CN109749406A - 一种氧化石墨烯泡沫封堵材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种氧化石墨烯泡沫封堵材料、制备方法及其应用，包括独立包装的A组分和B组分，其中，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇40‑50份；泡沫稳定剂2‑5份；催化剂0.1‑0.6份；发泡剂0‑10份；阻燃剂40‑50份；按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90‑95份；增强纤维3‑5份；氧化石墨烯2‑5份。本发明泡沫封堵材料各项性能指标远远高于国家标准，耐火时间增加。而且泡沫封堵材料泡孔结构均匀稳定，膨胀性能可达到300％，耐火性能可达到A2级。本发明除了继承传统的N‑P化学反应发泡膨胀阻燃原理外，在泡沫封堵材料中添加的氧化石墨烯有利于泡沫封堵材料强度的提高，并且对其耐火完整性有显著的提升效果。
Description
技术领域
本发明属于防火领域，涉及一种氧化石墨烯泡沫封堵材料、制备方法及应用。
背景技术
随我国经济建设的发展，各行业对防火封堵产品的综合性能和环保提出更高要求。而无机防火堵料、有机防火堵料、阻火包等传统防火封堵材料逐渐显露出实际与应用的局限性。随着国际上热膨胀防火技术(Intumex Technology)的不断发展，研制和应用具有高效膨胀阻燃性能、满足环保要求施工方便且价格低廉的的建筑防火封堵材料越来越受本行业重视。
现有的封堵材料在膨胀阻燃性能方面还有待提高，尤其是其力学性能、耐热、吸引降噪及耐火性能不足。
发明内容
为了克服背景技术所述的不足,本申请实施例提供了一种氧化石墨烯泡沫封堵材料、制备方法及应用，本发明的泡沫封堵材料泡孔结构均匀稳定，膨胀性能可达到300％，耐火性能可达到A2级。
本申请实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，包括独立包装的A组分和B组分，其中，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇40-50份；泡沫稳定剂2-5份；催化剂0.1-0.6份；发泡剂0-10份；阻燃剂40-50份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90-95份；增强纤维3-5份；氧化石墨烯2-5份。
更优的，氧化石墨烯为带有未反应的异氰酸酯基团的改性氧化石墨烯。
更优的，改性氧化石墨烯通过Hummers法制得，并用异佛尔酮二异氰酸酯进行改性。
更优的，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇45-50份；泡沫稳定剂3-4份；催化剂0.1-0.5份；发泡剂2-8份；阻燃剂40-45份；按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90-95份；增强纤维3-5份；氧化石墨烯2-5份。
更优的，按照重量份数计，A组分包括聚酯多元醇46份；泡沫稳定剂3份；催化剂0.2份；发泡剂6.5份；阻燃剂42.5份；
按照重量份数计，B组分包括异氰酸酯95份；增强纤维3份；氧化石墨烯2份。
更优的，按照重量份数计，A组分包括聚酯多元醇49份；泡沫稳定剂4份；催化剂0.4份；发泡剂2份；阻燃剂44.6份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90份；增强纤维5份；氧化石墨烯5份。
本发明还公开了制备上述氧化石墨烯泡沫封堵材料的方法，包括A组分的制备和B组分的制备，其中A组分的制备为：按顺序将重量份数配比的聚酯多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂、增强纤维、阻燃剂依次加入到带有搅拌装置的第一容器中，搅拌均匀，即得泡沫封堵材料A组分；B组分的制备为，将重量份数配比的异氰酸酯加入带有搅拌装置第二容器中，边搅拌边缓慢加入增强纤维和氧化石墨烯，搅拌均匀，即得泡沫封堵材料B组分。
其中，A组分制备时第一容器的搅拌装置转速为600-900转/分钟，搅拌半小时。
其中，B组分制备时第二容器的搅拌装置转速为500-800转/分钟。
本发明还公开了制备的氧化石墨烯泡沫封堵材料的应用，独立包装的A组分和B组分作为封堵材料使用时，其配比为那重量份计：A:B为8：(5-7)。
上述所有技术方案中的封堵材料都加入了经改性后的氧化石墨乙烯，改性后的氧化石墨烯由于其表面带有未反应的异氰酸酯基团，在聚氨酯发泡反应中，其带有的异氰酸酯基团与聚酯多元醇的羟基发生反应，使氧化石墨烯能够通过化学接枝到聚氨酯泡沫孔壁，增强孔壁强度与硬度。
氧化石墨烯本身具有良好的热学性能，这为聚氨酯高分子链的受热运动起到了积极影响，同时改性氧化石墨烯其表面带有的-NCO基团，可以参与聚氨酯发泡反应，成为聚氨酯分子链中交联点，依靠化学链紧紧地连接多条高分子链，限制了链段运动，从而使聚合物的玻璃化转变温度升高，增强受热能力。
综上所述，由于改性氧化石墨烯的加入，使得聚氨酯泡沫的微观结构发生改变，因此增强了泡沫封堵材料的强度、硬度和耐热性。该泡沫封堵材料在耐火性能方面尤其是耐火完整性方面有较大提升，这是因为泡沫封堵材料在火焰燃烧的情况下有阻燃剂进行阻燃，材料中引入的石墨烯参与碳骨架的形成，使阻燃产物中碳含量增加，增强材料阻燃性，从而延长火焰穿透材料时间。
本发明的有益效果是：本发明的封堵材料其所用的原材料以其特定的配比进行组合，其之间相辅相成，协同增效，可以提升泡沫封堵材料膨胀阻燃性能一倍以上，同时还具备防潮性、抗水性、耐候性、耐老化性及适应室外环境的特殊性能，除了继承传统的N-P化学反应发泡膨胀阻燃原理外，还通过在泡沫封堵材料中添加的氧化石墨烯有利于泡沫封堵材料强度的提高，并且对其耐火完整性有显著的提升效果，且提高了其吸引降噪性能，使传统的泡沫封堵材料综合性能得到了优化，拓宽了泡沫封堵材料的应用领域。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。本发明中所用的材料，如无特殊说明，均为商业途径获得，或者以常规实验方法配制；实施例中所用试验方法，如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的常规实验方法。
本发明所使用的试剂材料(以下是本发明实施例所使用的原材料，但本发明并不限于此，也可选用任何商购的或是自制的如下原材料)：
