CN109762530A - 一种聚己内酰胺梯度相变储热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及相变材料及其热存储技术领域，特涉及一种聚己内酰胺梯度相变储热材料及其制备方法。本发明由不同分子量的多种聚己内酰胺充分分散，构成一种弥散状的均质混合体，其工作温度须始终低于复合相变材料中最高相变温度的那个组分，也即可以始终保持至少有一种或以上的相变组分是固相，弥散状的均质混合体由于始终存在弥散状的固相成分，并且由于这种复合相变材料是同质的，各个组分之间相容性、亲和力特别好。
Description
技术领域
本发明涉及一种梯度相变储热材料及其制备方法，具体是采用两组或以上不同固液相变点的相变材料组成一种多相变点的复合相变材料，属相变材料及其热存储技术领域。
背景技术
相变储热利用材料在熔点处的吸、放热实现等温储热，相对于显热储热方式，效率更高。
太阳能的日照强度在不同季节、不同地区、不同时辰是不同的，对太阳能储热材料所产生的温度也就不同，如果使用单一相变材料吸热，则难以做到每一时段的温度值都能够最大程度地接近相变点，这样，相变材料就难以工作在相变点，更多的时候储热不得不按照低效率的显热方式完成储热，如果采用一种具有多个相变点的复合相变材料，则各个相变组分都可以最大程度地接近相变工作状态，最大程度减小显热的占比，最高效率地储热，目前，国内外此类技术方法比较少见。
中国专利CN106221676A公开了一种《多相变点的相变蓄热材料及其制备工艺》，其原理是将多种不同相变点的相变材料混合，构成一种具有多个相变温度的分级相变材料；中国专利CN106634856A公开了一种《一种两梯度相变蓄热材料及其制备方法》，其发明目的是通过两种不同性能的相变材料的复合，达到性能互补的目的，该专利没有提及通过不同相变温度在各个温度点完成相变热交换。中国专利CN106675525A公开了一种《一种双相变点的相变蓄冷材料及制备方法》，该发明的目的是通过双相变点复合材料，使其工作温度始终处于两个相变温度之间，该专利也没有提及通过不同相变温度在各个温度点完成相变热交换。
上述专利采用的多种不同相变点的相变材料都是不同质的、不同相变点的无机组合相变材料，由于多种材料不同质，存在材质之间不相容造成的微观裂隙问题，该裂隙会阻碍热流的传导，降低导热性。不同质相变材料混合在一起，由于各自不同的分子结构，还可能影响结晶，进而影响过冷度。这就要求在选择成核剂的时候，要么对应多种相变材料选择多种不同成核剂，要么选择的成核剂对多种不同质的相变材料都具有成核效果，这就使得相变材料挑选的范围变小。
另一方面，中国专利CN105509528A公开了《一种多级梯度相变蓄冷器》，是通过结构设计得到一种多相变点的结构，具体就是将多级不同相变温度的相变层依次从上到下排列起来，实现换热介质依次与各级相变层换热，这样，当流体换热介质在换热过程中用于进行了热交换，其自身温度不断改变，正好与多层不同相变温度点的相变蓄热层进行高效的相变换热；中国专利CN108413796A公开了《一种温度梯度储能换热器》，同样它也是利用多个储热夹板层叠起来的结构实现梯度换热。中国专利CN106940148A公开了一种《变梯度分形点阵夹芯强化相变热沉》，其原理是按照变梯度方式将相变夹芯依次排列成为阵列，提高换热效率，其基本结构也是按照热流方向进行层叠；上述专利都没有对相变材料进行改性，并以此来改变相变点。
文献《低温下己内酰胺低聚物的合成》(葛柱立，陕西科技大学学报)公开了一种己内酰胺低聚物的合成方法，采用水解聚合的方法合成了己内酰胺低聚物，通过170℃低温和水量控制的方法，得到了分子量237～1409的低分子量聚己内酰胺。其主要问题是需要不断地抽出或控制水量来获得不同的分子量，要得到指定分子量的低聚物，水量控制精度难以达到，特别是分子量较低时。
