CN109761760B - 一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,该方法包括以下步骤:将聚维酮与煤焦油混合,搅拌,使所述聚维酮与所述煤焦油进行固液吸附,待固液吸附结束后,进行固液吸附分离,得到脱酚的煤焦油相和聚维酮相。本发明的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法以聚维酮为吸附剂,其具有毒性低、不溶于油的特点,将其与煤焦油混合后,经过固液吸附分离操作即可较好的脱除煤焦油中的酚类物质,其脱酚率可达98%以上,且其脱酚条件温和,工艺简单,易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于煤焦油加工领域,具体涉及一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法。
背景技术
近年来,随着石油资源的日益匮乏,煤焦油的综合利用越来越受到重视。煤焦油是煤炭干馏过程的副产物,其化学品种类丰富,我国每年煤焦油的产量可达2000万吨以上。煤焦油含有20-30wt%具有高附加值的酚类化合物,例如在树脂、工程塑料、染料、油漆和医药等领域生产中有重要的用途的苯酚、甲酚、二甲酚、α-萘酚和β-萘酚。对于煤焦油的加工利用而言,比较常见的方法是加氢转化生产液体燃料。然而,对于其中的酚类化合物,加氢转化会导致其脱氧,形成低价值的芳烃。因此,在煤焦油加氢转化前,高效提取其中的酚类化合物,可产生较大的经济价值。
传统的酚类化合物的分离方法为“碱洗-酸析”法,即采用强碱NaOH水溶液为碱洗剂,与煤焦油中的酚类物质反应生成酚钠盐,再利用酸(如H2SO4)和酚钠盐反应回收酚类物质。然而,该方法整个过程产生大量废碱,还产生较难处理的含酚废水,导致后续的废水处理成本很高。
为了克服上述缺陷,一些有机碱溶剂被用于煤焦油中酚类物质的分离,如1-甲基咪唑、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺等。这些有机碱可与酚类物质形成氢键,从而实现分离。但是,上述有机碱溶剂不仅本身有一定毒性,而且在油中均存在较大溶解度,容易污染油品,造成难以实际应用。近年来,一些固体吸附剂也被用于苯酚的分离提取,如改性活性炭、大孔树脂和改性粘土等。尽管上述固体吸附剂都不溶于油,但依然存在诸如改性成本高、脱酚选择性不佳等缺陷。
综上所述,开发一种低成本、高效、绿色的吸附剂来提取煤焦油中的酚类物质十分重要。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,以解决现有煤焦油中的酚类物质脱除效率低和脱除成本高的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,包括以下步骤:
将聚维酮与煤焦油混合,搅拌,使所述聚维酮与所述煤焦油进行固液吸附,待固液吸附结束后,进行固液吸附,得到脱酚的煤焦油相和聚维酮相。
可选地,所述利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,还包括:
将所述聚维酮相用乙醚洗涤,然后,真空干燥,得到再生聚维酮。
可选地,所述利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,还包括:
将洗涤所述聚维酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏,得到酚类物质。
可选地,所述聚维酮的平均分子量为40000~1300000。
可选地,所述聚维酮与所述煤焦油的质量比为0.01~0.4。
可选地,所述固液吸附的吸附温度为20~50℃,吸附时间为1~300min。
可选地,所述乙醚洗涤的洗涤温度为30℃,洗涤时间为12~24h。
可选地,所述真空干燥的干燥温度为50~70℃,干燥时间为3~6h,真空度为-0.05~-0.1MPa。
可选地,所述减压蒸馏的蒸馏温度为30~60℃,蒸馏时间为3~6h,真空度为-0.05~-0.1MPa。
可选地,所述酚类物质为苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、α-萘酚和β-萘酚中一种或多种。
相对于现有技术,本发明所述的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法具有以下优势:
1、本发明的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法以聚维酮为吸附剂,其具有毒性低、不溶于油的特点,将其与煤焦油混合后,经过固液吸附和固液分离操作即可较好的脱除煤焦油中的酚类物质,其脱酚率可达98%以上,且其脱酚条件温和,工艺简单,易于大规模生产。
2、本发明中作为吸附剂的聚维酮吸附煤焦油中的酚类物质后,经乙醚洗涤和真空干燥,即可再生循环利用,显著降低了煤焦油中酚类物质的脱除成本,且本发明中的洗涤聚维酮相后乙醚洗涤液经过减压蒸馏,即可将其中的酚类物质分离出来,避免了含酚废水的排放,从而避免其对环境造成污染,具有较好的环保效果。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其包括以下步骤:
按照质量比0.2,将分子量为1300000的聚维酮与煤焦油混合,搅拌,使聚维酮与煤焦油进行固液吸附,待固液吸附结束后,进行固液分离,得到脱酚的煤焦油相和聚维酮相,其中,煤焦油为苯酚、甲苯配置的模拟油,模拟油中苯酚的含量为5wt%,固液吸附的吸附温度为30℃,吸附时间为300min。本实施例中,聚维酮与煤焦油进行固液吸附的过程中,聚维酮与煤焦油充分接触,煤焦油中的酚类物质进入聚维酮,完成聚维酮对煤焦油中的酚类物质的吸附。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为98.5%,吸附量为246.3mg/g。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:聚维酮与煤焦油的质量比为0.01。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为19.6%,吸附量为981.0mg/g。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:固液吸附的吸附温度为20℃,吸附时间为150min。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为98.6%,吸附量为246.6mg/g。