聚酯多元醇：购于南京金陵斯泰潘化学有限公司，PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g；
泡沫稳定剂：购于美国空气化工产品公司，DC5598；
催化剂：美国空气化工产品公司，Polycat-8；美国空气化工产品公司：Dabco TMR-2；
发泡剂:购于四川天玺制冷科技有限公司，N40(R-448A)；
增强纤维：购于陕西华特新材料股份有限公司，纤维长度3mm；
阻燃剂：聚磷酸铵，购于山东世安化工有限公司，聚合度≥1000；可膨胀石墨，购于青岛岩海碳材料有限公司，100-300目；微胶囊化红磷，购于连云港市富春化工有限公司，有效物含量98％；
氧化石墨烯：公司自产，该氧化石墨烯由Hummers法制得，并用异佛尔酮二异氰酸酯进行改性；
氧化石墨烯的制备Hummers法
在0℃条件下，将鳞片状石墨和硝酸钠加入浓硫酸中搅拌均匀，超声1h；加入高锰酸钾，并控制温度小于10℃，低速搅拌反应2h；
控制反应温度在38℃下反应半小时；
在搅拌的条件下缓慢加入去离子水，控制温度在98℃反应半小时；静置待温度降至室温，加去离子水终止反应，加入双氧水，搅拌反应15min，后加入盐酸溶液；
用去离子水清洗溶液至中性，离心分离，烘箱干燥，即得到氧化石墨烯。
氧化石墨烯改性：
将氧化石墨烯加入到DMF溶液中，超声处理半小时；加入IPDI继续超声，之后缓慢加入催化剂DBTDL，80℃搅拌反应22h，使用乙醇离心后抽滤，在烘箱中干燥即得改性氧化石墨烯。
说明：
氧化石墨烯通过改性将石墨烯接枝到聚氨酯泡沫的微观结构中。
异氰酸酯：购于万华化学集团股份有限公司，PM-200。
实施例1.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇40份、泡沫稳定剂3份、催化剂0.2份、发泡剂5.4份、阻燃剂50份，B组分依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分1灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯95份，增强纤维3份、氧化石墨烯2份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速600转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分1灌装。
实施例2.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇50份、泡沫稳定剂5份、催化剂0.5份、发泡剂4.5份、阻燃剂40份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分2灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯94份，增强纤维4份、氧化石墨烯2份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速700转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分2灌装。
实施例3.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇45份、泡沫稳定剂4份、催化剂0.1份、发泡剂5.9份、阻燃剂45份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为900转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分3灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯93份，增强纤维4份、氧化石墨烯3份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速600转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分3灌装。
实施例4.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇48份、泡沫稳定剂2份、催化剂0.3份、发泡剂0份、阻燃剂49.7份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分4灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯92份，增强纤维3份、氧化石墨烯5份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速800转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分4灌装。
实施例5.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇42份、泡沫稳定剂3份、催化剂0.6份、发泡剂10份、、阻燃剂44.6份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分5灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯90份，增强纤维5份、氧化石墨烯5份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速600转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分5灌装。
实施例6.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇49份、泡沫稳定剂4份、催化剂0.4份、发泡剂2份、、阻燃剂44.6份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分5灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯91份，增强纤维4份、氧化石墨烯5份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速600转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分5灌装。
实施例7.
