CN108516808A - 高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法 - Google Patents

高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法 Download PDF

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Abstract

高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，它要解决现有制备纳米共晶粉末的过程复杂，效率较低的问题。制备方法：将Al2O3和稀释剂复合粉体加热至熔融，保温一段时间后，通过气雾法气体雾化系统，高压惰性气体将熔体击碎成超细液滴，超细熔体液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细粉末材料，经过滤器分离收集，制备出高纯度的球形纳米共晶粉末材料。本发明的工艺过程简单，直接采用高温熔融结合气雾急冷的方法制备氧化铝基纳米共晶粉末，其纳米共晶的晶粒间距小，粉末性能优越，为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本低。

Description

高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法
技术领域
本发明涉及氧化铝基纳米共晶复合陶瓷粉体的制备方法，特别涉及一种Al2O3基复合陶瓷粉末的高温熔融结合气体雾化急冷的方法。
背景技术
氧化物陶瓷具有优良的抗氧化性和抗腐蚀性，能在高温氧化气氛下长期工作。传统方法制备的多晶氧化物陶瓷由于晶界处存在非晶相、气孔和夹杂等缺陷，在高温环境下晶界容易扩散和滑移，导致其强度和抗蠕变等力学性能迅速恶化，使用温度在1000～1200℃下，不适合作为高温结构材料。
研究表明Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的具有高熔点、高强度、优异的抗氧化性和抗蠕变等特性，兼顾高硬度、高强度的同时具有优异的高温强度和高温稳定性，可实现在1600℃长期服役的条件，认为是最有希望的高温氧化气氛下长期工作的结构材料之一。共晶陶瓷的机械性能取决于材料的微观组织结构，一般来说，组织结构越细密，性能越好。较快的冷却速度可以有效的抑制晶粒的长大，降低生长速率，从而起到细化组织结构的目的。
早期的共晶陶瓷制备方法主要为定向凝固技术，包括微拉法，布里奇曼法，电弧区域熔炼法、激光加热熔化法等。
(1)微拉法
微拉法是将原料在坩埚内加热熔化，坩埚底下开有一小孔，通过籽晶为引，将熔体从小孔引出结晶，晶体沿坩埚底部向下生长。这种方法适合于制备纤维状共晶陶瓷，通过调整坩埚底部小孔直径的大小，可以制备出不同直径的共晶陶瓷纤维，且该方法可以得到具有良好微观组织的共晶陶瓷纤维，使得所制备出的共晶陶瓷纤维的力学性能优异，但由于受到小孔直径的限制，该方法难获得大体积的共晶陶瓷。
(2)布里奇曼法
布里奇曼法也称坩埚下降法，该方法是将装有物料的坩埚在有着合适温度梯度的炉膛中缓慢下降，控制炉温的最高温度略高于材料的熔点温度，保证物料熔融，随着坩埚的下降，处于坩埚底部的物料的温度率先降到熔点以下，并开始结晶，晶体随着坩埚的下降而继续长大。由于布里奇曼法所制备的陶瓷的尺寸由坩埚尺寸决定，故该方法能够制备出大尺寸的共晶陶瓷，但是该方法的温度梯度较低，影响了熔体的凝固速率，使所获得的共晶组织两相间距离较大，影响了材料的微观组织性能，使得其力学性能较其他方法所得材料的性能较差。
(3)电弧区域熔炼法
电弧区域熔炼法是通过大功率电弧加热工件，使材料在一小的区域内熔化，并通过定向凝固得到共晶陶瓷。该方法具有以下优点：凝固速度可控、温度梯度高、生长速度快、共晶组织致密、力学性能好。但是该方法多用于导电材料的制备。
(4)激光加热熔化法
激光加热熔化法是指以激光作为热源加热原料，该方法具有极高的能量密度，温度梯度可达到6×103～104K/cm，可获得微观组织均匀细小的高性能共晶陶瓷。但是该方法受输入能量的限制，难以获得较大尺寸的块体材料，并且陶瓷熔体对激光辐射的吸收系数使得陶瓷池深度有限以及陶瓷所固有的低导热率使材料在轴向产生很高的温度梯度出现裂纹。
定向凝固技术虽然可实现Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的制备，但是大尺寸与细密组织结构之间的矛盾限制了其工业应用。比如布里奇曼法可以制备大尺寸样品，但是较低的生长速度导致共晶间距增大，从而材料的强度、韧性较差；快速定向凝固工艺可以获得精细的组织结构，如激光加热熔化法，但较高的温度梯度制约了样品尺寸，难以应用。
(5)非定向凝固技术
近年来，非定向凝固技术受到了人们的重视。与定向凝固相类似：材料具有高强度、优异的高温稳定性，但是该方法制备的共晶陶瓷存在较大的残余应力，容易出现较大裂纹甚至引起开裂，这限制了其广泛的应用。
根据材料本身的特点，以及凝固过程的冷却速率，和材料的成分组成，形貌也会相应的出现两相之间交替分布，形成棒状、层片状或者颗粒状共晶结构。当材料成分不为恰好的共晶成分时，熔体在凝固过程中会首先形成初生相；在亚共晶或者过共晶材料中，初生相周围的共晶组织往往选择形成两相分离的离异共晶。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的过程复杂，效率较低的问题，而提供一种新型的低成本、高效率的氧化铝基纳米共晶复合微粉的制备方法。
本发明高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实现：
一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；
