CN109741856B - 一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管‑硅橡胶复合导电流体及其制备方法，碳纳米管‑硅橡胶复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，导电填充物为碳纳米管，高分子聚合物材料为硅橡胶，碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:11～1:17，复合导电流体为流体状态。本发明所述流体状态的复合导电流体本身可以任意形变，具备可拉伸导电性。当复合导电流体作为穿戴式电子器件的重要组成部分时，其不会影响电子器件的可拉伸范围，本发明的碳纳米管‑硅橡胶复合导电流体将在柔性可拉伸导电材料领域展现出极大的应用潜力。同时，本发明采用的原料为碳纳米管和硅橡胶，避免了采用柔性可拉伸电极材料应变范围有限、工序复杂、采用液态导电金属材料导致价格昂贵的问题。
Description
技术领域
本发明涉及液态导电技术领域，具体涉及一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体及其制备方法。
背景技术
穿戴式电子设备的飞速发展对器件的柔韧性提出了更高的要求。作为穿戴式电子器件的核心，具有可拉伸特性的柔性电极材料业已成为研究热点。
传统金属电极材料(Au、Ag、Cu等)本身不具有柔性，通过金属层厚度减薄，可以实现柔性电极，但却不具有可拉伸性[Heung Cho Ko,Mark P.Stoykovich.A hemisphericalelectronic eye camera based on compressible silicon optoelectronics.Nature,vol.454,pp 748–753, 2008]。而通过波纹结构设计等优化策略，可以实现具有一定拉伸性的金属电极，但需要掩模版制作、光刻、腐蚀等复杂加工程序，成本高昂，可拉伸性能有限[Dae-Hyeong Kim,et al. “Stretchable and Foldable Silicon IntegratedCircuits”.Science 320,507,2008)]。因此，液态导电技术应运而生，譬如液态导电金属材料汞(Hg)、镓(Ga)、铷(Rb)，可任意形变，具有非常优异的可拉伸导电性。但液态金属材料有毒，应用于穿戴式领域具有重大安全隐患，严重限制了其发展。因此，研究人员提出了Galinstan合金等基于复合材料的液态导电技术，但是需要昂贵的特殊设备、通过复杂的特殊工艺进行制备，成本昂贵，进而限制了其实际应用和发展[Yanqin Yang,Na Sun.Liquid-Metal-Based Super-Stretchable and Structure-Designable TriboelectricNanogenerator for Wearable Electronics.ACS Nano 2018,12,2027-2034]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，解决现有柔性可拉伸电极材料其应变范围有限、制作工序复杂、成本昂贵的问题，本发明所述的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体不仅具有导电性，而且呈流体状态，具有良好的拉伸性能，同时不含有毒物质，制作工序简单、成本低廉。
此外，本发明还提供上述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，通过本发明所述方法制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体不仅具有导电性，而且呈流体状态，具有良好的拉伸性能，同时，本发明所述制备方法制作工序简单、成本低廉。
本发明通过下述技术方案实现：
一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:11～1:17，所述复合导电流体为流体状态。
在现有技术中，Agee Susan Kurian提出了CNT和硅橡胶混合制备导电固体材料的方法，但所制备的样品为粘稠固体，CNT分散极不不均匀且表面存在大的颗粒物，无法实现导电流体[Agee Susan Kurian.Printing of CNT/silicone rubber for a wearableflexible stretch sensor.Proc. SPIE 9798,2016]。
本发明所述碳纳米管(CNT)，其独特结构决定了它具有许多特殊的物理性质和化学性质。由于组成CNT的C＝C共价键是自然界最稳定的化学键，使得碳纳米管具有非常优异的力学性能。除此之外，CNT的结构与石墨的片层结构相同，因此，还具有良好的导电性能。基于CNT极大的长径比、优异的机械强度以及良好的导电导热能力等性能特点，CNT被称作为一种理想的复合物增强剂材料。
所述硅橡胶具有优异的可拉伸性能。
因此，将碳纳米管和硅橡胶按照合理比例组合制备的复合导电流体同时具备导电性和可拉伸性能，通过合理控制碳纳米管和硅橡胶的添加步骤和顺序能够制备出呈流体状态的复合导电流体。
碳纳米管和硅橡胶添加比例的设置：当硅橡胶添加的比例过高，虽然制备的复合导电流体具有拉伸性能，导致导电性能差甚至不再具备导电性，当碳纳米管添加的比例过高，虽然制备的复合导电流体具有导电性，但是拉伸性能差。
申请人通过长期试验发现：将碳纳米管和硅橡胶的重量比设置为1:11-1:17，制备的复合导电流体同时具备导电性和可拉伸性能，再通过合理控制碳纳米管和硅橡胶的添加步骤和顺序能够制备出呈流体状态的复合导电流体，流体状态的复合导电流体本身可以任意形变，而且具备可拉伸导电性。当复合导电流体被用作导电电极，作为穿戴式电子器件的重要组成部分时，其不会影响电子器件的可拉伸范围，因此，本发明的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体将在柔性可拉伸导电材料领域展现出极大的应用潜力。
同时，本发明采用的原料为碳纳米管和硅橡胶，避免了采用传统金属电极材料导致工序复杂、采用液态导电金属材料导致价格昂贵的问题。
进一步地，碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:13～1:15。
进一步地，硅橡胶采用ECOFLEX系列。
所述ECOFLEX系列为现有技术，包括Part A溶液和Part B溶液。
