CN109765323A - 变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,包括有实验柜台和安全罩,并形成一个气密空间,其内设有机械臂、离心机、振荡器,以及放置有取样瓶、萃取剂烧杯、离心管和油样烧杯,机械臂的端部设有抓取机械手、第一针筒和第二针筒;还设有控制系统,其具有可编程逻辑控制器与人机界面,人机界面用于设定和保存实验参数和步骤,可编程逻辑控制器与机械臂、离心机、振荡器相连。本发明能够有效减少测试人员在有毒萃取剂空气中的暴露时间,能够自动实现多个动作,并可以连续、同时处理多个油样,以提高工作效率。本发明还提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,该方法具有步骤简单、自动化高、效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及变压器油中特征物质检测技术领域,尤其涉及一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置及方法。
背景技术
目前电网内变压器油中特征物质如糠醛、金属钝化剂等定量分析试验项目都是使用液相色谱进行的,变压器油中特征物质含量分析前处理是指从变压器油中用萃取剂萃取出目标物,前处理后再使用高效液相色谱法对萃取物进行分离分析,达到对变压器中特征物质含量定性及定量分析的目的。此前处理过程中主要存在两个问题,第一个问题是使用的部分萃取剂试剂有毒,表现在对人体的呼吸系统、神经系统以及脏器有较大伤害,且在人体内的代谢产物也有很大危害,同时萃取剂易挥发,容易进入人体,长期积聚对人体的酸碱平衡以及内脏器官都有巨大伤害;第二个问题是效率低,每年有大量油样需要做相关测试,目前处理一个样品平均耗时约20min,长期高频率地接触萃取剂对健康无疑有巨大伤害,同时重复工作也是人力资源的浪费。
发明内容
针对以上不足,本发明提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,以及基于该装置的前处理方法,以解决现有的处理方法中有毒物质对人体危害以及效率低下的问题。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,包括有实验柜台,所述实验柜台的顶面设有安全罩以形成一个气密空间,所述安全罩上设有锁闭门,其特征在于:所述实验柜台的顶部、气密空间内设有机械臂、离心机、振荡器,以及放置有取样瓶、萃取剂烧杯、离心管和油样烧杯,所述机械臂的端部设有抓取机械手、第一针筒和第二针筒;所述实验柜台上还设有控制系统,所述控制系统包括有相互连接的可编程逻辑控制器与人机界面,所述人机界面用于设定和保存实验参数和步骤,所述可编程逻辑控制器与所述机械臂、离心机、振荡器相连,用于控制所述机械臂、离心机、振荡器的运转。
在上述前处理装置中,所述实验柜台的顶部、气密空间内还设有离心管支架,所述离心管放置在所述离心管支架上,所述离心管支架设于所述振荡器旁以使得所述振荡器运转时应用在所述离心管上。
在上述前处理装置中,所述离心管支架设有用以检测离心管支架上各个离心管放置处是否放置有离心管的位置传感器。
在上述前处理装置中,所述离心机上设有护盖。
在上述前处理装置中,所述实验柜台的顶部开设有废液口。
在上述前处理装置中,所述安全罩上开设有通风孔。
在上述前处理装置中,所述安全罩的侧面设有透明视窗。
在上述前处理装置中,所述锁闭门的主体由透明材质制成。
在上述前处理装置中,所述实验柜台的底部设有万向轮和脚座。
本发明还提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,基于权利要求1至9任一项所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,包括以下步骤:
步骤1,通过所述人机界面启动可编程逻辑控制器,以及通过所述人机界面设置放样的个数、油样吸取体积、萃取剂吸取体积、萃取液吸取体积;打开所述锁闭门并放入内置有萃取剂的萃取剂烧杯以及同等数量的离心管、取样瓶和内置有待检测油样的油样烧杯于所述实验柜台的顶部、气密空间内指定位置,并关闭所述锁闭门;
步骤2,所述可编程逻辑控制器控制机械臂,通过第一针筒从一个油样烧杯中吸取预定量的待检测油样,再将待检测油样送至一个离心管中,然后所述可编程逻辑控制器控制机械臂,通过第二针筒从萃取剂烧杯中吸取预定量的萃取剂,再将萃取剂送至同一个离心管中;当需要对多个待检测油样进行处理时,则按照步骤2中的上述方法将待检测油样和萃取剂一一对应添加到不同的离心管中;
步骤3,所述可编程逻辑控制器控制机械臂,通过抓取机械手将添加有待检测油样和萃取剂的离心管放置在振荡器上,并启动所述振荡器进行离心管的振动处理;
步骤4,所述可编程逻辑控制器控制机械臂,通过抓取机械手将振动处理后的离心管放置在离心机上,并启动离心机进行离心管的离心处理;