二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；
三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；
四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；
五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。
本发明采用氧化铝基纳米共晶微米粉的高温熔融结合气体雾化急冷的方法，设计了一种新的氧化铝基纳米共晶微米粉末的制备方法。采用微米级和纳米级Al2O3粉和亚微米稀释剂粉末复合，粉体经球磨机球磨，达到需要的粒度，并使之均匀混合；通过高温加热设备将Al2O3基复合粉体熔融，保温一段时间后，再通过气雾法气体雾化系统，高压惰性气体将Al2O3基熔体击碎成超细液滴，超细Al2O3基液滴在表面张力作用下，在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细粉末材料，经过滤器分离收集，制备出高纯度的球形纳米共晶粉末材料。
本发明的工艺过程简单，采用高温熔融结合气雾法急冷的方法制备氧化铝基纳米共晶微米粉体。这是一种新型的低成本、绿色环保、高效的氧化铝基纳米共晶复合粉的制备方法，纳米共晶的晶粒间距越小，粉末性能优越，具有广泛的适用性。氧化铝基纳米共晶粉末为原子级均匀混合，无需考虑混料的均匀性，同时其为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本很低。本发明成本低、绿色环保，适于大规模工业化生产。
本发明提供了一种高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，制备的粉体微观结构较好，粒径分布均匀。本方法对原材料的粒度要求较低，因此采用的是微米级粉末，极大的降低了成本。通过高温致密化工艺获得均匀细密的纳米共晶结构。目前，采用本方法热压烧结得到的纳米复合氧化铝/氧化锆共晶陶瓷，当氧化锆含量较低(20wt％～40wt％)时，强度可达800MPa，韧性可达9MPa·m1/2；当氧化锆含量中等(40wt％～60wt％)时，强度可达900MPa，韧性可达11MPa·m1/2；当氧化锆含量较高(60wt％～80wt％)时，强度可达1200MPa，韧性可达13MPa·m1/2。
附图说明
图1为中空杆状阀芯式气雾化装置的结构示意图；
图2为图1中喷口开启状态下的结构示意图；
图3为水口阀式气雾化装置的结构示意图；
图4为图3中喷口开启状态下的结构示意图；
图5为实施例四得到的Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的表面微观SEM图；
图6为实施例四得到的Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的横截面微观SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：
一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；
二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；
三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；
四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；
五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。
本实施方式是通过气雾化装置完成的，中空杆状阀芯式气雾化装置如图1和图2所示，气雾化装置包括中空杆状阀芯1、坩埚2、炉体3、限流导流管4、雾化器5、雾化塔6、坩埚盖体7、压力表8、进气管9和阀门10；
坩埚2设置在炉体3内，坩埚2的底部几何中心处设置有喷口2-1，在喷口2-1的正下方坩埚2的外部设置有限流导流管4，限流导流管4的下端穿过炉体3的底部进入雾化塔6内，在雾化塔6的内部上端设置有多个雾化器5，多个雾化器5的喷气口的延长线相交于一点；坩埚2的上端设置有坩埚盖体7，中空杆状阀芯1穿过坩埚盖体7的几何中心处的通孔进入到坩埚2内部，且中空杆状阀芯1与喷口2-1在同一竖直面内，中空杆状阀芯1的内部底面集成温度传感器1-1可对喷口2-1的温度进行实时测量，中空杆状阀芯1的上端穿过炉体3的上部到达炉体3的外部，钨坩埚盖体7设置有进气管9，进气管9的一端进入到坩埚2内，另一端穿过炉体3的上部到达炉体3的外部，炉体3外部的进气管9上设置有压力表8和阀门10。
该气雾化装置的使用方法如下：中空杆状阀芯1进入到限流导流管4中，喷口2-1处于关闭状态(如图1所示)，将原料陶瓷粉末放入到坩埚2中，盖上钨坩埚盖体7封闭钨坩埚2，启动炉体3进行加热使得混合粉末加热到熔融态并保温，得到复合陶瓷熔体；通过进气管9向坩埚2中通入保护气体增加坩埚内的压力，向上提起中空杆状阀芯1，喷口2-1处于打开状态(如图2所示)，将陶瓷熔体从喷口2-1喷出，经由限流导流管4到达雾化塔6内雾化器5喷出的高能介质气体汇流交点，陶瓷熔体被高能介质气体冲击破碎为超细液滴11(见图2)，在雾化塔6内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到纳米共晶微米粉末。
