CN109750319A - 雾化电解联合制备金属合金粉末的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种雾化电解联合制备金属合金粉末的装置。所述装置首先通过一种即可水雾化也可气雾化的部分制备出初级金属合金粉，经过喷射进入电解池中，电解池具备电解液平衡系统，初级金属合金粉沉积在电解池底部，经过多触点电解阳极转搅拌进行电解，使得初级金属合金粉的尺寸进一步减少，形成二次金属合金粉，使其球形度进一步提高，并去除初级合金粉的卫星粉及表层的氧化层等，由于其表面光洁度的提高，其流动性也进一步提高。

Description

雾化电解联合制备金属合金粉末的装置

技术领域

本发明涉及粉末冶金及增材制造领域，尤其涉及一种雾化电解联合制备金属合金粉末的装置。

背景技术

随着精密制造、化工、新材料、生物医药等领域对各种粒径的金属合金粉的需求越来越大，需要的粒径也越来越小，这些从微米到纳米尺度的颗粒已成为目前高科技产品制造的关键。3D打印、粉末冶金等行业需要球形度好，尺寸小，成分均匀的金属合金粉末，其中3D打印已经成为本世纪金属成型领域发展的里程碑。水雾化具有制备金属材料成分均匀、尺寸较小且成本低的特点，但是其表面含氧量高且球形度差严重研制了其制备金属粉末的应用。气雾化制备的金属合金粉末成本较高，而且两种方法都很难获得超细粉末。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种制备出的金属合金粉末的球形度好的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：包括炉体，所述炉体通过炉体隔层分为上下两层，其中上层为熔炼室，下层为雾化电解室，所述熔炼室的炉体侧壁上设置有熔炼室压力平衡气管，所述雾化电解室的炉体侧壁上设置有电解室压力平衡气管，熔炼坩埚位于所述熔炼室内，且所述坩埚下端的熔炼坩埚喷嘴穿过所述炉体隔层延伸至所述雾化电解室的防溅筒内，所述熔炼室内的熔炼坩埚的外侧设置有主感应线圈，所述防溅筒的下端延伸至雾化电解室内的电解池的上端开口内，所述坩埚内设置有坩埚喷嘴顶塞，所述坩埚喷嘴顶塞的下端位于所述喷嘴内，用于将所述喷嘴堵塞，且所述坩埚喷嘴顶塞内设置有热电偶，所述熔炼室的炉体侧壁上设置有若干根水/气喷射管，所述水/气喷射管的下侧的炉体侧壁上设置有若干根液体/气体冷却喷射管，所述水/气喷射管以及液体/气体冷却喷射管的内侧端部延伸至所述防溅筒内，电解阴极的一端穿过所述雾化电解室的炉体侧壁后进入到所述电解池内，多触点电解阳极的上部位于所述电解池内，所述电解阳极的下端延伸至所述炉体底部之外。

进一步的技术方案在于：所述多触点电解阳极包括电解液主管，所述电解液主管的下端位于所述炉体的底部的外侧，所述电解液主管的上端连接有电解阳极横梁，且所述电解液主管内的通道与所述横梁上的通道相连通，所述主管两侧的所述横梁上设置有若干根与其垂直的阳极电解主干，且所述电解液主管上的通道与所述横梁上的通道相连通，所述电解主干上设置有若干个与其垂直的电解阳极分支，且所述电解阳极分支上的通道与所述电解主干上的通道相连通，且所述电解阳极分支上设置有电解液出液口，所述炉体的外侧设置有阳极驱动装置，所述电解池的底部设置有电解池支撑管，所述电解池支撑管与所述炉体的底部固定连接，且所述电解液主管位于所述支撑管内，所述电解池的侧壁的左右两侧设置有电解液导出管，且所述导出管的一端与所述电解池相连通，导出管的另一端与所述电解池支撑管相连通，通过所述阳极内的通道向所述电解池内充入电解液，并通过充入的电解液的作用下将电解池内的电解液通过电解液导出管循环至所述支撑管内；通过电解液主管向电解池注入新的电解液，通过电解池支撑管排出旧电解液，从而实现电解池内电解液的不断更新并保证电解的连续进行。