中国专利CN200810203959公开了一种《一种催化废尼龙6降解回收Ε-己内酰胺的方法》，采用水和催化剂，在280～330的高温下，催化降解废尼龙6，得到己内酰胺，其目的和最终产物是废尼龙回收得到己内酰胺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚己内酰胺梯度相变储热材料及其制备方法。本发明由不同分子量的多种聚己内酰胺充分分散，构成一种弥散状的均质混合体，其工作温度须始终低于复合相变材料中最高相变温度的那个组分，也即可以始终保持至少有一种或以上的相变组分是固相，弥散状的均质混合体由于始终存在弥散状的固相成分，并且由于这种复合相变材料是同质的，各个组分之间相容性、亲和力特别好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：包括两种或两种以上不同分子量的聚己内酰胺。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：相变储热材料为分子量200～2000中的两种或两种以上的聚己内酰胺均匀混合而成。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：相变储热材料为分子量2000、分子量1600、分子量1300、分子量1000、分子量800、分子量600、分子量500、分子量350、分子量200中的两种或两种以上的聚己内酰胺。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：聚己内酰胺为3-5mm颗粒。
本发明还公开了一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：
将聚己内酰胺、过氧化氢异丙苯、水、浓硫酸装入反应釜中，反应釜温度150～180℃，反应0.5～4小时，得到分子量1000～3000的聚己内酰胺低聚物，然后提高温度至210～260℃，进行1～5小时的降解反应，得到不同分子量的聚己内酰胺；
将两种或两种以上的不同分子量的聚己内酰胺、导热剂、抗氧剂、辅助定形剂加入到反应釜中，反应釜的工作温度为80-130℃，混合搅拌10-20分钟，取出、冷却破碎成3-5mm颗粒状梯度相变复合材料。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：抗氧剂为吩噻嗪、水杨酸酯、BHA中的一种或多种，添加量0.5-2％。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：辅助定形剂为凹凸棒土、珍珠岩、泡沫铝、膨胀石墨中的一种或多种，添加量1-10％。
根据如上所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：导热剂为石墨粉、泡沫铝、碳粉中的一种或多种，添加量1-10％。
一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：根据如上所述的聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法制备如上所述的聚己内酰胺梯度相变储热材料。
本发明有益效果是：由于多梯度相变材料含有多个相变点，储热过程中的每一温度都有对应的相近相变点储热材料，使传热和储热过程最大程度地接近相变热交换，达到高效传热和储热。同时，由于同质的、不同相变点的多个相变材料具有良好的相容性，最大程度地减小了相分离造成的隔热裂隙，提高了材料的导热性能。由于同质的、不同相变点的多个相变材料均质地弥散混合并且始终至少存在一组固态组分，高相变温度的分子材料形成类似海绵的固相连续或离散的网状形态，即材料自身也可以构成一种定形材料，减缓了低熔点液相组分的外泄或流失。由于同质的、不同相变点的多个相变材料的分子结构相同，使高熔点组分兼做地熔点组分的自诱导结晶成核，使本发明的材料可以减少或者省去成核剂，即本发明的材料可以自成核。与其他低分子量聚合物相比，聚己内酰胺的相变焓较大,在相同体积下，储热更多，适合于设备的小型化。
附图说明
图1是本发明制备流程图。
具体实施方式
本发明中，百分比为重量百分比。
同质即为同一种物质，其分子结构相同，但分子量不同。
以下结合附图对本发明实施例作进一步说明，所述实施例的流程在附图中示出，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内，本技术方案中未详细述及的，均为公知技术。
将聚己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯1～3份，水0.5～3份，浓硫酸1～3份装入反应釜中，反应釜温度150～180℃，反应0.5～4小时，得到分子量1000～3000的聚己内酰胺低聚物，然后提高温度至210～260℃，进行1～5小时的降解反应，按照不同反应温度和反应时间得到分子量200～2000的聚己内酰胺、熔点70～120℃、相变焓150kj/kg左右的多种低分子量聚己内酰胺。