气雾化装置的另一种形式为水口阀式，水口阀式气雾化装置的结构图如图3和图4所示，取消中空杆状阀芯1，限流导流管分为上部限流导流管4和下部限流导流管13两个独立的限流导流管，上部限流导流管4的圆心和下部限流导流管13的圆心在同一竖直面内，在上部限流导流管4和下部限流导流管13之间设置水口阀12，所述的水口阀12为一个平板，且水口阀12上设置有一个限流孔12-1，限流孔12-1附近集成温度传感器可对喷口2-1的温度进行实时测量。该气雾化装置的使用方法如下：限流孔12-1与上部限流导流管4错开，喷口2-1处于关闭状态(如图3所示)，将原料陶瓷粉末放入到坩埚2中，盖上坩埚盖体7封闭坩埚2，启动炉体3进行加热使得混合粉末加热到熔融态并保温，得到陶瓷熔体；通过进气管9向坩埚2中通入保护气体增加坩埚内的压力，水平拉动水口阀12，使得限流孔12-1与上部限流导流管4连通，喷口2-1处于打开状态(如图4所示)，将陶瓷熔体从喷口2-1喷出，经由下部限流导流管13到达雾化塔6内雾化器5喷出的高能介质气体汇流交点，陶瓷熔体被高能介质气体冲击破碎为超细液滴11(见图4)，在雾化塔6内沉降冷却，然后经过抽滤和干燥，得到纳米共晶微米粉末。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的稀释剂为ZrO2、Y2O3、MgO、ZnO、CeO2、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Gd2O3、Sm2O3中一种或多种混合稀释剂。
本实施方式当稀释剂为混合物时，各组分可按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是产物含有氧化锆时，Y2O3为产物中氧化锆的摩尔含量的0～20mol％，CeO2为产物中氧化锆的摩尔含量的0～30mol％，MgO为产物中氧化锆的摩尔含量的0～28mol％，CaO为产物中氧化锆的摩尔含量的0～33.45mol％，TiO2为产物中氧化锆的摩尔含量的0～44.41mol％，Sc2O3为产物中氧化锆的摩尔含量的0～20mol％。
本实施方式结合粉体混合、高温加热熔融技术及急速冷却工艺，提出一种新型氧化铝基纳米共晶陶瓷粉末的制备方法。考虑Al2O3/ZrO2复合粉体的熔点温度，加热温度范围应在2000～2500℃。制备过程中使用钨或石墨坩埚作为盛装Al2O3/ZrO2熔体的容器，坩埚上边有一个气体入口，增加容器内部压力(0.2～5MPa)，让熔体高速喷出；坩埚下边有一个熔体喷口，待熔体保温一段时间后让其顺利高速喷出(见附图1-2)。坩埚内压力与温度共同影响熔体喷出时的温度、速度，当压力较大时喷出速度较快，熔体冷却速度相对较快；反之当压力低时，喷出速度小，冷却速度相对较慢。一般来说，冷却速率越快，形成的纳米共晶的晶粒间距越小，粉末性能越优越；在后期烧结的Al2O3/ZrO2纳米复合陶瓷的力学性能越优越。喷出速度不仅与压力有关，还有与喷口直径有关，喷口较小时，喷出速度较大；喷口较大时，喷出速度较低。
通过高雾化温度、高雾化流率、高喷出速度、高速冷却等关键工艺参数，才能使Al2O3/ZrO2高温熔体快速冷却，得到晶粒为20～200nm的纳米共晶粉末，粉末尺寸为1～50μm。控制改变这些有关工艺参数，得到不同物理状态的Al2O3/ZrO2纳米复合粉体。
本实施方式新型低成本、绿色环保、高效的Al2O3/ZrO2纳米共晶复合粉的制备方法，纳米共晶的晶粒间距越小，粉末性能约优越，具有广泛的适用性。Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末为原子级均匀混合，无需担忧混料的均匀性，同时其为微米级的球形颗粒，成形性好，无需造粒，因而工艺成本很低；成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是所述的稀释剂为氧化锆时，ZrO2占Al2O3和ZrO2总质量的20wt％～80wt％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末球磨混合均匀，球料质量比为3:1，球磨时间3～6h，球磨后过40～200目筛。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中坩埚的材质为钨或石墨。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中高温加热设备为电弧炉、石墨炉或感应炉。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述限流导流管喷口的直径Φ为1～20mm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三将坩埚置于高温加热设备中，升温到2000～2500℃，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中所述的高能介质气体为Ar或N2。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤五控制高能介质气体气压：25～35bar，气流：20～25m3/min，气体温度：0℃，雾化速率：0.4～1.0Kg/min。
本实施方式雾化期间惰性气体耗气量：10～15Sm3/min。将Al2O3/ZrO2熔体快速急冷得到Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末，对散热要求极高。本实施方式控制冷却速率在105K/s就会形成共晶，控制雾化温度、雾化流率、熔体喷出速度、气体的压力/流量达到合适的冷却速率，得到Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末。
实施例一：本实施例高温熔体气雾法制备Al2O3/ZrO2纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：