步骤5,所述可编程逻辑控制器控制机械臂,通过第二针筒从离心后的离心管中吸取预定量的萃取液,再将萃取液送至一个取样瓶中;当具有多个萃取液时,则按照步骤5中的上述方法将剩余的离心管中的萃取液按照预定量一一对应吸取并送至不同的取样瓶中。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,能够实现在相对密封的空间内进行变压器油液相色谱分析用样品的前处理,有效减少测试人员在有毒萃取剂空气中的暴露时间,并能够自动吸取样品到离心管、加入催萃取剂、振荡混合、离心、吸取萃取液等多个动作,并可以连续、同时处理多个油样,以提高工作效率。本发明还提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,该方法基于上述前处理装置,具有步骤简单、自动化高、效率高等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,以下将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明一个优选的实施例的结构示意图;
图2为图1中去除安全罩后的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参照图1和图2,本发明提供一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,主要包括实验柜台1、安全罩2、机械臂5、离心机4、振荡器6,以及放置有取样瓶7、萃取剂烧杯9、离心管11、油样烧杯8和控制系统。
请继续参照图1和图2,安全罩2固定设置在实验柜台1的顶面上,安全罩2和实验柜台1的顶面形成一个气密空间10,以防止试验时有毒的萃取剂试剂扩散出去危害人体,安全罩2上设有锁闭门3,锁闭门3打开时操作人员可以在气密空间10内进行相应操作,如取放取样瓶7、萃取剂烧杯9、离心管11和油样烧杯8,以及添加待测试样或者萃取剂等,锁闭门3关闭时则形成气密空间3,优选的,锁闭门3的主体由透明材质制成,如由玻璃制成,操作人员可以通过透明的锁闭门3观察气密空间3内的情况。实验柜台1的顶部、气密空间10内设有机械臂5、离心机4、振荡器6,以及放置有取样瓶7、萃取剂烧杯9、离心管11和油样烧杯8。值得注意的是,机械臂5、离心机4、振荡器6可以有备份零部件设置在气密空间10外、实验柜台1内,如机械臂5、离心机4、振荡器6的运转机构(泵体、电机等)。取样瓶7、萃取剂烧杯9、离心管11和油样烧杯8可以直接放置在实验柜台1的顶面上的指定位置,也可以通过其相应的架子来放置,本优选的实施例中,取样瓶7、萃取剂烧杯9、离心管11和油样烧杯8通过其相应的架子来放置在指定位置。机械臂5的端部设有抓取机械手51、第一针筒52和第二针筒53,机械臂5可以触及到气密空间10内的各个位置,抓取机械手51、第一针筒52和第二针筒53分别具有多个自由度,抓取机械手51通过气动方式抓取机械手51的抓紧与松开,第一针筒52和第二针筒53上分别设有蠕动泵,通过蠕动泵的作用来实现第一针筒52和第二针筒53吸取或喷出液体(变压器油或萃取剂)。控制系统包括有相互连接的可编程逻辑控制器与人机界面12,可编程逻辑控制器安装在实验柜台内,可编程逻辑控制器采用的型号为西门子S7-200PLC,人机界面12安装在安全罩2上。人机界面12包括有触控屏和操作按钮,触控屏和操作按钮对应着相应的一些编辑、操控功能,用于设定和保存实验参数和步骤,可编程逻辑控制器与机械臂5、离心机4、振荡器6相连,可根据人机界面12设定和保存实验参数和步骤,来控制机械臂5、离心机4、振荡器6的运转。
请参照图2,在优选的实施例中,实验柜台1的顶部、气密空间10内还设有离心管支架13,离心管11放置在离心管支架13上,离心管支架13设于振荡器6旁以使得振荡器6运转时应用在离心管11上。如图2所示,本优选的实施例中,振荡器6通过气泵和夹持装置将放置在离心管支架13上离心管11夹持住,振荡器6启动时即可实现对离心管11内液体的振荡处理。离心管11通过离心管支架13设置在振荡器6旁以直接实现振荡处理,而无需再将离心管11从其他位置移到振荡器6上,从而可以减少操作步骤,简化操作流程。离心管支架13设有用以检测离心管支架13上各个离心管放置处是否放置有离心管的位置传感器,以检测离心管支架13上离心管11的个数,位置传感器选用的型号为基恩士EH-302。
请参照图2,离心机4上设有护盖41,具体为,离心机4旁设有滑轨42,护盖41底部设有匹配滑轨42的滑块43,护盖41通过气泵驱动(图中未示出,气泵与可编程逻辑控制器相连并受可编程逻辑控制器控制)来实现在滑轨42上的移动,当护盖41滑动到离心机4上方时,可以实现对放置在离心机4内的离心管11的遮挡、保护,避免离心时液体飞出,当护盖41滑动离开离心机41上方时,遮挡去除,可实现放置或取出离心管11。
请参照图2,实验柜台1的顶部开设有废液口18,废液口18可以通过管路连通设置在实验柜台1内部的废液收集容器或者通过管路连接外部以将废液排到外部的废液收集装置。