将上述低分子量聚己内酰胺纯化就可以得到所需分子量的低分子量聚己内酰胺，也可以省去纯化工艺，优选省去纯化工艺。
根据所需的相变温度范围，选择两种或以上的上述100份聚己内酰胺作为相变主体材料、导热剂、抗氧剂、辅助定形剂加入到反应釜中，反应釜的工作温度为80-130℃，混合搅拌10-20分钟，取出、冷却破碎成为一种3-5mm颗粒状梯度相变复合材料备用。
本发明的抗氧剂为吩噻嗪、水杨酸酯、BHA中的一种或多种，优选水杨酸酯。添加量0.5-2％。
本发明的辅助定形剂为凹凸棒土、珍珠岩、泡沫铝、膨胀石墨中的一种或多种，优选凹凸棒土。添加量1-10％。
导热剂为石墨粉、泡沫铝、碳粉中的一种或多种，优选泡沫铝。添加量1-10％。
实施例一：
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯1份，水0.5份，浓硫酸1份装入反应釜中，反应釜温度150℃，反应1小时，得到分子量3000的己内酰胺低聚物，然后提高温度至210℃，进行1小时的降解反应，得到分子量2000、熔点118℃、相变焓147kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯1.5份，水1份，浓硫酸1.5份装入反应釜中，反应釜温度160℃，反应2小时，得到分子量2500的己内酰胺低聚物，然后提高温度至230℃，进行2小时的降解反应，得到分子量1600、熔点112℃、相变焓146kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯2份，水1.5份，浓硫酸2份装入反应釜中，反应釜温度170℃，反应3小时，得到分子量2300的己内酰胺低聚物，然后提高温度至230℃，进行2小时的降解反应，得到分子量1300、熔点108℃、相变焓145kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将上述三种熔点的低分子量聚己内酰胺按等比例组成梯度相变储热材料，加入2％的泡沫铝，0.5％的水杨酸酯，3％的膨胀石墨，加入130℃的反应釜中分散15分钟，取出冷却并破碎成为3-5mm颗粒，即可得到一种聚己内酰胺梯度相变储热材料。
使用温度不大于115℃。
实测的相变温度108～116℃,平均相变焓145KJ/kg。
实施例二：
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯1份，水0.5份，浓硫酸1份装入反应釜中，反应釜温度150℃，反应1小时，得到分子量3000的己内酰胺低聚物，然后提高温度至240℃，进行3小时的降解反应，得到分子量1000、熔点105℃、相变焓145kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯1.5份，水1份，浓硫酸1.5份装入反应釜中，反应釜温度160℃，反应2小时，得到分子量2500的己内酰胺低聚物，然后提高温度至250℃，进行3小时的降解反应，得到分子量800、熔点103℃、相变焓145kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯2份，水1.5份，浓硫酸2份装入反应釜中，反应釜温度170℃，反应3小时，得到分子量2300的己内酰胺低聚物，然后提高温度至260℃，进行4小时的降解反应，得到分子量600、熔点100℃、相变焓144kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将上述三种熔点的低分子量聚己内酰胺按等比例组成梯度相变储热材料，加入5％的碳粉，0.5％的吩噻嗪，3％的凹凸棒土，加入110℃的反应釜中分散20分钟，取出冷却并破碎成为3-5mm颗粒，即可得到一种聚己内酰胺梯度相变储热材料。
使用温度不大于106℃。
实测的相变温度100～106℃,平均相变焓145KJ/kg。
实施例三：
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯2.5份，水2份，浓硫酸3份装入反应釜中，反应釜温度170℃，反应4小时，得到分子量2000的己内酰胺低聚物，然后提高温度至240℃，进行3小时的降解反应，得到分子量500、熔点95℃、相变焓144kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯2.5份，水2份，浓硫酸3份装入反应釜中，反应釜温度170℃，反应4小时，得到分子量2000的己内酰胺低聚物，然后提高温度至250℃，进行4小时的降解反应，得到分子量350、熔点80℃、相变焓143kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将己内酰胺100份，过氧化氢异丙苯2.5份，水2份，浓硫酸3份装入反应釜中，反应釜温度170℃，反应4小时，得到分子量2000的己内酰胺低聚物，然后提高温度至260℃，进行5小时的降解反应，得到分子量200、熔点70℃、相变焓140kj/kg的低分子量聚己内酰胺。