一、将(高纯)Al2O3和(高纯)ZrO2粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度120℃，真空度为0.07MPa的条件下进行干燥12h，得到干燥的Al2O3和ZrO2粉末；
二、将干燥的200g的Al2O3粉末和800g的ZrO2粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2500℃，匀和的Al2O3/ZrO2粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态60min，得到Al2O3/ZrO2熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到1MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/ZrO2熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ2mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的Ar，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的制备。
实施例二：本实施例高温熔体气雾法制备Al2O3/ZrO2纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：
一、将(高纯)Al2O3、(高纯)ZrO2粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h，得到干燥的Al2O3、ZrO2粉末；
二、将干燥的800g的Al2O3粉末、200g的ZrO2粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2100℃，匀和的Al2O3/ZrO2粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态10min，得到Al2O3/ZrO2熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到0.2MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ4mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的制备。
实施例三：本实施例高温熔体气雾法制备Al2O3/ZrO2纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：
一、将(高纯)Al2O3、(高纯)ZrO2粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h，得到干燥的Al2O3、ZrO2粉末；
二、将干燥的580g的Al2O3粉末、420g的ZrO2粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2300℃，匀和的Al2O3/ZrO2粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态30min，得到Al2O3/ZrO2熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到2MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ5mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2纳米共晶粉末的制备。
实施例四：本实施例Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末的制备方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、ZrO2和Y2O3粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h；
二、将干燥的580g的Al2O3粉末、420g的ZrO2粉末和23.1g的Y2O3粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2500℃，匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态40min，得到Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到3MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ1mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末的制备。
对本实施例得到的超细粉末进行了SEM分析，如图5～6所示。从图5可以看出超细粉末大部分为球形而且尺寸在2～10μm之间。从图6粉末的横截面SEM图片中可以看出粉末为纳米共晶粉末。这些结果进一步说明：通过高温加热设备将Al2O3ZrO2(Y2O3)复合粉体熔融，再通过气雾法冷却，可以制备出高纯度的球形微米级纳米共晶粉末材料；并且成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。
实施例五：本实施例Al2O3/ZrO2(CeO2)纳米共晶粉末的制备方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、ZrO2和CeO2粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h；
