CN109722243A - 一种增益性内源性碳量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种增益性内源性碳量子点，所述碳量子点按如下方法制备得到：称取珍品毛尖绿茶、抗坏血酸于反应釜中，向反应釜中加入超纯水，待抗坏血酸充分溶解后，于200℃下反应3h，之后冷却至室温，将反应液离心，取上清液于截留分子量3500透析膜中透析24h，将过透析膜后的溶液用0.22μm的滤膜过滤，取滤液减压旋蒸，之后冷冻干燥，即得；本发明碳点具有无毒性，生物兼容性好，光学性质稳定等优点，并可对Hg2+离子进行快速、便捷、特异性检测。

Description

一种增益性内源性碳量子点及其制备方法与应用
(一)技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种增益性内源性碳量子点(碳点)及其制备方法以及在特异性检测Hg2+离子浓度中的应用。
(二)背景技术
碳量子点作为一种新兴纳米材料，因其具有低毒性、良好的生物相容性、优异的光学性质等独特性质而受到广泛关注，而碳量子点的优良性质使得它应用前景十分广泛。已知其应用领域主要有：电化学(制作超级电容器)、分析化学(次氯酸等物质的检测)、生物检测(生物成像)、光学(光学材料制备)等，并且都取得了良好的效果。碳量子点的制备方式也多种多样，主要分为自上而下合成法和自下而上合成法。
Hg2+离子作为一种常见的重金属污染，即使在浓度非常低的情况下，也会对环境、对动植物和人类身体健康产生不利影响。因为Hg2+离子在自然环境中稳定存在，并且在生物体内无法排除即存在累积过程，故Hg2+离子污染一直对人体健康存在严重威胁。传统的Hg2+离子检测方法主要包括：原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出伏安法等。这些传统的检测方法存在仪器设备昂贵、操作复杂而专业、前处理复杂和对Hg2+离子选择性不高等缺点，因此无法广泛应用。
本发明克服了上述传统的对Hg2+离子的检测方法存在的缺陷，提供了一种方便快捷、成本低廉、反应时间短、特异性高的方法，实现对Hg2+离子的特异性检测。
(三)发明内容
本发明目的在于公开一种增益性内源性碳量子点及其制备方法，以及在Hg2+离子特异性检测分析中的应用。
本发明的技术方案如下：
一种增益性内源性碳量子点，按如下方法制备得到：
称取珍品毛尖绿茶、抗坏血酸于反应釜中，向反应釜中加入超纯水，待抗坏血酸充分溶解后，于200℃下反应3h，之后冷却至室温(20～30℃)，将反应液离心(5000r/min，15min)，取上清液于透析膜(截留分子量3500)中透析24h，将过透析膜后的溶液用0.22μm的滤膜过滤，取滤液减压旋蒸(55℃，将多余的水分及有机物成分除去)，之后冷冻干燥，得到所述增益性内源性碳量子点(粒径为5-15nm)；
所述珍品毛尖绿茶为都匀珍品毛尖绿茶，由杭州茶业研究所提供，外形为条索状，纤细卷曲的固体，色泽翠绿，由苔茶(又名苔子茶)采集制备而来，灌木型，树姿开展，中生种，叶端钝尖，叶肉厚，质地柔软，叶色黄绿，叶面隆起，叶脉明显，芽叶茸毛多；
所述珍品毛尖绿茶与抗坏血酸的质量比为10：1；
所述超纯水的体积用量以珍品毛尖绿茶的质量计为40mL/g。
本发明制备的增益性内源性碳量子点可应用于Hg2+离子的特异性检测。具体的，所述应用的方法为：
将所述增益性内源性碳量子点和Hg2+离子在超纯水中混合，通过检测不同Hg2+离子浓度下体系荧光强度的改变情况，建立离子浓度与体系荧光强度的线性关系，进而推算出待测样品中Hg2+离子的浓度。
本发明的碳点在检测Hg2+离子时具有良好的特异性选择性，检测结果不受常见离子(Ag+、Ca2+、Cd2+、Cu2+、Fe3+、K+、Mg2+、Na+、Pb2+、Zn2+)、常见生物基质(精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、肌氨酸、丝氨酸、茶氨酸、酪氨酸、缬氨酸、小牛胸腺DNA)及其混合干扰。
本发明的碳点在检测Hg2+离子时具有较好的灵敏度，检测限为0.01μmol/L。
本发明的碳点在检测Hg2+离子时具有较宽检测范围，在Hg2+离子浓度在0.2-60μmol/L范围内时，离子浓度与体系荧光强度减弱程度呈现出很好的线性相关性，相关系数为0.993。
本发明的检测体系响应时间短，在3min之内体系即可达到反应平衡状态。
本发明的有益效果在于：本发明制备了一种增益性内源性碳量子点，该碳点具有无毒性，生物兼容性好，光学性质稳定等优点，并可对Hg2+离子进行快速、便捷、特异性检测。本发明所述的Hg2+离子检测体系操作简单，对Hg2+离子的检测定量能力强、灵敏度高、选择性强、抗干扰能力强、响应速度快，可很好地应用于分析废水，茶叶和中草药中的Hg2+离子。
(四)附图说明
图1为本发明中的以珍品毛尖(0.50g)和抗坏血酸(0.05g)作为碳源合成的碳量子点溶液的紫外可见光光谱、荧光发射及激发光谱，横坐标为波长，纵坐标为荧光强度和吸光度。
