳管。
在该步骤中，在步骤S200制得的包壳管毛胚外表面，通过化学气相沉积法形成碳化硅的涂层300。如此，可获得使用温度达到1200摄氏度以上的包壳管，并且，该步骤获得的产品的截面结构示意图可参考图1。
在本发明的一些实施例中，沉积的前驱体气体可选择六甲基二硅烷，且沉积的温度可以为600～1000摄氏度、时间可以为0.5～3小时，如此，采用上述沉积工艺，可在中间层200的外表面形成均匀的涂层300，从而使包壳管能承受内部的膨胀力和外界的冲击力，进而使包壳管的安全性更高。
综上所述，根据本发明的实施例，本发明提出了一种制备方法，在非锆金属的内管外表面缠绕纤维并致密化形成陶瓷基复合材料，再沉积碳化硅涂层，可制备出使用温度更高、安全性能更好的包壳管。本领域技术人员能够理解的是，前面针对包壳管所描述的特征和优点，仍适用于该制备包壳管的方法，在此不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
在该实施例中，制备出包壳管。具体步骤如下：
(1)将钽管固定在缠绕设备上，启动缠绕设备，使碳化硅纤维缠绕于管材上，制得预制体，其中，缠绕角度为45°，缠绕速度为1.5m/min，张力为100N；
(2)采用先驱体浸渍裂解法，对预制体进行致密化，制得包壳管毛坯，其中，陶瓷先驱体采用质量比为1：1的聚碳硅烷与二甲苯的混合物，浸渍压力为200Pa，浸渍时间为15小时，裂解温度为1200℃，循环周期数为8个；
(3)将包壳管毛坯进行碳化硅涂层，制得陶瓷基复合材料的包壳管，其中，碳化硅涂层前驱体气源为六甲基二硅烷，沉积温度为800℃，沉积时间为2小时
该实施例制备出的包壳管，可如图1的照片所示。
该实施例制备出的包壳管，其性能测试结果为：轴向拉伸强度为210.15MPa、耐内压强度为35.57MPa、热膨胀系数为5.43×10-6K-1。
实施例2
在该实施例中，按照与实施例1基本相同的方法和条件，制备出包壳管。区别在于，在该实施例中，(1)内管为铱管，缠绕角度为30°，缠绕速度为0.5m/min，张力为10N；(2)陶瓷先驱体中聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1：0.5；(3)浸渍压力为250Pa，浸渍时间为5小时，裂解温度为1000℃，循环周期数为3个；(4)沉积温度为600℃，沉积时间为0.5小时。
该实施例制备出的包壳管，其性能测试结果为：轴向拉伸强度为216.37MPa、耐内压强度为32.89MPa、热膨胀系数为6.01×10-6K-1。
实施例3
在该实施例中，按照与实施例1基本相同的方法和条件，制备出包壳管。区别在于，在该实施例中，(1)内管为铌管，缠绕角度为60°，缠绕速度为3m/min，张力为200N；(2)陶瓷先驱体中聚碳硅烷与二甲苯的质量比为1：2，浸渍压力为295Pa，浸渍时间为25小时，裂解温度为1400℃，循环周期数为12个；(3)沉积温度为1000℃，沉积时间为3小时。
该实施例制备出的包壳管，其性能测试结果为：轴向拉伸强度为225.33MPa、耐内压强度为37.21MPa、热膨胀系数为8.24×10-6K-1。
总结
综合实施例1～3可得出，本发明所提出的制备包壳管的方法，先在非锆金属的内管外表面缠绕纤维并致密化形成陶瓷基复合材料，再沉积碳化硅涂层，可制备出使用温度更高、安全性能更好的包壳管。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种包壳管，其特征在于，所述包壳管从内至外依次包括内管、中间层和涂层，其中，所述内管由非锆金属形成，所述中间层由纤维填充的陶瓷基复合材料形成，且所述涂层由碳化硅形成。
2.根据权利要求1所述的包壳管，其特征在于，所述非锆金属包括钽、铌和铱。
3.根据权利要求1所述的包壳管，其特征在于，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维。
4.根据权利要求1所述的包壳管，其特征在于，所述包壳管的使用温度达到1200摄氏度以上。
5.一种制备权利要求1～4中任一项所述的包壳管的方法，其特征在于，包括：
将纤维缠绕于内管上，以获得预制体；
将所述预制体通过陶瓷前驱体浸渍裂解法进行致密化，以获得包壳管毛胚；
在所述包壳管毛胚的外表面沉积形成碳化硅的涂层，以获得包壳管。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述内管为钽管、铌管或铱管。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述缠绕的角度为30°～60°、速度为0.5～3m/min、张力为10～200N。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述陶瓷前驱体为聚碳硅烷和二甲苯的混合物，且所述聚碳硅烷与所述二甲苯的质量比为1:(0.5～2)。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述浸渍的压力小于300Pa、时间为5～25小时，所述裂解的温度为1000～1400摄氏度，且所述浸渍和裂解的重复周期数为3～12个。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述沉积的前驱体气体为六甲基二硅烷，所述沉积的温度为600～1000摄氏度、时间为0.5～3小时。
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