二、将干燥的8000gAl2O3粉末、2000gZrO2粉末和55.9g的CeO2粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2400℃，匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态20min，得到Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到3MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ10mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2(CeO2)纳米共晶粉末的制备。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性8.32MPa·m1/2，弯曲强度为745MPa。
实施例六：本实施例Al2O3/ZrO2(CeO2)纳米共晶粉末的制备方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、ZrO2和CeO2粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h；
二、将干燥的200gAl2O3粉末、800gZrO2粉末和89.5g的CeO2粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2500℃，匀和的Al2O3/ZrO2(CeO2)粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态50min，得到Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到4MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ6mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2(CeO2)熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2(CeO2)纳米共晶粉末的制备。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性12.48MPa·m1/2，弯曲强度为1140MPa。
实施例七：本实施例Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末的制备方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、ZrO2和Y2O3粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度100℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥8h；
二、将干燥的659g的Al2O3粉末、341g的ZrO2粉末和12.5g的Y2O3粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末；
三、将匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2500℃，匀和的Al2O3/ZrO2(Y2O3)粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态30min，得到Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到5MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ3mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/ZrO2(Y2O3)熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米共晶粉末的制备。
本实施例制备的纳米共晶复合微粉经热压烧结致密化处理，对材料进行三点弯曲试验测试，其性能为：断裂韧性10.41MPa·m1/2，弯曲强度为872MPa。
实施例八：本实施例高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶微米粉的方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、Y2O3粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度800℃，真空度为0.06MPa的条件下进行干燥12h；分别得到干燥的Al2O3和Y2O3粉末；
二、将干燥的665.5g的Al2O3粉末和334.4g的Y2O3粉末混合均匀，采用行星球磨机进行球磨6h，得到匀和的Al2O3基粉末；
三、将匀和的Al2O3基粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2400℃，匀和的Al2O3基粉末加热至熔融，保持熔体状态50min，得到Al2O3基熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到2MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/YAG熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ8mm；
五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/YAG纳米共晶微米粉的制备。