图2为本发明中的以珍品毛尖(0.50g)和抗坏血酸(0.05g)作为碳源合成的碳量子点溶液的透射电子显微镜图片，其为纳米球。
图3为本发明中以珍品毛尖(0.50g)和抗坏血酸(0.05g)作为碳源合成的碳量子点溶液在360nm(a)和不同(b)激发波长下的荧光光谱图，横坐标为波长，纵坐标为荧光强度。
图4为本发明中在同一浓度的碳点(0.50μmol/L)体系中加入不同浓度的Hg2+离子(0-60μmol/L，从上至下)的荧光光谱，横坐标为波长，纵坐标为荧光强度。
图5为本发明中在同一浓度的碳点(0.5μmol/L)体系中加入不同浓度的Hg2+离子(0.01-60μmol/L)的荧光强度改变程度线性变化图，横坐标为Hg2+离子浓度，纵坐标为荧光强度改变程度(y＝F0/F1)；其中F0为体系原始荧光，F1为加入Hg2+离子后体系的荧光强度)。
图6为本发明中碳点在10种常见干扰离子混合干扰情况下对Hg2+离子的相应效果的荧光光谱图(a)及荧光强度变化图(b)，横坐标为波长，纵坐标分别为荧光强度和荧光强度改变程度(y＝F0/F1；其中F0为体系原始荧光，F1为加入Hg2+离子后体系的荧光强度)。
图7为本发明中的碳点对17种常见生物基质的响应荧光光谱图(a)及荧光强度变化图(b)，横坐标为波长，纵坐标分别为荧光强度和荧光强度改变程度(y＝F0/F1；其中F0为体系原始荧光，F1为加入Hg2+离子后体系的荧光强度)。
(五)具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
取珍品毛尖绿茶(杭州茶业研究所)0.50g，抗坏血酸0.05g，置于50mL反应釜中，向反应釜中加入20.00mL超纯水。将反应釜置于烘箱中，于200℃条件下反应3h。将反应液置于离心管中，在5000r/min条件下离心15min。将上层清液取出，于透析膜(截留分子量3500)中透析24h。将过透析膜后的溶液用0.22μm的滤膜过滤。取清液，采用旋蒸(55℃)将多余的水分及有机物成分除去，之后冷冻干燥制得增益性内源性碳量子点。
实施例2：
取实施例1中制得的碳点1.00mg，用超纯水将碳点充分溶解定容至40mL，取35.00μL溶解的碳点于1.50mL的石英比色皿中，用超纯水定容至1.00mL，在激发波长为360nm的条件下对其进行荧光强度测量。测量结果如图3a所示。
实施例3：
取Hg(NO3)2将其配制成浓度为1×10-3mol/L的溶液，在1.50mL石英比色皿中加入配制好的碳点溶液35.00μL，再向其中加入不同浓度的Hg2+离子溶液，用超纯水定容至1.00mL，在激发波长为360nm的条件下对其进行荧光强度测量。测量结果如图4所示。
实施例4：
取适量AgNO3，CaCl2，CdCl2，CuCl2，FeCl3，KCl，MgCl2，NaCl，Pb(NO3)2，ZnCl2，将其配制成1×10-3mol/L的溶液，在1.50mL石英比色皿中加入配制好的碳点溶液35.00μL，再向其中加入100.00μL干扰物质溶液，用超纯水定容至1.00mL，在激发波长为360nm的条件下对其进行荧光强度测量。测量结果如图6所示。
实施例5：
取适量精氨酸，天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，组氨酸，异亮氨酸，亮氨酸，赖氨酸，苯丙氨酸，脯氨酸，肌氨酸，丝氨酸，茶氨酸，酪氨酸，缬氨酸，小牛胸腺DNA，将其配制成1×10- 3mol/L的溶液，在1.50mL石英比色皿中加入配制好的碳点溶液35.00μL，再向其中加入100.00μL干扰物质溶液，用超纯水定容至1.00mL，在激发波长为360nm的条件下对其进行荧光强度测量。测量结果如图7所示。

Claims (4)

1.一种增益性内源性碳量子点，其特征在于，所述碳量子点按如下方法制备得到：
称取珍品毛尖绿茶、抗坏血酸于反应釜中，向反应釜中加入超纯水，待抗坏血酸充分溶解后，于200℃下反应3h，之后冷却至室温，将反应液离心，取上清液于截留分子量3500透析膜中透析24h，将过透析膜后的溶液用0.22μm的滤膜过滤，取滤液减压旋蒸，之后冷冻干燥，得到所述增益性内源性碳量子点；
所述珍品毛尖绿茶与抗坏血酸的质量比为10：1；
所述超纯水的体积用量以珍品毛尖绿茶的质量计为40mL/g。
2.如权利要求1所述的增益性内源性碳量子在Hg2+离子的特异性检测中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述应用的方法为：
将所述增益性内源性碳量子点和Hg2+离子在超纯水中混合，通过检测不同Hg2+离子浓度下体系荧光强度的改变情况，建立离子浓度与体系荧光强度的线性关系，进而推算出待测样品中Hg2+离子的浓度。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在Hg2+离子浓度在0.2-60μmol/L范围内时，离子浓度与体系荧光强度减弱程度呈现出线性相关性，相关系数为0.993。
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