CN109734345A - 一种渗透结晶材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种渗透结晶材料及制备方法，涉及复合材料领域，渗透结晶材料，由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.002～0.006％，酒石酸亚铁5.5～6.1％,酒石酸11～16％，柠檬酸5～9％，氯化钙3～8％，氧化铝复合粉体材料35～40％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料21～26％，其余为氧化铝，该渗透结晶材料应用于防水材料中，可使防水材料具有较好的防水性能和力学性能，可广泛应用于建筑领域等。

Description

一种渗透结晶材料及制备方法

技术领域

本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种渗透结晶材料及制备方法。

背景技术

水泥基渗透结晶型防水材料以其综合优势，赢得各方面人士的青睐，但是，目前防水材料市场鱼龙混杂，尤其是水泥基渗透防水材料更是参差不齐，无法保证防水效果及其力学性能，造成大量用户的投诉，所以目前迫切需要一种渗透结晶材料，该材料用于水泥，解决防水行业的难题。

如中国申请号为200810196373.5的发明专利公开了一种复合型渗透结晶型防水剂，是一种将现有渗透结晶防水剂与煅烧凹凸棒石粘土复合，在保证防水砂浆和防水混凝土基本性能的同时能显著改善水泥砂浆和混凝土抗渗性及粘结强度的复合砂浆外加剂，该外加剂由渗透结晶防水剂和煅烧凹凸棒石粘土组成。其中渗透结晶防水剂占复合型渗透结晶防水剂重量的16％～20％，850℃煅烧凹凸棒石粘土占复合型渗透结晶防水剂重量的80％～84％，凹凸棒石粘土的煅烧温度为400℃～950℃、煅烧时间为0.5～3.5小时，此发明，虽然改善了粘结强度，但是防水抗渗性能还是一般。

又如中国申请号为201810633273.8的发明专利公开了一种自愈合高效渗透结晶性建筑防水材料，是由下列成分按重量百分比配制而成的水溶性白色乳液：甲基硅酸钠60％，纯丙乳液10％，吸水膨胀树脂8％，二氧化硅6％，三乙醇胺6％，增韧剂4％，防老化剂2％，明胶2％，消泡剂1％，储存稳定剂1％；此发明的不足之处在于，在晶体生长以后会在裂缝中间形成内应力，降低抗压强度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种渗透结晶材料及制备方法，该材料用于水泥，具有良好的防水性能，并对人体无害，且制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产，该渗透结晶材料应用于水泥防水材料中，具有良好的力学性能和防水性能，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。

一种渗透结晶材料，由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.002～0.006％，酒石酸亚铁5.5～6.1％,酒石酸11～16％，柠檬酸5～9％，氯化钙3～8％，氧化铝复合粉体材料35～40％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料21～26％，其余为氧化铝。

优选的，所述盐酸的质量浓度为25％。

优选的，所述氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比含量为：硫酸铝9～14％，硝酸铝0.5～0.9％，硫酸铝钾0.5～0.9％，氯化钾0.6～0.9％，硫酸铁2～8％，氯化铝6～9％，次磷酸铝0.03～0.08％，氟化铝3～8％，其余氧化铝。

优选的，所述氧化铝和氧化硅复合粉体材料中，氧化铝占25～29％，其余为氧化硅。

一种渗透结晶材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)氧化铝复合粉体材料的制备；

(2)氧化铝和氧化硅复合粉体材料制备；

(3)按照重量百分比进行配料，除氧化铝复合粉体材料，氧化铝和氧化硅复合粉体材料外，其余原料为纯物质，含量大于99.9％，固相粉体平均粒径为7～10微米；

(4)将各原料在搅拌机中进行混合均匀；

(5)将混合均匀的粉料在120～140℃下烘干；

(6)烘干后再过筛，筛网为180～220目；

(7)然后放入烧结炉进行焙烧，焙烧温度为700～750℃，保温2～3小时，再冷却至室温；

(8)二次回火处理，即分别在120～130℃停留1～2h，冷却后得到该材料；

(9)在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米。

优选的，所述步骤(1)中，氧化铝复合粉体材料的制备方法如下：

步骤一,按照硫酸铝9～14％，硝酸铝0.5～0.9％，硫酸铝钾0.5～0.9％，氯化钾0.6～0.9％，硫酸铁2～8％，氯化铝6～9％，次磷酸铝0.03～0.08％，氟化铝3～8％，其余氧化铝，进行配料；