A组分：按照顺序将聚酯多元醇43份、泡沫稳定剂3份、催化剂0.4份、发泡剂8份、、阻燃剂45.6份依次加入到搅拌缸中，搅拌速度为800转/分钟，搅拌半小时，即得泡沫封堵材料A组分，然后将泡沫封堵材料A组分5灌装；
B组分：按照顺序将异氰酸酯92份，增强纤维4份、氧化石墨烯4份依次加入到搅拌缸中，搅拌转速600转/分钟，搅拌15分钟，即得泡沫封堵材料B组分然后将泡沫封堵材料B组分5灌装。
实施例1-5的泡沫封堵材料的效果数据：
从以上数据可知，本发明泡沫封堵材料各项性能指标远远高于国家标准，耐火时间增加。而且泡沫封堵材料泡孔结构均匀稳定，膨胀性能可达到300％，耐火性能可达到A2级。本发明除了继承传统的N-P化学反应发泡膨胀阻燃原理外，在泡沫封堵材料中添加的氧化石墨烯有利于泡沫封堵材料强度的提高，并且对其耐火完整性有显著的提升效果。
以上详细描述了本发明的较佳的具体的实施例。应当理解，本领域普通技术人员无需付出创造性的劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡是本领域技术人员依照本发明的构思在现有技术的基础之上通过逻辑分析、推理或者是有限次的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明权利要求书所确定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，包括独立包装的A组分和B组分，其中，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇40-50份；泡沫稳定剂2-5份；催化剂0.1-0.6份；发泡剂0-10份；阻燃剂40-50份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90-95份；增强纤维3-5份；氧化石墨烯2-5份。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，所述氧化石墨烯为带有未反应的异氰酸酯基团的改性氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯通过Hummers法制得，并用异佛尔酮二异氰酸酯进行改性。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇45-50份；泡沫稳定剂3-4份；催化剂0.1-0.5份；发泡剂2-8份；阻燃剂40-45份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯90-95份；增强纤维3-5份；氧化石墨烯2-5份。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇45份；泡沫稳定剂4份；催化剂0.1份；发泡剂5.9份；阻燃剂45份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯93份；增强纤维4份；氧化石墨烯3份。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料，其特征在于，按照重量份数计，所述A组分包括聚酯多元醇48份；泡沫稳定剂2份；催化剂0.3份；发泡剂0份；阻燃剂49.7份；
按照重量份数计，所述B组分包括异氰酸酯92份；增强纤维3份；氧化石墨烯5份。
7.制备权利要求1所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料的方法，其特征在于，包括A组分的制备和B组分的制备，其中A组分的制备为：将重量份数配比的聚酯多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂、增强纤维、阻燃剂依次加入到带有搅拌装置的第一容器中，搅拌均匀，即得泡沫封堵材料A组分；B组分的制备为，将重量份数配比的异氰酸酯加入带有搅拌装置第二容器中，边搅拌边缓慢加入增强纤维及氧化石墨烯，搅拌均匀，即得泡沫封堵材料B组分。
8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料的制备方法，其特征在于，所述A组分制备时第一容器的搅拌装置转速为900转/分钟，搅拌半小时。
9.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料的制备方法，其特征在于，所述B组分制备时第二容器的搅拌装置转速为800转/分钟。
10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯泡沫封堵材料的应用，其特征在于，独立包装的A组分和B组分作为封堵材料使用时，其配比为那重量份计：A:B为8：(5-7)。
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