将上述三种熔点的低分子量聚己内酰胺按1:2:3组成梯度相变储热材料，加入8％的石墨粉，2％的BHA，6％的珍珠岩，加入100℃的反应釜中分散25分钟，取出冷却并破碎成为3-5mm颗粒，即可得到一种聚己内酰胺梯度相变储热材料。
使用温度不大于90℃。
实测的相变温度71～94℃,平均相变焓141KJ/kg。
本发明不同分子量的多种聚己内酰胺充分分散，构成一种弥散状的均质混合体，其工作温度须始终低于复合相变材料中最高相变温度的那个组分，也即可以始终保持至少有一种或以上的相变组分是固相，弥散状的均质混合体由于始终存在弥散状的固相成分，并且由于这种复合相变材料是同质的，各个组分之间相容性、亲和力特别好，所以，复合相变材料中的固相组分本身就是一种良好的定形剂，减缓或阻止了液相组分的流失。同时，这些充分弥散的微小固相组分与其他组分的分子结构完全相同，仅仅分子量不同，所以在相变结晶过程中，高熔点的固相微粒本身就可以兼作低熔点组分的成核剂。
在自然界常规的聚己内酰胺相变温度温度高，难以用于相变储热材料，而本发明的方法降低了聚己内酰胺的分子量，降低其相变温度，使其能够适合于太阳能装置等领域，实现了其能够实用化的目的。且聚己内酰胺的相变焓较大,在相同体积下，储热更多，适合于设备的小型化。
Claims (9)
1.一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：包括两种或两种以上不同分子量的聚己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：相变储热材料为分子量200～2000中的两种或两种以上的聚己内酰胺均匀混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：相变储热材料为分子量2000、分子量1600、分子量1300、分子量1000、分子量800、分子量600、分子量500、分子量350、分子量200中的两种或两种以上的聚己内酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料，其特征在于：聚己内酰胺为3-5mm颗粒。
5.一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：
将聚己内酰胺、过氧化氢异丙苯、水、浓硫酸装入反应釜中，反应釜温度150～180℃，反应0.5～4小时，得到分子量1000～3000的聚己内酰胺低聚物，然后提高温度至210～260℃，进行1～5小时的降解反应，得到不同分子量的聚己内酰胺；
将两种或两种以上的不同分子量的聚己内酰胺、导热剂、抗氧剂、辅助定形剂加入到反应釜中，反应釜的工作温度为80-130℃，混合搅拌10-20分钟，取出、冷却破碎成3-5mm颗粒状梯度相变复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：抗氧剂为吩噻嗪、水杨酸酯、BHA中的一种或多种，添加量0.5-2％。
7.根据权利要求5所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：辅助定形剂为凹凸棒土、珍珠岩、泡沫铝、膨胀石墨中的一种或多种，添加量1-10％。
8.根据权利要求5所述的一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：导热剂为石墨粉、泡沫铝、碳粉中的一种或多种，添加量1-10％。
9.一种聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法，其特征在于：根据权利要求5至权利要求8任一项所述的聚己内酰胺梯度相变储热材料的制备方法制备权利要求1至权利要求3任一种所述的聚己内酰胺梯度相变储热材料。
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