CN109762499A - 一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法和应用 - Google Patents

一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法和应用 Download PDF

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王超
李博弘
曹先启
韩爽
贾晓莹
宁志强
梁西良
关悦愉
王文博
王旭
赵毅磊
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一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法和应用，它涉及一种环氧树脂的制备方法和应用，本发明是要解决丁腈橡胶的胶粘剂强度和韧性均不理想，且能够室温固化的胶粘剂韧性差，适用期短，粘结效果差的问题。本发明以端羧基丙烯酸酯聚合物和聚硫橡胶共同改性环氧树脂，以聚酰胺为固化剂的环氧树脂胶粘剂体系，该发明胶粘剂具有粘接强度高、高韧性、可室温固化、无溶剂以及操作时间长等特点。本发明应用于环氧树脂领域。

Description

一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂的制备方法和应用。
背景技术
丁腈橡胶凭借其密度小、耐烧蚀、成型工艺好、无异味、价格较低等优点，成为工业中用量最大、使用最广泛的耐油，耐热橡胶，是较早用于固体火箭发动机燃烧室隔热层的柔性耐烧蚀材料。
在丁腈橡胶粘接方面，丁腈橡胶与酚醛树脂、环氧树脂及其他树脂配合形成的复合物，能制成具有高强度、高耐油性和良好回弹性的胶粘剂，用于硫化和未硫化丁腈橡胶的相互粘合以及各种丁腈橡胶与其他弹性体、金属的粘合，该类胶粘剂既可以冷粘、又可以热硫化粘接，且粘接强度较高、耐介质、耐老化，但此类胶粘剂多数含有溶剂、固化温度高和韧性差(断裂伸长率低)，此外，经过硫化的丁腈橡胶表面的极性减弱、活性降低，通常对丁腈橡胶进行粘接时，需要对橡胶表面进行物理和化学处理。
对于丁腈橡胶的粘接，有许多种类的胶粘剂都对其有着较强的粘接能力，但是大部分胶粘剂不能直接对丁腈橡胶进行粘接，需要对橡胶表面进行预处理，这就造成了使用不方便，成本增高等缺点。有些胶粘剂虽然可以对未处理表面丁腈橡胶有着较好的粘接效果，但也存在固化温度高和韧性差等问题，个别胶粘剂还含有溶剂。另外，某些大型结构件中，丁腈橡胶粘接面积较大，加热固化困难，这种情况下，胶粘剂除需要较好的粘接强度和韧性外，还需要可以室温固化，以及较长的操作时间。
发明内容
本发明的目的是为了解决丁腈橡胶的胶粘剂强度和韧性均不理想，且能够室温固化的胶粘剂韧性差，适用期短，粘结效果差的问题。
本发明的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
将100重量份环氧树脂E54和5～25重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂0.05～0.2重量份，反应3小时，冷却至室温后，加入30-60重量份聚硫橡胶混合后，即得所述的丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂。
本发明的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的应用，它用于粘接丁腈橡胶；其中，在粘接前，将100重量份高韧性环氧树脂与50～80重量份固化剂混合后使用。
本发明包含以下有益效果：
本发明以端羧基丙烯酸酯聚合物和聚硫橡胶共同改性环氧树脂，以聚酰胺为固化剂的环氧树脂胶粘剂体系，该发明胶粘剂具有粘接强度高、韧性高、可室温固化、无溶剂以及操作时间长等特点。本发明胶粘剂对丁腈橡胶的剥离强度(橡胶/橡胶180°)可以达到4.43N/mm，剪切强度(橡胶/金属粘接)可以达到2.53MPa，同时具有较好的韧性，断裂伸长率可达120.25％；操作时间可达4h。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
将100重量份环氧树脂E54和5～25重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂0.05～0.2重量份，反应3小时，冷却至室温后，加入30-60重量份聚硫橡胶混合后，即得所述的丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的催化剂为苄基二甲胺、N，N—二甲基苯胺或三乙醇胺。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的聚硫橡胶为JLY-121、JLY-155或JLY-215。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：催化剂加入量为0.1～0.2重量份。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的应用，它用于粘接丁腈橡胶；其中，在粘接前，将100重量份高韧性环氧树脂与50～80重量份固化剂混合后使用。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述的固化剂是向100重量份的200#聚酰胺中加入0.1-10重量份固化促进剂搅拌混合均匀制得。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是：固化促进剂为三乙醇胺或三乙烯四胺。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是：粘接前，需对被粘丁腈橡胶表面除油，除油后2～12h内进行粘接，超过12h要重新除油。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五不同的是：除油方法：用乙酸乙酯或丙酮浸湿的干净棉团擦拭丁腈橡胶表面二到三次，每次擦拭完后要在空气中干燥10～15min，除油区范围应超出粘接区域20～30mm。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五不同的是：将胶粘剂均匀涂敷于除油后的橡胶材料表面，合拢材料，加0.01～0.03MPa压力，室温固化48h；所述的胶粘剂是将高韧性环氧树脂与50～80重量份固化剂混合得到的。其它与具体实施方式五相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，是按照以下步骤进行的：
将100份环氧树脂E54和20份重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂：苄基二甲胺0.15重量份，反应3小时即可，冷却至室温后，加入30-60份聚硫橡胶(JLY-121)。
采用本实施例的100重量份高韧性环氧树脂与70重量份固化剂混合后粘接丁腈橡胶。
粘接前，需对被粘橡胶表面除油，除油后2～12h内进行粘接，超过12h要重新除油。
除油方法：用乙酸乙酯或丙酮浸湿的干净棉团擦拭橡胶表面二到三次，每次擦拭完后要在空气中干燥10～15min，除油区范围应超出粘接区域20～30mm。
将胶粘剂均匀涂敷于除油后的橡胶材料表面，合拢材料，加0.01～0.03MPa压力。室温(23±2℃)固化48h。
本实施例的胶粘剂是指高韧性环氧树脂与固化剂混合，其性能测试结果如表1所示。
表1胶粘剂的主要性能测试结果
注：橡胶表面砂纸打磨
实施例2
本实施例的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，是按照以下步骤进行的：
将100份环氧树脂E54和15份重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂：苄基二甲胺0.1重量份，反应3小时即可，冷却至室温后，加入30-60份聚硫橡胶(JLY-155)。
采用本实施例的100重量份高韧性环氧树脂80重量份固化剂混合后粘接丁腈橡胶
粘接前，需对被粘橡胶表面除油，除油后2～12h内进行粘接，超过12h要重新除油。
除油方法：用乙酸乙酯或丙酮浸湿的干净棉团擦拭橡胶表面二到三次，每次擦拭完后要在空气中干燥10～15min，除油区范围应超出粘接区域20～30mm。
将胶粘剂均匀涂敷于除油后的橡胶材料表面，合拢材料，加0.01～0.03MPa压力。室温(23±2℃)固化48h。
实施例3
本实施例的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，是按照以下步骤进行的：
将100份环氧树脂E54和25重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂：三乙醇胺0.05重量份，反应3小时即可，冷却至室温后，加入30-60份聚硫橡胶(JLY-215)。
采用本实施例的100重量份高韧性环氧树脂60重量份固化剂混合后粘接丁腈橡胶。
粘接前，需对被粘橡胶表面除油，除油后2～12h内进行粘接，超过12h要重新除油。
除油方法：用乙酸乙酯或丙酮浸湿的干净棉团擦拭橡胶表面二到三次，每次擦拭完后要在空气中干燥10～15min，除油区范围应超出粘接区域20～30mm。
将胶粘剂均匀涂敷于除油后的橡胶材料表面，合拢材料，加0.01～0.03MPa压力。室温(23±2℃)固化48h。