具体地，ECOFLEX系列是一种超软铂金硅橡胶，其用途广泛且易于使用。其硅橡胶粘度低、收缩率极小(小于0.1％)；耐高温，温度可达300℃～500℃。其最重要的是，固化后的硅橡胶非常柔软、非常坚固、非常“有弹性”，拉伸到原始尺寸的数倍而不会撕裂，并且会在没有变形的情况下回弹到原始形状；并且具有高抗拉、抗撕裂力。因此，ECOFLEX系列硅橡胶是可拉伸复合物基质的最佳选择。
一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、向内置磁转子的容器中加入ECOFLEX系列Part A溶液；
2)、向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度；
3)、向Part A溶液/碳纳米管混合溶液中反复交替加入碳纳米管和ECOFLEX系列Part B 溶液；
4)、Part B溶液加入完全后，逐步加入剩余碳纳米管制备成碳纳米管-硅橡胶混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
现有的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备过程为：
1)、将ECOFLEX系列Part A溶液加入烧杯中，搅拌均匀；
2)、向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，直到所有的碳纳米管加入完毕；
3)、然后加入Part B溶液搅拌均匀。
采用现有方法制备的碳纳米管-硅橡胶复合物质地粘稠，CNT分散极不均匀且表面存在大的颗粒物。
本发明对现有的制备方法进行改进，合理控制碳纳米管和Part B溶液的添加步骤、顺序，以及合理控制搅拌速度，制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体呈流体状态，颗粒物小且分布均匀。
虽然采用现有方法制备的碳纳米管-硅橡胶复合物也具有导电性和一定的拉伸性能，但是其拉伸强度远远不及流体状态的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，无法适用于可穿戴设备。本发明是基于将碳纳米管-硅橡胶复合导电流体应用于穿戴设备对现有的制备方法进行改进，虽然耗时相对较长，但是制备出了呈流体状态的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体。目前，在碳纳米管-硅橡胶复合材料领域还没有提出或制备出呈流体状态的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，本申请是首次通过改进制备步骤实现制备出呈流体状态的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，本申请也是首次提出逐步添加碳纳米管与搅拌速度匹配、以及反复交替加入碳纳米管和 ECOFLEX系列Part B溶液，与现有制备方法完全不同，也不是本领域的常规选择。
进一步地，步骤2)中逐步添加碳纳米管的具体操作为：
平均每次加入0.01g碳纳米管，当碳纳米管完全溶入Part A溶液后，再次加入0.01g碳纳米管，随着碳纳米管的增加，碳纳米管溶入混合溶液的速度越来越慢，提高搅拌速度后再添加碳纳米管，如此循环提高搅拌速度后再添加碳纳米管，直到提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管。
进一步地，步骤3)中反复交替加入碳纳米管和ECOFLEX系列Part B溶液的具体操作为：
当碳纳米管加入到一定量后，提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管，加入PartB溶液进行稀释，提高搅拌速度，重复步骤2)，直到提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管，再次加入Part B溶液进行稀释，提高搅拌速度，重复步骤2)，如此循环直到混合溶液中总共加入 45wt％～47wt％的Part B溶液，以一定梯度继续提高转速，直至最高转速。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过将碳纳米管和硅橡胶的重量设置比为1:11～1:17，制备的复合导电流体同时具备导电性和可拉伸性能，再通过合理控制碳纳米管和硅橡胶的添加步骤和顺序能够制备出呈流体状态的复合导电流体，流体状态的复合导电流体本身可以任意形变，而且具备可拉伸导电性。当复合导电流体被用作导电电极，作为穿戴式电子器件的重要组成部分时，其不会影响电子器件的可拉伸范围，因此，本发明的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体将在柔性可拉伸导电材料领域展现出极大的应用潜力。
2、本发明采用的原料为碳纳米管和硅橡胶，避免了采用传统金属电极材料导致工序复杂、采用液态导电金属材料导致价格昂贵的问题。
3、本发明采用ECOFLEX系列硅橡胶和碳纳米管为原材料制备复合导电流体，具有优异的导电性，其成本低、可控性强、易制备，可实现大规模生产。
4、本发明首次提出的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体制备方法与现有的碳纳米管/硅橡胶复合物制备方法相比，后者质地粘稠，CNT分散极不不均匀且表面存在大的颗粒物。而根据本发明的制备方法，复合物呈流体状态，颗粒物小且分布均匀。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明 实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明 实施例的限定。在附图中：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:17，所述复合导电流体为流体状态，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，直径10-20nm，长度0-30μA，所述硅橡胶采用ECOFLEX 00-30。
本实施例所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、取5.012g ECOFLEX 00-30Part A溶液置于50ml烧杯中，放入磁转子，将烧杯放置在恒温磁力搅拌机上，以500rpm的转速，均匀搅拌Part A溶液3min；