实施例九：本实施例Al2O3/GdAlO3/ZrO2纳米共晶粉末的制备方法按以下步骤实施：
一、将Al2O3、ZrO2和Gd2O3粉末放入真空干燥箱中，在干燥温度900℃，真空度为0.09MPa的条件下进行干燥8h；
二、将干燥的509.4g的Al2O3粉末、247g的ZrO2粉末和243.1g的Gd2O3粉末混合，然后放入行星球磨机中进行球磨，球料质量比为3:1，球磨时间6h，球磨后过200目筛，得到匀和的Al2O3/Gd2O3/ZrO2粉末；
三、将匀和的Al2O3/Gd2O3/ZrO2粉末放入到钨坩埚中，钨坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统(入口)相连通，将钨坩埚置于高温加热设备中，升温到2500℃，匀和的Al2O3/Gd2O3/ZrO2粉末加热至熔融，熔融溶液呈现均匀融合状态同时充分使得熔体获得一致的过热度，保持熔体状态10min，得到Al2O3/Gd2O3/ZrO2熔体；
四、向钨坩埚中通入Ar，使钨坩埚内的压力达到5MPa，采用中空杆状阀芯压紧限流导流管喷口，中空杆状阀芯的中空结构内设置有温度测量装置，限流导流管喷口处于关闭状态，拉动钨坩埚内的中空杆状阀芯，将Al2O3/Gd2O3/ZrO2熔体以高温、高流速形式喷出，其中喷口尺寸为Φ1mm；
五、从喷口喷出的Al2O3/Gd2O3/ZrO2熔体经限流导流管到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置(此焦点位置为两个雾化系统喷口相对准)，其中高能介质气体为纯度99.999％的N2，气压：25bar，气流：20m3/min，雾化速率：0.4Kg/min，雾化期间惰性气体耗气量：15Sm3/min；雾化系统的雾化塔直径为1000mm，高为2000mm，Al2O3/Gd2O3/ZrO2熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成Al2O3/GdAlO3/ZrO2纳米共晶粉末的制备。

Claims (10)

1.高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于是该制备方法按下列步骤实现：
一、干燥Al2O3和稀释剂粉末，分别得到干燥的Al2O3和稀释剂粉末；
二、将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末混合均匀，得到匀和的Al2O3基粉末；
三、将匀和的Al2O3基粉末放入坩埚中，坩埚的底部与限流导流管相通，限流导流管喷口与雾化系统相连通，坩埚位于高温加热设备中，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融，保持熔体状态10～60min，得到Al2O3基熔体；
四、通入惰性气体，使坩埚内的压力达到0.2～5MPa，Al2O3基熔体从限流导流管喷口中喷出；
五、从限流导流管喷口喷出的Al2O3基熔体到达雾化系统的高能介质气体汇流焦点位置，Al2O3基熔体在流速、温度受控的情况下被雾化器系统的高能介质气体冲击破碎为超细液滴，然后在雾化塔内沉降冷却成形为球形状超细纳米共晶粉末，沉积于粉末收集系统中，从而完成氧化铝基纳米共晶微米粉的制备。
2.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于所述的稀释剂为ZrO2、Y2O3、MgO、ZnO、CeO2、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Gd2O3、Sm2O3中一种或多种混合稀释剂。
3.根据权利要求2所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于产物含有氧化锆时，Y2O3为产物中氧化锆的摩尔含量的0～20mol％，CeO2为产物中氧化锆的摩尔含量的0～30mol％，MgO为产物中氧化锆的摩尔含量的0～28mol％，CaO为产物中氧化锆的摩尔含量的0～33.45mol％，TiO2为产物中氧化锆的摩尔含量的0～44.41mol％，Sc2O3为产物中氧化锆的摩尔含量的0～20mol％。
4.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤二将干燥的Al2O3粉末和稀释剂粉末球磨混合均匀，球料质量比为3:1，球磨时间3～6h，球磨后过40～200目筛。
5.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤三中坩埚的材质为钨或石墨。
6.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤三中高温加热设备为电弧炉、石墨炉或感应炉。
7.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤三中所述限流导流管喷口的直径Φ为1～20mm。
8.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤三将坩埚置于高温加热设备中，升温到2000～2500℃，加热匀和的Al2O3基粉末至熔融。
9.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于步骤五中所述的高能介质气体为Ar或N2。
10.根据权利要求1所述的高温熔体气雾法制备氧化铝基纳米共晶复合微粉的方法，其特征在于控制高能介质气体气压：25～35bar，气流：20～25m3/min，气体温度：0℃，雾化速率：0.4～1.0Kg/min。
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