进一步的技术方案在于：所述电解液主管的下端设置有阳极驱动装置，所述阳极驱动装置用于驱动所述阳极转动。

进一步的技术方案在于：位于所述防溅筒内的所述熔炼坩埚以及所述喷嘴的外侧设置有辅助加热器。

进一步的技术方案在于：所述水/气喷射管上设置有第一水阀门和第一气体阀门，通过所述第一水阀门和第一气体阀门分别向所述防溅筒内冲入高压液体或高压气体，将所述喷嘴喷出的金属合金熔体进行雾化。

进一步的技术方案在于：所述液体/气体冷却喷射管上设置有第一液体阀门和第二气体阀门，通过所述第一液体阀门和第二气体阀门向所述防溅筒内冲入高压冷却液体或高压冷却气体，将初次雾化的金属合金粉进行冷却。

进一步的技术方案在于：所述电解池的底部设置有超声波振子，用于加速电解池底部的初次金属合金粉的振动，防止电解池底部的初次金属合金粉及二次金属合金粉的结团。

进一步的技术方案在于：所述多触点电解阳极的标准电极电位高于要制备的合金粉的主体元素的标准电极电位，多触点电解阳极使用惰性金属或者硼化钛来制备。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明所述装置首先通过一种即可水雾化也可气雾化的部分制备出初级金属合金粉，经过喷射进入电解池中，电解池具备电解液平衡系统，初级金属合金粉喷射至电解池底部，经过多触点电解阳极转搅拌进行电解，使得初级金属合金粉的尺寸进一步减少，形成二次金属合金粉，使其球形度进一步提高，并去除初级合金粉的卫星粉及表层的氧化层等，由于其表面光洁度的提高，其流动性也进一步提高。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明实施例所述装置的结构示意图；

图2是本发明实施例所述装置中多触点电解阳极的结构示意图；

其中：1：炉体；1-1：熔炼室；1-2：雾化电解室；2：熔炼坩埚；3：主感应线圈；4：金属合金熔体；5：炉体隔层；6：熔炼坩埚喷嘴；7：水/气喷射管；7-1：第一水阀门；7-2：第一气体阀门；8：液体/气体冷却喷射管；8-1：第一液体阀门；8-2：第二气体阀门；9：电解阴极；10：电解池；10-1：电解液导出管；10-2：电解池支撑管；11：多触点电解阳极；11-1：电解液主管；11-2：电解阳极横梁；11-3：阳极电解主干；11-4：电解阳极分支；11-5：电解液出液口；

11-6：电解阳极注液阀门；12：超声振子；13：二次金属合金粉；14：电解室压力平衡气管；15：初次金属合金粉；16：熔炼室压力平衡气管；17：熔炼坩埚喷嘴顶塞；18：防溅筒；19：辅助加热器。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明实施例公开了一种雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，包括炉体1，所述炉体1通过炉体隔层5分为上下两层，其中上层为熔炼室1-1，下层为雾化电解室1-2。所述熔炼室1-1的炉体侧壁上设置有熔炼室压力平衡气管16，所述雾化电解室1-2的炉体侧壁上设置有电解室压力平衡气管14，所述平衡气管上设置有相应的阀门，用于关闭或打开所述平衡气管。熔炼坩埚2位于所述熔炼室1-1内，且所述坩埚下端的熔炼坩埚喷嘴6穿过所述炉体隔层延伸至所述雾化电解室1-2的防溅筒18内，所述熔炼室1-1内的熔炼坩埚2的外侧设置有主感应线圈3，所述主感应线圈3用于为所述坩埚的主体进行加热。

所述防溅筒18的下端延伸至雾化电解室1-2内的电解池10的上端开口内，所述坩埚2内设置有坩埚喷嘴顶塞17，所述坩埚喷嘴顶塞17的下端位于所述喷嘴内，用于将所述喷嘴堵塞，且所述坩埚喷嘴顶塞17内设置有热电偶，所述热电偶用于测量所述坩埚内的温度。所述熔炼室1-1的炉体侧壁上设置有若干根水/气喷射管7，所述水/气喷射管7的下侧的炉体侧壁上设置有若干根液体/气体冷却喷射管8，所述水/气喷射管7以及液体/气体冷却喷射管8的内侧端部延伸至所述防溅筒18内，电解阴极9的一端穿过所述雾化电解室1-2的炉体侧壁后进入到所述电解池10内，多触点电解阳极11的上部位于所述电解池10内，所述电解阳极的下端延伸至所述炉体1底部之外。