2)、称取0.592g CNT，将恒温磁力搅拌机的转速增至800rpm，向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度，具体地，平均每次加入 0.01g CNT，当CNT完全溶入混合溶液后，再次加入0.01g CNT，重复操作添加0.01g CNT，随着CNT的不断增加，混合溶液变得越来越粘稠，CNT溶入混合溶液的速度也会越来越慢，此时，需要逐渐增大恒温磁力搅拌机的转速，保证CNT有效地溶入混合溶液中，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中加入0.214g CNT后，恒温磁力搅拌机的转速已增至1100rpm，此时，混合溶液中溶入0.01g CNT需搅拌3min，溶解速度很慢，继续增大恒温磁力搅拌机的转速，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作；
3)、当混合溶液中加入0.233g CNT后，增加磁力搅拌机转速已无法有效地溶解CNT，此时，称取1.480g ECOFLEX 00-30Part B溶液，一定程度上稀释混合溶液，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，磁力搅拌机的转速已增至1300rpm。随着混合溶液中CNT的不断增加，混合溶液会再次变得粘稠，CNT的溶解速度也会变得越来越慢，因此，需要反复交替加入CNT与ECOFLEX 00-30Part B溶液，当混合溶液中已溶入0.313g CNT时，加入1.844g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1500rpm，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.368g CNT时，加入1.723g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，ECOFLEX 00-30Part B溶液已加入完毕，总共加入Part B溶液5.047g；
4)、当CNT加入量为0.368g时，磁力搅拌机的转速已增至最大值1720rpm，重复添加0.01g CNT操作，直到将0.592g CNT完全溶入混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，将磁力搅拌机转速调整至800rpm，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
本实施例制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体呈流体状态，其电阻R＝3MΩ～7MΩ左右。
实施例2：
如图1所示，一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:11，所述复合导电流体为流体状态，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，直径10-20nm，长度0-30μA，所述硅橡胶采用ECOFLEX 00-30。
本实施例所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、取5.016g ECOFLEX 00-30Part A溶液置于50ml烧杯中，放入磁转子，将烧杯放置在恒温磁力搅拌机上，以500rpm的转速，均匀搅拌Part A溶液3min；
2)、称取0.917g CNT，将恒温磁力搅拌机的转速增至800rpm，向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度，具体地，平均每次加入 0.01g CNT，当CNT完全溶入混合溶液后，再次加入0.01g CNT，重复操作添加0.01g CNT，随着CNT的不断增加，混合溶液变得越来越粘稠，CNT溶入混合溶液地的速度也会越来越慢，此时，需要逐渐增大恒温磁力搅拌机的转速，保证CNT有效地溶入混合溶液中，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中加入0.282g CNT后，恒温磁力搅拌机的转速已增至1000rpm，此时，混合溶液中溶入0.01g CNT需搅拌3min，溶解速度很慢，继续增大恒温磁力搅拌机的转速，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作；
3)、当混合溶液中加入0.336g CNT后，增加磁力搅拌机转速已无法有效地溶解CNT，此时，称取1.745g ECOFLEX 00-30Part B溶液，一定程度上稀释混合溶液，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，磁力搅拌机的转速已增至1100rpm随着混合溶液中 CNT的不断增加，混合溶液会再次变得粘稠，CNT的溶解速度也会变得越来越慢，因此，需要反复交替加入CNT与ECOFLEX 00-30Part B溶液，当混合溶液中已溶入0.436g CNT时，加入1.490g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1200rpm，重复添加0.01 g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.546g CNT时，加入1.818g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，ECOFLEX 00-30Part B溶液已加入完毕，总共加入Part B 溶液5.053g，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作；
4)、当CNT加入量为0.617g时，磁力搅拌机的转速已增至最大值1720rpm，重复添加0.01g CNT操作，直到将0.917g CNT完全溶入混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，将磁力搅拌机转速调整至800rpm，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
