CN109705460B - 低气味云母填充改性塑料颗粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低气味云母填充改性塑料颗粒及其制备方法，其用水替代白矿油喷洒到树脂基体中，通过高速混合机高速混合后，水均匀的包裹在树脂基体表面上，进而使云母也很好的包裹在树脂表面，形成了均一的混合物料，避免了在生产过程中因混料不均而导致的主喂料口返料、或侧喂下料不良导致的侧喂料口返料等异常情况，生产过程稳定，生产效率提高，生产成本降低，物料的产量从600kg/h提升到1000kg/h；此外使用该制备方法制备得到的物料性能优良，尤其是气味等级能够达到较为优良的3级，能满足大多数汽车厂商的要求。

Description

低气味云母填充改性塑料颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种填料填充改性塑料及其制备方法，尤其涉及一种低气味云母填充改性塑料颗粒及其制备方法，属于高分子材料及其加工技术领域。

背景技术

云母是一种常用的硅酸盐矿物，具有良好的韧性、弹性、耐腐蚀性、耐高温性、附着力强等特点，常用于塑料的填充改性。

使用云母填充热塑性塑料进行改性时，因云母的堆积密度低，在生产过程中不论是采用将云母和树脂进行直接混合的一锅混式工艺，还是采用将树脂通过高速混合机进行主喂料、云母通过计量称单独侧喂的侧喂料工艺，均会产生异常。其中采用一锅混式工艺时，云母在与树脂混合的过程中存在悬浮性较大的情况，使得在主喂料时会出现返料的情况发生；而采用侧喂料工艺则会存在下料不良导致侧喂料口返料的情况，且以上两种制备工艺均会使得生产得到的改性塑料性能不稳定，同时会由于返料而造成产量下滑的情况。

针对这一问题，行业内一般是采用白矿油来对云母进行分散，但是白矿油难以脱除，不仅会使产品的气味性变大，同时也会导致产品的熔指在很大程度上发生改变，使产品性能不稳定，进而影响产品的使用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种低气味云母填充改性塑料颗粒及其制备方法，该方法生产工艺稳定、产品性能优良，同时提高了生产效率、降低了生产成本，尤其是改善了产品的气味性。

本发明的技术方案是：

本发明公开了一种低气味云母填充改性塑料颗粒的制备方法，该制备方法包括下述步骤：

(1)将树脂基体投入高速混合机内后启动该高速混合机以400～900r/min的速度转动，然后向其中撒入水后继续以该速度高速混合5～10s；接着向高速混合机内投入云母后继续以400～900r/min的速度高速混合10～20s后，向其中投入助剂，并以前述速度在高速混合机内高速混合5～10s，得到混合物料；

(2)将上述高速混合机中的混合物料通过计量称喂料至双螺杆挤出机的主喂料口，该混合物料在双螺杆挤出机内经加热、熔融、混炼、脱挥、冷却和造粒后，得到低气味云母填充改性塑料颗粒。

上述制备方法中：

按各组分重量份计算，树脂基体70～100重量份，优选70～95重量份；云母5～30重量份；水500～1000ml；助剂0～3重量份。

所使用的树脂基体为本领域常规的热塑性树脂，可以根据需求进行选择。本申请中树脂基体选用聚丙烯树脂，且该聚丙烯树脂在230℃/2.16kg条件下的熔体流动速率为1～100g/10min，优选230℃/2.16kg条件下的熔体流动速率为20～50g/10min的聚丙烯树脂。

所使用的云母选用粒径为325～3000目的云母。

所使用的水选用常规的蒸馏水和纯净水中的一种。

所使用的助剂选用改性塑料行业常用的各种助剂，如抗氧剂、抗老化剂、紫外线吸收剂、热稳定剂等，具体选用种类根据实际需要进行调整，也可以根据实际需要不添加助剂，这是本领域技术人员所熟知的常规技术方案，本申请中不再赘述。

上述制备方法中：

步骤(2)中计量称的喂料速度为400～1000kg/h；双螺杆挤出机中的脱挥采用独立抽真空方式且设于双螺杆挤出机的第6～8节螺筒处，且该双螺杆挤出机的第6～8节螺筒处设有1个排气口，该排气口的真空度是-0.1～-0.08MPa，排气口的温度是200～220℃。

本申请中所使用双螺杆挤出机的长径比为(36～56):1，优选长径比为40:1的双螺杆挤出机，且该双螺杆挤出机的螺杆转速为300～1100rpm。

此外，该双螺杆挤出机的熔融挤出工艺参数为：一段60～80℃，二段90～120℃，三段180～200℃，四段190～200℃，五段190～200℃，六段190～200℃，七段190～200℃，八段190～200℃，九段190～200℃且机头温度为190～210℃。

本申请还公开了一种由上述制备方法制备得到的低气味云母填充改性塑料颗粒，其包括按重量份计算的下述各组分：树脂基体70～100重量份，优选70～95重量份；云母5～30重量份；水500～1000ml；助剂0～3重量份。其中树脂基体、云母、水和助剂的选择如前制备方法中所述。

本发明的有益技术效果是：该技术方案用水替代白矿油喷洒到树脂基体中，通过高速混合机高速混合后，水均匀的包裹在树脂基体表面上，进而使云母也很好的包裹在树脂表面，形成了均一的混合物料，避免了在生产过程中因混料不均而导致的主喂料口返料、或侧喂下料不良导致的侧喂料口返料等异常情况，生产过程稳定，生产效率提高，生产成本降低，物料的产量从600kg/h提升到1000kg/h；此外使用该制备方法制备得到的物料性能优良，尤其是气味等级能够达到较为优良的3级(大众标准PV3900)，能满足大多数汽车厂商的要求。