熔炼坩埚喷嘴6周围设置辅助加热器19用于对熔炼坩埚2和熔炼坩埚喷嘴6进行加热，保证熔炼坩埚喷嘴6附近的合金熔化并用以防止喷射过程熔炼坩埚喷嘴6堵塞。熔炼坩埚喷嘴顶塞17内部设置热电偶，其可以插入熔炼坩埚喷嘴6的内管中实现对其喷射前的封堵。在熔炼过程中一旦热电偶达到设定的合金熔体喷射温度，即将熔炼坩埚喷嘴顶塞17向上提起，实现合金熔体喷射。

如图1和图2所示，所述多触点电解阳极11包括电解液主管11-1，所述电解液主管11-1的下端位于所述炉体1的底部的外侧，所述电解液主管11-1的上端连接有电解阳极横梁11-2，且所述电解液主管11-1内的通道与所述横梁上的通道相连通。所述主管两侧的所述横梁上设置有若干根与其垂直的阳极电解主干11-3，且所述电解液主管11-1上的通道与所述横梁上的通道相连通，所述电解主干上设置有若干个与其垂直的电解阳极分支11-4，且所述电解阳极分支11-4上的通道与所述电解主干上的通道相连通，且所述电解阳极分支11-4上设置有电解液出液口11-5，所述炉体1的外侧设置有阳极驱动装置，所述电解池10的底部设置有电解池支撑管10-2，所述电解池支撑管10-2与所述炉体1的底部固定连接，且所述电解液主管11-1位于所述支撑管10-2内。所述电解池10的侧壁的左右两侧设置有电解液导出管10-1，且所述导出管10-1的一端与所述电解池10相连通，导出管的另一端与所述电解池支撑管10-2相连通，通过所述阳极内的通道向所述电解池10内充入电解液，并通过充入的电解液的作用下将电解池内的电解液通过电解液导出管10-1循环至所述支撑管内。所述电解液主管10-2的下端设置有阳极驱动装置，所述阳极驱动装置用于驱动所述阳极转动，使得所述阳极与电解液内的金属合金粉末充分接触；通过电解液主管11-1向电解池10注入新的电解液，通过电解池支撑管10-2排出旧电解液，从而实现电解池10内电解液的不断更新，并保证电解的连续进行。

电解液通过所述电解液主管11-1内的通道进入到所述电解阳极横梁11-2内的通道，然后再进入到阳极电解主干11-3上的通道，最后进入到电解阳极分支11-4上并通过所述电解液出液口11-5排出到所述电解池内，当电解池内的电解液达到一定高度后，电解池内的电解液通过电解液导出管10-1排入到所述电解池支撑管10-2内，实现电解池内电解液的更新，同时保证电解液的温度不会因为具有较高温度的初次金属合金粉15的喷入使得电解液升温而影响电解过程。

位于所述防溅筒18内的所述熔炼坩埚2以及所述喷嘴的外侧设置有辅助加热器19。所述水/气喷射管7上设置有第一水阀门7-1和第一气体阀门7-2，通过所述第一水阀门7-1和第一气体阀门7-2分别向所述防溅筒18内冲入高压液体或高压气体，将所述喷嘴喷出的金属合金熔体4进行雾化。所述液体/气体冷却喷射管8上设置有第一液体阀门8-1和第二气体阀门8-2，通过所述第一液体阀门8-1和第二气体阀门8-2向所述防溅筒内冲入高压冷却液体或高压冷却气体，将初次雾化的金属合金粉进行冷却。通过水/气喷射管7来雾化熔体4，然后通过水/气冷却喷射管8喷出冷却气体或者液体来给初次金属合金粉15降温。

所述电解池10的底部设置有超声波振子12，用于加速电解池10底部的初次金属合金粉15的振动，防止电解池底部的初次金属合金粉15及二次金属合金粉13的结团。

优选的，所述多触点电解阳极11的标准电极电位高于要制备的合金粉的主体元素的标准电极电位，防止多触点电解阳极11被电解，多触点电解阳极11使用惰性金属或者硼化钛来制备。