步骤二，将各原料在搅拌机中进行混合，而后将搅拌均匀粉料在120～130℃下烘干；

步骤三，烘干后再过筛，筛网为180～220目；

步骤四，放入焙烧炉进行焙烧，焙烧温度为580～640℃；

步骤五，将焙烧产物在研磨机中粉碎，使粉体粒径达到10～13微米即可。

优选的，所述步骤(2)中，其中氧化铝和氧化硅复合粉体材料的制备方法如下：

步骤一，在1000mL纯水中加入300～450mL环己烷，在60～65℃下搅拌20～40分钟；

步骤二，再加入200～300μL的乙二胺及400～600mL正硅酸乙酯；

步骤三，在步骤二获得的溶液中，再加入粒径为6～9微米的氧化铝粉体，充分搅拌后，在50～55℃下保持14～17小时后，得到氧化铝和氧化硅复合粉体材料；

步骤四，将氧化铝和氧化硅复合粉体材料在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米即可。

一种防水材料，包含所述的渗透结晶材料。

优选的，该防水材料由以下重量百分比的原料混合制得，渗透结晶材料10～20％，其余为硅盐酸水泥。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)渗透结晶材料中的原料相互配合，提供了水泥基渗透结晶材料在涂层和基层的空穴中逐步聚合的活性，使其逐渐形成一个致密的抗渗区域，大大提高了结构整体的抗渗能力；

(2)其中盐酸、酒石酸亚铁、酒石酸、柠檬酸、氯化钙可有助于大分子或高分子的结晶体含有较多的疏水基团，致使结晶体不溶于水，提高抗渗性能；

(3)氧化铝和氧化硅复合粉体材料与氧化铝有助于提高松散性的针状组织本身的强度，柠檬酸有助于针状组织与基体的强度衔接，整体提高了抗压强度；

(4)氧化铝复合粉体材料提供了水泥基结晶母料材料在涂层和基层的空穴中与游离钙铝等氧化物交互反应的活性离子，如硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾、氯化钾、硫酸铁、氯化铝、次磷酸铝、氟化铝、氧化铝。其中硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾、氯化钾、硫酸铁有助于结晶物在结构孔缝中吸水膨胀，由疏至密，使混凝土结构表层向纵深逐渐形成一个致密的抗渗区域，大大提高了结构整体的抗渗能力；

(5)氯化铝、次磷酸铝、氟化铝与氧化铝结合，有助于松散性的针状组织本身的强度，所形成的不溶于水的结晶体对基层缺陷的填充可大大增强基层对液态水的抗渗性能，并达到良好的阻水效果。

(6)该渗透结晶材料用于水泥材料中，可以形成均匀致密的组织，稳定性好，使涂层具有较好的防水性能和力学性能，可广泛应用于建筑领域等。

(7)该渗透结晶材料的制备方法较简单，生产成本低，适合于工业化生产。

附图说明

图1是本发明渗透结晶材料应用于水泥材料的组织示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。

实施例1：

一种渗透结晶材料，由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.002％，酒石酸亚铁5.5％,酒石酸11％，柠檬酸5％，氯化钙3％，氧化铝复合粉体材料35％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料21％，其余为氧化铝。

本实施例中，所述盐酸的质量浓度为25％。

本实施例中，所述氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比含量为：硫酸铝9％，硝酸铝0.5％，硫酸铝钾0.5％，氯化钾0.6％，硫酸铁2％，氯化铝6％，次磷酸铝0.03％，氟化铝3％，其余氧化铝。

本实施例中，所述氧化铝和氧化硅复合粉体材料中，氧化铝占25％，其余为氧化硅。

一种防水材料，由以下重量百分比的原料混合制得，渗透结晶材料10％，其余为硅盐酸水泥。

实施例2：

一种渗透结晶材料，由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.004％，酒石酸亚铁5.8％,酒石酸14％，柠檬酸7％，氯化钙5％，氧化铝复合粉体材料38％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料24％，其余为氧化铝。

本实施例中，所述盐酸的质量浓度为25％。

本实施例中，所述氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比含量为：硫酸铝11％，硝酸铝0.7％，硫酸铝钾0.7％，氯化钾0.8％，硫酸铁6％，氯化铝7％，次磷酸铝0.05％，氟化铝5％，其余氧化铝。