本实施例制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体呈流体状态，其电阻R＝100Ω～210Ω左右。
实施例3：
如图1所示，一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:13，所述复合导电流体为流体状态，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，直径10-20nm，长度0-30μA，所述硅橡胶采用ECOFLEX 00-30。
本实施例所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、取5.013g ECOFLEX 00-30Part A溶液置于50ml烧杯中，放入磁转子，将烧杯放置在恒温磁力搅拌机上，以500rpm的转速，均匀搅拌Part A溶液3min；
2)、称取0.770g CNT，将恒温磁力搅拌机的转速增至800rpm，向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度，具体地，平均每次加入 0.01g CNT，当CNT完全溶入混合溶液后，再次加入0.01g CNT，重复操作添加0.01g CNT，随着CNT的不断增加，混合溶液变得越来越粘稠，CNT溶入混合溶液地的速度也会越来越慢，此时，需要逐渐增大恒温磁力搅拌机的转速，保证CNT有效地溶入混合溶液中，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中加入0.272g CNT后，恒温磁力搅拌机的转速已增至1000rpm，此时，混合溶液中溶入0.01g CNT需搅拌3min，溶解速度很慢，继续增大恒温磁力搅拌机的转速，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作；
3)、当混合溶液中加入0.317g CNT后，增加磁力搅拌机转速已无法有效地溶解CNT，此时，称取1.394g ECOFLEX 00-30Part B溶液，一定程度上稀释混合溶液，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，磁力搅拌机的转速已增至1400rpm。随着混合溶液中CNT的不断增加，混合溶液会再次变得粘稠，CNT的溶解速度也会变得越来越慢，因此，需要反复交替加入CNT与ECOFLEX 00-30Part B溶液，当混合溶液中已溶入0.369g CNT时，加入1.464g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1500rpm，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.470g CNT时，加入1.092g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1600rpm，重复添加0.01gCNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.578g CNT时，加入1.186gECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，ECOFLEX 00-30Part B溶液已加入完毕，总共加入Part B溶液5.136g，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作。
4)、当CNT加入量为0.591g时，磁力搅拌机的转速已增至最大值1720rpm，重复添加0.01g CNT操作，直到将1.001g CNT完全溶入混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，将磁力搅拌机转速调整至800rpm，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
本实施例制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体呈流体状态，其电阻R＝1kΩ～7kΩ左右。
实施例4：
如图1所示，一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:15，所述复合导电流体为流体状态，所述碳纳米管采用多壁碳纳米管，直径10-20nm，长度0-30μA，所述硅橡胶采用ECOFLEX 00-30。
本实施例所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、取7.513g ECOFLEX 00-30Part A溶液置于50ml烧杯中，放入磁转子，将烧杯放置在恒温磁力搅拌机上，以500rpm的转速，均匀搅拌Part A溶液3min；
2)、称取1.001g CNT，将恒温磁力搅拌机的转速增至800rpm，向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度，具体地，平均每次加入0.01g CNT，当CNT完全溶入混合溶液后，再次加入0.01g CNT，重复操作添加0.01g CNT，随着CNT的不断增加，混合溶液变得越来越粘稠，CNT溶入混合溶液地的速度也会越来越慢，此时，需要逐渐增大恒温磁力搅拌机的转速，保证CNT有效地溶入混合溶液中，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中加入0.272g CNT后，恒温磁力搅拌机的转速已增至1000rpm，此时，混合溶液中溶入0.01g CNT需搅拌3min，溶解速度很慢，继续增大恒温磁力搅拌机的转速，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作；