本发明还公开了一种雾化电解联合制备金属合金粉末的方法，所述方法使用上述装置，包括如下步骤：

将金属合金放入炉体1上侧的熔炼室1-1的熔炼坩埚2中，将熔炼坩埚喷嘴顶塞17插入到熔炼坩埚喷嘴6中，关闭炉体侧壁上若干根水/气喷射管7上的第一水阀门7-1以及第一气体阀门7-2，并关闭炉体侧壁上若干根液体/气体冷却喷射管8上的第一液体阀门8-1以及第二气体阀门8-2；通过炉体侧壁上的电解室压力平衡气管14以及熔炼室压力平衡气管16给整个炉体抽真空；通过熔炼坩埚2外侧的辅助加热器19将合金熔体4进行局部熔化进入熔炼坩埚喷嘴顶塞17与熔炼坩埚喷嘴6的缝隙中，然后断电使其合金熔体凝固，实现熔炼室1-1与雾化电解室1-2隔离；

通过熔炼坩埚2外的主感应线圈3给熔炼坩埚2中的固体金属合金进行加热，当达到熔炼功率后，稳定10分钟至30分钟；通过多触点电解阳极11上的电解液出液口11-5向电解池10中注入电解液，直至电解池10中的电解液从电解液导出管10-1中排出；调整电解液注入量和排出量使电解池10中的电解液保持液面没过电解阳极横梁11-2并保持电解液液面平衡；

给多触点电解阳极11及电解阴极9通电，启动阳极驱动装置，使得整个多触点电解阳极11开始转动，启动电解池9底部的超声振子12；

若为气雾化过程，打开第一气体阀门7-2使得水/气喷射管7喷出高压气体至2-20MPa，并打开雾化电解室压力平衡气管14；若为水雾化过程，打开第一水阀门7-1使得水/气喷射管7喷出高压液体至2-20MPa压力，并打开雾化电解室压力平衡气管14；同时打开液体/气体冷却喷射管8上的第一液体阀门8-1或者第二气体阀门8-2喷射出冷却雾化液体或者冷却气体；

通过熔炼室压力平衡气管16向熔炼室1-1中充入高压气体至3-10MPa；启动辅助加热器19使得熔炼坩埚喷嘴6的温度达到坩埚内金属合金的熔点以上，提起熔炼坩埚喷嘴顶塞17至熔炼坩埚喷嘴6以上的位置；金属合金熔体4从熔炼坩埚喷嘴6喷出遇到水/气喷射管7喷出的高压气体或高压液体形成初次金属合金粉15；初次金属合金粉15经过液体/气体冷却喷射管8喷出的冷却气体或者雾化液体再次给初次金属合金粉15降温；

高速运动的初次金属合金粉15落入电解池10中，并喷射到电解池10的底部，电解池10的底部设有多触点电解阳极11，多触点电解阳极11不断旋转，使得多触点电解阳极11与初次金属合金粉15不断的接触，进而使得初次金属合金粉15表层的合金元素不断的溶解，尺寸变小；多触点电解阳极11内部设置电解液注液管11-5，使得初次金属合金粉15附近的电解液不断被更新，同时电解池10上设置电解液导出管10-1，通过电解液注液管11-5及电解液导出管10-1将电解液不断循环更新，同时保证电解液的温度不会因为具有较高温度的初次金属合金粉15的喷入使得电解液升温而影响电解过程；

最后将电解池内的不同粒径的二次金属合金粉13取出，对制备的不同粒径的二次金属合金粉13进行筛选分类，形成的二次金属合金粉，并去除初级合金粉的卫星粉及表层的氧化层。

本发明所述装置和方法首先通过一种即可水雾化也可气雾化的部分制备出初级金属合金粉，经过喷射进入电解池中，电解池具备电解液平衡系统，初级金属合金粉沉积在电解池底部，经过多触点电解阳极转搅拌进行电解，使得初级金属合金粉的尺寸进一步减少，形成二次金属合金粉，使其球形度进一步提高，并去除初级合金粉的卫星粉及表层的氧化层等，由于其表面光洁度的提高，其流动性也进一步提高。

Claims (8)