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为邻甲酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中邻甲酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的邻甲酚的脱酚率为95.7%,吸附量为239.4mg/g。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为邻甲酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中邻甲酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.4;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的邻甲酚的脱酚率为97.9%,吸附量为122.5mg/g。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为间甲酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中间甲酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的间甲酚的脱酚率为95.1%,吸附量为237.7mg/g。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为对甲酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中对甲酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的对甲酚的脱酚率为96.2%,吸附量为240.5mg/g。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为1-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中1-萘酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间1min。
经检测,本实施例的1-萘酚的脱酚率为59.2%,吸附量为148.0mg/g。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为1-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中1-萘酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.01;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的1-萘酚的脱酚率为24.6%,吸附量为1234.9mg/g。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为1-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中1-萘酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度50℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的1-萘酚的脱酚率为98.0%,吸附量为245.0mg/g。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为2-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中2-萘酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.2;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间300min。
经检测,本实施例的2-萘酚的脱酚率为97.3%,吸附量为243.3mg/g。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为2-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中2-萘酚的含量为5wt%;聚维酮与煤焦油的质量比为0.01;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间300min。
经检测,本实施例的2-萘酚的脱酚率为26.4%,吸附量为1322.2mg/g。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于:聚维酮的分子量为40000;聚维酮与煤焦油的质量比为0.1;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间150min。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为76.0%,吸附量为380.4mg/g。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于:聚维酮的分子量为58000;聚维酮与煤焦油的质量比为0.1;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间150min。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为86.1%,吸附量为430.8mg/g。
实施例15
本实施例与实施例1的区别在于:聚维酮与煤焦油的质量比为0.1;固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间150min。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为93.7%,吸附量为468.9mg/g。
实施例16
本实施例与实施例1的区别在于:固液吸附的吸附温度30℃,吸附时间180min。
经检测,本实施例的苯酚的脱酚率为97.0%,吸附量为242.6mg/g。
在30℃的洗涤温度下,将聚维酮相用乙醚洗涤12h,然后,在真空度为-0.1MPa,温度为60℃的条件下,真空干燥6h,得到再生聚维酮,将该再生聚维酮用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第一次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,苯酚的脱酚率为97.3%,吸附量为243.4mg/g;