请参照图1,安全罩2上开设有通风孔14,通风口可通过管路连通外部,在需要时进行气流交换,用以将有毒气体排出或者将干净的空气排入。
请参照图1,安全罩2的侧面设有透明视窗15,透明视窗15由玻璃制成,可便于观察安全罩2内的情况。
请参照图1和图2,实验柜台1的底部设有万向轮16和脚座17,万向轮16和脚座17设置在实验柜台1的底部四周。万向轮16的设置便于前处理装置的移动,脚座17可调节高度,在装置移动时调短,不移动时调长,以实现装置的平稳放置,且通过调节脚座17,能够实现装置在不平稳位置时,实验柜台1顶面的水平。
本发明的变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,基于上述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,包括启动放样环节、取样加甲醇环节、振荡混合环节、离心环节、取萃取液环节等步骤,具体参照以下步骤。
步骤1,启动放样环节:通过人机界面12启动可编程逻辑控制器,以及通过人机界面12设置放样的个数、油样吸取体积、萃取液吸取体积;打开锁闭门3并放入内置有萃取剂的萃取剂烧杯9以及同等数量的离心管11、取样瓶7和内置有待检测油样(变压器油)的油样烧杯8于实验柜台1的顶部、气密空间10内指定位置,并关闭锁闭门3。
实施时,先开机自检,自检通过后操作人员通过人机界面12启动可编程逻辑控制器,可编程逻辑控制器可自动检测机械臂5是否在指定位置,如果不是则将机械臂5控制到指定位置。如果设置有位置传感器,可编程逻辑控制器也可检测位置传感器是否正常。操作人员根据实际的前处理样品个数以及需求来通过人机界面12设置放样的个数、油样吸取体积、萃取剂吸取体积、萃取液吸取体积等参数以及振荡器6和离心机4的工作参数(当然振荡器6和离心机4的工作参数也可在进行到相应的步骤是设定)。操作人员根据实际的前处理样品个数,放置同等数量的离心管11、取样瓶7和内置有待检测油样的油样烧杯8于实验柜台1的顶部、气密空间10内指定位置,以及在萃取剂烧杯9中放置萃取剂,本优选的实施例中,萃取剂为甲醇。可编程逻辑控制器可通过位置处理器(如果设有)来检测离心管11个数是否对应与处理试样个数。
步骤2,取样加甲醇环节:可编程逻辑控制器控制机械臂5,通过第一针筒52从一个油样烧杯8中吸取预定量的待检测油样,再将待检测油样送至一个离心管11中,然后可编程逻辑控制器控制机械臂5,通过第二针筒53从萃取剂烧杯9中吸取预定量的萃取剂,再将萃取剂送至同一个离心管11中;当需要对多个待检测油样进行处理时,则按照步骤2中的上述方法将待检测油样和萃取剂一一对应添加到不同的离心管11中。
可编程逻辑控制器通过控制第一针筒52来吸取油样烧杯8中的待检测油样,吸取可以是一次性吸取完预定量,也可以分多次吸取,本优选的实施例中,每个待检测试样吸取10ml。然后通过控制第二针筒53从萃取剂烧杯9中吸取预定量(本优选的实施例中为4ml)的萃取剂(甲醇)并放到离心管11内,吸取、放置可以是一次性完成,也可以分多次吸取。当需要对多个待检测油样进行处理时,也即有多个试样时,则配备有同等数量的离心管11,不同的待检测油样放置在不同的离心管11内,不同的离心管11内添加有预定量的萃取剂。
步骤3,振荡混合环节:可编程逻辑控制器控制机械臂5,通过抓取机械手51将添加有待检测油样和萃取剂的离心管11放置在振荡器6上,并启动振荡器6进行离心管11的振动处理。
值得注意的是,当设定有离心管支架13,因离心管11已经放在振荡器6上(旁)而无需将离心管11移动来放置在振荡器6上振动处理。即离心管11添加完待检测油样和萃取剂后,可直接启动振荡器6进行离心管11的振动处理,振动处理后,可获得振荡混合液。当有多个待检测油样时(既有对应数量的离心管11),可一同实现振动处理。
步骤4,离心环节:可编程逻辑控制器控制机械臂5,通过抓取机械手51将振动处理后的离心管11放置在离心机4上,并启动离心机4进行离心管11的离心处理。
当设置有护盖41时,可先通过可编程逻辑控制器打开护盖41,然后将振动处理后的离心管11放置在离心机4上,再控制关闭护盖41,最后启动离心机4进行离心管11的离心处理,离心处理后获得萃取液。当有多个待检测油样时(既有对应数量的离心管11),可一同实现离心处理。
步骤5,取萃取液环节:可编程逻辑控制器控制机械臂5,通过第二针筒53从离心后的离心管11中吸取预定量的萃取液,再将萃取液送至一个取样瓶7中;当具有多个萃取液时,则按照步骤5中的上述方法将剩余的离心管11中的萃取液按照预定量一一对应吸取并送至不同的取样瓶7中。
实施时,一个离心管11的萃取液提取到一个取样瓶7中。本优选的实施例中,提取的萃取液为4ml。萃取液提取完成后即完成变压器油中特征物质含量分析前处理。