1.一种雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：包括炉体（1），所述炉体（1）通过炉体隔层（5）分为上下两层，其中上层为熔炼室（1-1），下层为雾化电解室（1-2），所述熔炼室（1-1）的炉体侧壁上设置有熔炼室压力平衡气管（16），所述雾化电解室（1-2）的炉体侧壁上设置有电解室压力平衡气管（14），熔炼坩埚（2）位于所述熔炼室（1-1）内，且所述坩埚下端的熔炼坩埚喷嘴（6）穿过所述炉体隔层延伸至所述雾化电解室（1-2）的防溅筒（18）内，所述熔炼室（1-1）内的熔炼坩埚（2）的外侧设置有主感应线圈（3），所述防溅筒（18）的下端延伸至雾化电解室（1-2）内的电解池（10）的上端开口内，所述坩埚（2）内设置有坩埚喷嘴顶塞（17），所述坩埚喷嘴顶塞（17）的下端位于所述喷嘴内，用于将所述喷嘴堵塞，且所述坩埚喷嘴顶塞（17）内设置有热电偶，所述熔炼室（1-1）的炉体侧壁上设置有若干根水/气喷射管（7），所述水/气喷射管（7）的下侧的炉体侧壁上设置有若干根液体/气体冷却喷射管（8），所述水/气喷射管（7）以及液体/气体冷却喷射管（8）的内侧端部延伸至所述防溅筒（18）内，电解阴极（9）的一端穿过所述雾化电解室（1-2）的炉体侧壁后进入到所述电解池（10）内，多触点电解阳极（11）的上部位于所述电解池（10）内，所述电解阳极的下端延伸至所述炉体（1）底部之外。

2.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述多触点电解阳极（11）包括电解液主管（11-1），所述电解液主管（11-1）的下端位于所述炉体（1）的底部的外侧，所述电解液主管（11-1）的上端连接有电解阳极横梁（11-2），且所述电解液主管（11-1）内的通道与所述横梁上的通道相连通，所述主管两侧的所述横梁上设置有若干根与其垂直的阳极电解主干（11-3），且所述电解液主管（11-1）上的通道与所述横梁上的通道相连通，所述电解主干上设置有若干个与其垂直的电解阳极分支（11-4），且所述电解阳极分支（11-3）上的通道与所述电解主干上的通道相连通，且所述电解阳极分支（11-4）上设置有电解液出液口（11-5），所述炉体（1）的外侧设置有阳极驱动装置，所述电解池（10）的底部设置有电解池支撑管（10-2），所述电解池支撑管（10-2）与所述炉体（1）的底部固定连接，且所述电解液主管（11-1）位于所述支撑管（10-2）内，所述电解池（10）的侧壁的左右两侧设置有电解液导出管（10-1），且所述导出管（10-1）的一端与所述电解池（10）相连通，导出管的另一端与所述电解池支撑管（10-2）相连通，通过所述阳极内的通道向所述电解池（10）内充入电解液，并通过充入的电解液的作用下将电解池内的电解液通过电解液导出管（10-1）循环至所述支撑管内；通过电解液主管（11-1）向电解池（10）注入新的电解液，通过电解池支撑管（10-2）排出旧电解液，从而实现电解池（10）内电解液的不断更新并保证电解的连续进行。

3.如权利要求2所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述电解液主管（10-2）的下端设置有阳极驱动装置，所述阳极驱动装置用于驱动所述阳极转动。

4.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：位于所述防溅筒（18）内的所述熔炼坩埚（2）以及所述喷嘴的外侧设置有辅助加热器（19）。

5.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述水/气喷射管（7）上设置有第一水阀门（7-1）和第一气体阀门（7-2），通过所述第一水阀门（7-1）和第一气体阀门（7-2）分别向所述防溅筒（18）内冲入高压液体或高压气体，将所述喷嘴喷出的金属合金熔体（4）进行雾化。

6.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述液体/气体冷却喷射管（8）上设置有第一液体阀门（8-1）和第二气体阀门（8-2），通过所述第一液体阀门（8-1）和第二气体阀门（8-2）向所述防溅筒内冲入高压冷却液体或高压冷却气体，将初次雾化的金属合金粉进行冷却。

7.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述电解池（10）的底部设置有超声波振子（12），用于加速电解池（10）底部的初次金属合金粉（15）的振动，防止电解池底部的初次金属合金粉（15）及二次金属合金粉（13）的结团。

8.如权利要求1所述的雾化电解联合制备金属合金粉末的装置，其特征在于：所述多触点电解阳极（11）的标准电极电位高于要制备的合金粉的主体元素的标准电极电位，多触点电解阳极（11）使用惰性金属或者硼化钛来制备。