Claims (10)

1.一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
将100重量份环氧树脂E54和5～25重量份端羧基丙烯酸酯聚合物混合均匀，然后加热到130℃，并加入催化剂0.05～0.2重量份，反应3小时，冷却至室温后，加入30-60重量份聚硫橡胶混合后，即得所述的丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为苄基二甲胺、N，N—二甲基苯胺或三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的聚硫橡胶为JLY-121、JLY-155或JLY-215。
4.根据权利要求1所述的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于催化剂加入量为0.1～0.2重量份。
5.权利要求1所述制备的一种丁腈橡胶粘接用室温固化高韧性环氧树脂的应用，其特征在于它用于粘接丁腈橡胶；其中，在粘接前，将100重量份高韧性环氧树脂与50～80重量份固化剂混合后使用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于所述的固化剂是向100重量份的200#聚酰胺中加入0.1-10重量份固化促进剂搅拌混合均匀制得。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于固化促进剂为三乙醇胺或三乙烯四胺。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于粘接前，需对被粘丁腈橡胶表面除油，除油后2～12h内进行粘接，超过12h要重新除油。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于除油方法：用乙酸乙酯或丙酮浸湿的干净棉团擦拭丁腈橡胶表面二到三次，每次擦拭完后要在空气中干燥10～15min，除油区范围应超出粘接区域20～30mm。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于将胶粘剂均匀涂敷于除油后的橡胶材料表面，合拢材料，加0.01～0.03MPa压力，室温固化48h；所述的胶粘剂是将高韧性环氧树脂与50～80重量份固化剂混合得到的。
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