本实施例中，所述氧化铝和氧化硅复合粉体材料中，氧化铝占27％，其余为氧化硅。

一种防水材料，由以下重量百分比的原料混合制得，渗透结晶材料15％，其余为硅盐酸水泥。

实施例3：

一种渗透结晶材料，由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.006％，酒石酸亚铁6.1％,酒石酸16％，柠檬酸9％，氯化钙8％，氧化铝复合粉体材料40％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料26％，其余为氧化铝。

本实施例中，所述盐酸的质量浓度为25％。

本实施例中，所述氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比含量为：硫酸铝14％，硝酸铝0.9％，硫酸铝钾0.9％，氯化钾0.9％，硫酸铁8％，氯化铝9％，次磷酸铝0.08％，氟化铝8％，其余氧化铝。

本实施例中，所述氧化铝和氧化硅复合粉体材料中，氧化铝占29％，其余为氧化硅。

一种防水材料，由以下重量百分比的原料混合制得，渗透结晶材料20％，其余为硅盐酸水泥。

实施例1-3中的渗透结晶材料均采用以下制备方法制备，具体包括以下步骤：

(1)氧化铝复合粉体材料的制备，具体步骤如下：

步骤一,按照对应实施例中的氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比进行配料；

步骤二，将各原料在搅拌机中进行混合，而后将搅拌均匀粉料在120～130℃下烘干；

步骤三，烘干后再过筛，筛网为180～220目；

步骤四，放入焙烧炉进行焙烧，焙烧温度为580～640℃；

步骤五，将焙烧产物在研磨机中粉碎，使粉体粒径达到10～13微米即可。

(2)氧化铝和氧化硅复合粉体材料制备，具体步骤如下：

步骤一，在1000mL纯水中加入300～450mL环己烷，在60～65℃下搅拌20～40分钟；

步骤二，再加入200～300μL的乙二胺及400～600mL正硅酸乙酯；

步骤三，在步骤二获得的溶液中，再加入粒径为6～9微米的氧化铝粉体，充分搅拌后，在50～55℃下保持14～17小时后，得到氧化铝和氧化硅复合粉体材料；

步骤四，将氧化铝和氧化硅复合粉体材料在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米即可。

(3)渗透结晶材料中的原料按照对应实施例中的重量百分比进行配料，除氧化铝复合粉体材料，氧化铝和氧化硅复合粉体材料外，其余原料为纯物质，含量大于99.9％，固相粉体平均粒径为7～10微米；

(4)将各原料在搅拌机中进行混合均匀；

(5)将混合均匀的粉料在120～140℃下烘干；

(6)烘干后再过筛，筛网为180～220目；

(7)然后放入烧结炉进行焙烧，焙烧温度为700～750℃，保温2～3小时，再冷却至室温；

(8)二次回火处理，即分别在120～130℃停留1～2h，冷却后得到该材料；

(9)在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米。

对比例：

采用背景技术中涉及的申请号为200810196373.5和201810633273.8公开的防水材料料作为对照组1和对照组2。

检测实施例1-3及对照组1和对照组2所制备的防水材料性能，测试实验按GB18445-2012进行，具体见下表：

由上表可知，本发明提供的一种渗透结晶材料应用于防水材料中，在抗渗水性，抗压强度以及粘结强度方面性能，明显优异与申请号为200810196373.5公开的防水材料的性能；在抗折强度，抗压强度以及粘结强度方面性能，明显优异与申请号为201810633273.8公开的防水材料的性能；

综合来说，本发明提供的一种渗透结晶材料应用于防水材料中，使防水材料的性能在抗渗水性，抗折强度，抗压强度以及粘结强度综合性能得到明显提高，可广泛应用于建筑领域等。

本发明的渗透结晶材料应用于水泥具有良好的防水性能，并对人体无害，在水泥水化过程中，有水的情况下，渗透结晶材料溶于水，并随水带入涂层和基层的空隙，在硅酸盐的催化下，渗透结晶材料在涂层和基层的空穴中逐步聚合，即渗透到砼内部的孔隙中的渗透结晶材料与混凝土中的以及自身带入的游离金属进行交互反应，形成一种不溶于水的但与混凝土牢固结合的枝状纤维结晶物，起到阻水、增强的作用；