将第一次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第二次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,苯酚的脱酚率为94.5%,吸附量为236.3mg/g;
将第二次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第三次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,苯酚的脱酚率为93.3%,吸附量为233.1mg/g;
将第三次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第四次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,苯酚的脱酚率为94.0%,吸附量为235.0mg/g;
将第四次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第五次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,苯酚的脱酚率为92.6%,吸附量为231.6mg/g。
经过上述再生聚维酮的再生循环使用检测结果可知,采用本实施例的方法得到的再生聚维酮对煤焦油中酚类物质的脱除效果与聚维酮进行初次脱酚的效果相差较小,说明采用本实施例的方法得到的再生聚维酮可循环使用。
实施例17
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为2-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中2-萘酚的含量为5wt%;固液吸附的吸附温度为30℃,吸附时间为180min。
经检测,本实施例的2-萘酚的脱酚率为96.4%,吸附量为241.1mg/g。
在30℃的洗涤温度下,将聚维酮相用乙醚洗涤12h,然后,在真空度为-0.1MPa,温度为60℃的条件下,真空干燥6h,得到再生聚维酮,将该再生聚维酮用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第一次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,2-萘酚的脱酚率为95.7%,吸附量为239.3mg/g;
将第一次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第二次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,2-萘酚的脱酚率为95.3%,吸附量为239.5mg/g;
将第二次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第三次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,2-萘酚的脱酚率为97.3%,吸附量为243.3mg/g;
将第三次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第四次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,2-萘酚的脱酚率为97.8%,吸附量为244.5mg/g;
将第四次再生循环使用后的再生聚维酮采用上述乙醚洗涤过程进行再生,然后,将其用于煤焦油中酚类物质的脱除,即再生聚维酮的第五次再生循环使用,经检测,采用该再生聚维酮进行煤焦油中酚类物质的脱除,2-萘酚的脱酚率为98.1%,吸附量为245.3mg/g。
经过上述再生聚维酮的再生循环使用检测结果可知,采用本实施例的方法得到的再生聚维酮对煤焦油中酚类物质的脱除效果与聚维酮进行初次脱酚的效果相差较小,说明采用本实施例的方法得到的再生聚维酮可循环使用。
实施例18
本实施例与实施例1的区别在于:煤焦油为2-萘酚、甲苯配置的模拟油,煤焦油中2-萘酚的含量为5wt%;固液吸附的吸附温度为30℃,吸附时间为180min。
在真空度为-0.1MPa,温度为30℃的条件下,将洗涤聚维酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏6h,得到酚类物质,即回收2-萘酚。
重复上述操作五次,经检测,第一次2-萘酚的回收率为95.6%;第二次2-萘酚的回收率为96.2%;第三次2-萘酚的回收率为99.0%;第四次2-萘酚的回收率为98.7%;第五次2-萘酚的回收率为97.5%;第六次的回收为93.2%。
经过上述2-萘酚的回收率检测结果可知,采用本实施例的方法可高效回收煤焦油中的酚类物质。
Claims (5)
1.一种利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚维酮与煤焦油混合,搅拌,使所述聚维酮与所述煤焦油进行固液吸附,待固液吸附结束后,进行固液分离,得到脱酚的煤焦油相和聚维酮相;
所述利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,还包括:
将所述聚维酮相用乙醚洗涤,然后,真空干燥,得到再生聚维酮;
所述利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,还包括:
将洗涤所述聚维酮相后的乙醚洗涤溶液减压蒸馏,得到酚类物质;
所述聚维酮的平均分子量为40000~1300000;
所述聚维酮与所述煤焦油的质量比为0.01~0.4;
所述酚类物质为苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、α-萘酚和β-萘酚中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其特征在于,所述固液吸附的吸附温度为20~50℃,吸附时间为1~300min。
3.根据权利要求1所述的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其特征在于,所述乙醚洗涤的洗涤温度为30℃,洗涤时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其特征在于,所述真空干燥的干燥温度为50~70℃,干燥时间为3~6h,真空度为-0.05~-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的利用聚维酮提取煤焦油中酚类物质的方法,其特征在于,所述减压蒸馏的蒸馏温度为30~60℃,蒸馏时间为3~6h,真空度为-0.05~-0.1MPa。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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