3)、当混合溶液中加入0.328g CNT后，增加磁力搅拌机转速已无法有效地溶解CNT，此时，称取2.452g ECOFLEX 00-30Part B溶液，一定程度上稀释混合溶液，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，磁力搅拌机的转速已增至1200rpm。随着混合溶液中CNT的不断增加，混合溶液会再次变得粘稠，CNT的溶解速度也会变得越来越慢，因此，需要反复交替加入CNT与ECOFLEX 00-30Part B溶液，当混合溶液中已溶入0.440g CNT时，加入1.651g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1300rpm，重复添加0.01 g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.503g CNT时，加入2.139g ECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，磁力搅拌机转速为1400rpm，重复添加0.01gCNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作，当混合溶液中已溶入0.622g CNT时，加入1.386gECOFLEX 00-30Part B溶液，此时，ECOFLEX 00-30Part B溶液已加入完毕，总共加入Part B溶液7.628 g，重复添加0.01g CNT、增大恒温磁力搅拌机的转速操作。
4)、当CNT加入量为0.680g时，磁力搅拌机的转速已增至最大值1720rpm，重复添加0.01g CNT操作，直到将1.001g CNT完全溶入混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，将磁力搅拌机转速调整至800rpm，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
本实施例制备的碳纳米管-硅橡胶复合导电流体呈流体状态，其电阻R＝2kΩ～10kΩ左右。
对比例1：
所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，包括以下步骤：
1)、称取7.507g ECOFLEX 00-30Part A溶液置于50ml烧杯中，玻璃棒均匀搅拌3min；
2)、称取1.003g CNT；
3)、往步骤1)中ECOFLEX 00-30Part A溶液逐步加入CNT，搅拌均匀后，再次加入CNT；
4)、重复步骤3)，直至1.003g CNT加入完毕；
5)、ECOFLEX 00-30Part A/CNT复合物中加入ECOFLEX 00-30Part B溶液7.568g，搅拌均匀。
本对比例制备的碳纳米管-硅橡胶复合物为粘稠固态，其电阻R＝3kΩ～15kΩ。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，所述复合导电流体包括导电填充物和高分子聚合物材料，所述导电填充物为碳纳米管，所述高分子聚合物材料为硅橡胶，其特征在于，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:11～1:17，所述复合导电流体为流体状态，所述硅橡胶采用ECOFLEX系列，所述复合导电流体的制备方法为：先将部分纳米管逐步添加到ECOFLEX系列Part A溶液中形成Part A溶液/碳纳米管混合溶液，且随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度，再向Part A溶液/碳纳米管混合溶液中反复交替加入碳纳米管和ECOFLEX系列Part B溶液，Part B溶液加入完全后，逐步加入剩余碳纳米管制备成碳纳米管-硅橡胶混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-硅橡胶复合导电流体，其特征在于，所述碳纳米管和硅橡胶的重量比为1:13～1:15。
3.一种如权利要求1所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、向内置磁转子的容器中加入ECOFLEX系列Part A溶液；
2)、向Part A溶液中逐步添加碳纳米管，随着Part A溶液中碳纳米管的增加相应提高搅拌速度；
3)、向Part A溶液/碳纳米管混合溶液中反复交替加入碳纳米管和ECOFLEX系列Part B溶液；
4)、Part B溶液加入完全后，逐步加入剩余碳纳米管制备成碳纳米管-硅橡胶混合溶液；
5)、碳纳米管完全加入后，均匀搅拌碳纳米管-硅橡胶混合溶液10h～20h。
4.根据权利要求3所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，其特征在于，步骤2)中逐步添加碳纳米管的具体操作为：
平均每次加入0.01g碳纳米管，当碳纳米管完全溶入Part A溶液后，再次加入0.01g碳纳米管，随着碳纳米管的增加，碳纳米管溶入混合溶液的速度越来越慢，提高搅拌速度后再添加碳纳米管，如此循环提高搅拌速度后再添加碳纳米管，直到提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管。
5.根据权利要求3所述碳纳米管-硅橡胶复合导电流体的制备方法，其特征在于，步骤3)中反复交替加入碳纳米管和ECOFLEX系列Part B溶液的具体操作为：
当碳纳米管加入到一定量后，提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管，加入Part B溶液进行稀释，提高搅拌速度，重复步骤2)，直到提高搅拌速度无法有效的溶入碳纳米管，再次加入Part B溶液进行稀释，提高搅拌速度，重复步骤2)，如此循环直到混合溶液中总共加入45wt％～47wt％的Part B溶液，以一定梯度继续提高转速，直至最高转速。
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| CN103013122A (zh) * | 2012-12-11 | 2013-04-03 | 江苏大学 | 微纳米混合填料/液体硅橡胶导热复合材料的制备方法 |
| CN105459284A (zh) * | 2014-08-25 | 2016-04-06 | 山东大展纳米材料有限公司 | 高分散碳纳米管母炼胶的液相连续混炼工艺及其橡胶制品 |
-
2019
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| Title |
|---|
| Printing of CNT/silicone rubber for a wearable flexible stretch sensor;Agee Susan Kurian;《Electroactive Polymer Actuators & Devices（EAPAD）2016》;20160415;全文 * |
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