通过以上装置、步骤,本发明提供能够实现在相对密封的空间内进行变压器油液相色谱分析用样品的前处理,有效减少测试人员在有毒萃取剂空气中的暴露时间,并能够自动吸取样品到离心管、加入催萃取剂、振荡混合、离心、吸取萃取液等多个动作,并可以连续、同时处理多个油样,以提高工作效率。本发明提供的变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,具有步骤简单、自动化高、效率高等优点。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,包括有实验柜台(1),所述实验柜台(1)的顶面设有安全罩(2)以形成一个气密空间(10),所述安全罩(2)上设有锁闭门(3),其特征在于:所述实验柜台(1)的顶部、气密空间(10)内设有机械臂(5)、离心机(4)、振荡器(6),以及放置有取样瓶(7)、萃取剂烧杯(9)、离心管(11)和油样烧杯(8),所述机械臂(5)的端部设有抓取机械手(51)、第一针筒(52)和第二针筒(53);所述实验柜台(1)上还设有控制系统,所述控制系统包括有相互连接的可编程逻辑控制器与人机界面(12),所述人机界面(12)用于设定和保存实验参数和步骤,所述可编程逻辑控制器与所述机械臂(5)、离心机(4)、振荡器(6)相连,用于控制所述机械臂(5)、离心机(4)、振荡器(6)的运转。
2.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述实验柜台(1)的顶部、气密空间(10)内还设有离心管支架(13),所述离心管(11)放置在所述离心管支架(13)上,所述离心管支架(13)设于所述振荡器(6)旁以使得所述振荡器(6)运转时应用在所述离心管(11)上。
3.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述离心管支架(13)设有用以检测离心管支架(13)上各个离心管放置处是否放置有离心管的位置传感器。
4.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述离心机(4)上设有护盖(41)。
5.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述实验柜台(1)的顶部开设有废液口(18)。
6.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述安全罩(2)上开设有通风孔(14)。
7.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述安全罩(2)的侧面设有透明视窗(15)。
8.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述锁闭门(3)的主体由透明材质制成。
9.根据权利要求1所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于:所述实验柜台(1)的底部设有万向轮(16)和脚座(17)。
10.一种变压器油液相色谱分析用样品的前处理方法,基于权利要求1至9任一项所述的变压器油液相色谱分析用样品的前处理装置,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,通过所述人机界面(12)启动可编程逻辑控制器,以及通过所述人机界面(12)设置放样的个数、油样吸取体积、萃取剂吸取体积、萃取液吸取体积;打开所述锁闭门(3)并放入内置有萃取剂的萃取剂烧杯(9)以及同等数量的离心管(11)、取样瓶(7)和内置有待检测油样的油样烧杯(8)于所述实验柜台(1)的顶部、气密空间(10)内指定位置,并关闭所述锁闭门(3);
步骤2,所述可编程逻辑控制器控制机械臂(5),通过第一针筒(52)从一个油样烧杯(8)中吸取预定量的待检测油样,再将待检测油样送至一个离心管(11)中,然后所述可编程逻辑控制器控制机械臂(5),通过第二针筒(53)从萃取剂烧杯(9)中吸取预定量的萃取剂,再将萃取剂送至同一个离心管(11)中;当需要对多个待检测油样进行处理时,则按照步骤2中的上述方法将待检测油样和萃取剂一一对应添加到不同的离心管(11)中;
步骤3,所述可编程逻辑控制器控制机械臂(5),通过抓取机械手(51)将添加有待检测油样和萃取剂的离心管(11)放置在振荡器(6)上,并启动所述振荡器(6)进行离心管(11)的振动处理;
步骤4,所述可编程逻辑控制器控制机械臂(5),通过抓取机械手(51)将振动处理后的离心管(11)放置在离心机(4)上,并启动离心机(4)进行离心管(11)的离心处理;
步骤5,所述可编程逻辑控制器控制机械臂(5),通过第二针筒(53)从离心后的离心管(11)中吸取预定量的萃取液,再将萃取液送至一个取样瓶(7)中;当具有多个萃取液时,则按照步骤5中的上述方法将剩余的离心管(11)中的萃取液按照预定量一一对应吸取并送至不同的取样瓶(7)中。
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