由于水泥的水化反应是一个不完全的反应过程，在不失水的状态下，多年以后反应仍有进行，而在后期的水化反应过程中，结晶体骨架周围，仍有未反应的氧化铝和氧化硅复合体材料和氧化铝复合体材料，为反应提供游离离子，而未反应的氧化铝复合体材料同样能继续催化活性化合物而继续生成结晶，因此，混凝土结构即使被水再次穿透或局部受损开裂，在结晶的作用下能自行修补愈合，具有多次抗渗的能力，从本质上改善了普通混凝土结构体积的不稳定带来的再次裂渗。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种渗透结晶材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料混合制得，盐酸0.002～0.006％，酒石酸亚铁5.5～6.1％,酒石酸11～16％，柠檬酸5～9％，氯化钙3～8％，氧化铝复合粉体材料35～40％，氧化铝和氧化硅复合粉体材料21～26％，其余为氧化铝。

2.根据权利要求1所述的渗透结晶材料，其特征在于：所述盐酸的质量浓度为25％。

3.根据权利要求1所述的渗透结晶材料，其特征在于：所述氧化铝复合粉体材料中各成分的重量百分比含量为：硫酸铝9～14％，硝酸铝0.5～0.9％，硫酸铝钾0.5～0.9％，氯化钾0.6～0.9％，硫酸铁2～8％，氯化铝6～9％，次磷酸铝0.03～0.08％，氟化铝3～8％，其余氧化铝。

4.根据权利要求1所述的渗透结晶材料，其特征在于：所述氧化铝和氧化硅复合粉体材料中，氧化铝占25～29％，其余为氧化硅。

5.一种如权利要求1-4任意一项所述的渗透结晶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)氧化铝复合粉体材料的制备；

(2)氧化铝和氧化硅复合粉体材料制备；

(3)按照重量百分比进行配料，除氧化铝复合粉体材料，氧化铝和氧化硅复合粉体材料外，其余原料为纯物质，含量大于99.9％，固相粉体平均粒径为7～10微米；

(4)将各原料在搅拌机中进行混合均匀；

(5)将混合均匀的粉料在120～140℃下烘干；

(6)烘干后再过筛，筛网为180～220目；

(7)然后放入烧结炉进行焙烧，焙烧温度为700～750℃，保温2～3小时，再冷却至室温；

(8)二次回火处理，即分别在120～130℃停留1～2h，冷却后得到该材料；

(9)在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米。

6.根据权利要求5所述的渗透结晶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氧化铝复合粉体材料的制备方法如下：

步骤一,按照硫酸铝9～14％，硝酸铝0.5～0.9％，硫酸铝钾0.5～0.9％，氯化钾0.6～0.9％，硫酸铁2～8％，氯化铝6～9％，次磷酸铝0.03～0.08％，氟化铝3～8％，其余氧化铝，进行配料；

步骤二，将各原料在搅拌机中进行混合，而后将搅拌均匀粉料在120～130℃下烘干；

步骤三，烘干后再过筛，筛网为180～220目；

步骤四，放入焙烧炉进行焙烧，焙烧温度为580～640℃；

步骤五，将焙烧产物在研磨机中粉碎，使粉体粒径达到10～13微米即可。

7.根据权利要求5所述的渗透结晶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，其中氧化铝和氧化硅复合粉体材料的制备方法如下：

步骤一，在1000mL纯水中加入300～450mL环己烷，在60～65℃下搅拌20～40分钟；

步骤二，再加入200～300μL的乙二胺及400～600mL正硅酸乙酯；

步骤三，在步骤二获得的溶液中，再加入粒径为6～9微米的氧化铝粉体，充分搅拌后，在50～55℃下保持14～17小时后，得到氧化铝和氧化硅复合粉体材料；

步骤四，将氧化铝和氧化硅复合粉体材料在研磨机中研磨，使粉体粒径达到10～13微米即可。

8.一种防水材料，其特征在于：包含权利要求1-4中任一项所述的渗透结晶材料。

9.根据权利要求8所述的防水材料，其特征在于：该防水材料由以下重量百分比的原料混合制得，渗透结晶材料10～20％，其余为硅盐酸水泥。