具体实施方式

为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

下述具体实施例和对比例所选用的树脂基体、云母、水和低助剂如下所述，但仅用于说明本发明，并不用于限制本发明技术方案。

树脂基体：230℃/2.16kg下熔体流动速率为33g/10min的聚丙烯树脂。

云母1：粒径2000目；

云母2：粒径325目。

水：常规蒸馏水。

助剂：季戊四醇酯(抗氧剂1010)。

下述具体实施例和对比例中所使用的双螺杆挤出机的型号为TSE～75D，由南京瑞亚高聚物装备有限公司生产，其长径比为40:1，且螺杆转速为300～1100rpm。

按照表1中所述配方和下述制备方法分别进行具体实施例和对比例云母填充改性塑料颗粒的制备。

制备方法I：

(1)将树脂基体投入高速混合机内后启动该高速混合机以400～900r/min的速度转动，然后向其中撒入水后继续以该速度高速混合5～10s；接着向高速混合机内投入云母后继续以400～900r/min的速度高速混合10～20s后，向其中投入助剂，并以前述速度在高速混合机内高速混合5～10s，得到混合物料；

(2)将上述高速混合机中的混合物料通过计量称喂料至双螺杆挤出机的主喂料口，该混合物料在双螺杆挤出机内经加热、熔融、混炼、脱挥、冷却和造粒后，得到低气味云母填充改性塑料颗粒。

其中：计量称喂料速度为400～1000kg/h；脱挥采用独立抽真空方式且设于双螺杆挤出机的第8节螺筒处，且第8节螺筒处设有1个排气口，该排气口的真空度是-0.08MPa，排气口的温度是200℃；双螺杆挤出机的螺杆转速为300～1100rpm，且双螺杆挤出机的熔融挤出工艺参数为：一段60～80℃，二段90～120℃，三段180～200℃，四段190～200℃，五段190～200℃，六段190～200℃，七段190～200℃，八段190～200℃，九段190～200℃且机头温度为190～210℃。

制备方法II：

(1)将树脂基体投入高速混合机内后启动该高速混合机以400～900r/min的速度转动，然后向其中投入助剂后继续以前述速度在高速混合机内高速混合5～25s，得到混合物料；

(2)将上述高速混合机中的混合物料通过第一计量称喂料至双螺杆挤出机的主喂料口，使用第二计量称将云母侧向喂料至双螺杆挤出机第五节螺筒处，所述混合物料和云母在双螺杆挤出机内经加热、熔融、混炼、脱挥、冷却和造粒后，得到云母填充改性塑料颗粒。

上述高速混合机喂料速度同制备方法I；双螺杆挤出机螺杆转速和熔融挤出工艺参数如制备方法I中所述。

表1具体实施例和对比例配方及制备方法(配方单位：重量份)

在上述具体实施例和对比例的制备过程中，为监测下料是否稳定、云母与树脂基体之间的混合是否均匀，采用监测熔融指数的方法进行测定，具体做法为：每两小时取样并对其进行熔融指数测定并记录测定结果，所采用的测试设备为熔体流动速率测试仪，DMF-003，德国Zwick/Roell集团，且测试条件为230℃/2.16kg。测定结果参见表2所示。

为检测制备所得改性塑料颗粒的产品气味情况，按照德国大众汽车公司PV3900标准进行气味检测，检测评价采用1～6级评价，等级越高，代表气味越大，其具体评价标准如下：等级1为感觉不到；等级2为可感觉到，但不扰人；等级3为可明显感觉到，但还不扰人；等级4为扰人；等级5为有强烈反应；等级6为难以容忍的程度。

此外在进行高速混合时观察高速混合机内是否会出现结块的现象；在进行下料和熔融挤出时，观察双螺杆挤出机是否会出现下料口返料的情况，将结果记录在表2中，当出现上述不良情况时记录为“×”，当未出现上述不良情况时记录为“√”。

上述性能的测试结果参见表2所述。

表2具体实施例和对比例性能测试结果

从上述表2中测试结果可以看出，当不采用水而采用白矿油进行包覆分散并以制备方法I(将步骤2中替换为白矿油)进行制备时(对比例1)，可以看出由于白矿油在后期制程中不易挥发，不仅最终产品的气味等级较高(达到6级)，且在制备过程中会在高速混合机内结块并且造成下料口返料，最终造成产量较低(仅600kg/h)。当不采用水也不采用白矿油进行包覆分散并以制备方法I(取消“然后向其中撒入水后继续以该速度高速混合5～10s”操作)进行制备时(对比例2)，可以看出气味无法消除的同时会造成下料口返料，同样引起产量偏低。当不采用水也不采用白矿油进行包覆分散并以制备方法II进行制备时(对比例3)，可以看出虽然气味等级略好，但仍会出现侧喂下料口返料的情况，其产量同样偏低。

而采用本申请技术方案(具体实施例1～6)在配方中添加水，使得云母可以均匀地包裹在树脂表面，避免了低气味云母改性塑料颗粒在生产过程中存在混料不均而导致的主喂料口返料、或侧喂下料不良导致的侧喂料口返料等异常情况；且采用本申请所述制备方法制得的产品混合均匀，在间隔熔融指数测定中熔融指数一直非常稳定，没有过大的提升或下降等波动；此外塑料颗粒产品的气味等级能够达到较为优良的3级，能满足大多数汽车厂商的要求；采用本申请所述制备方法，还能明显提高生产效率，以75D机型为例，产量可以从每小时600kg/h提升到1000kg/h。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低气味云母填充改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

(1)将树脂基体投入高速混合机内后启动该高速混合机以400～900r/min的速度转动，然后向其中撒入水后继续以该速度高速混合5～10s；接着向高速混合机内投入云母后继续以400～900r/min的速度高速混合10～20s后，向其中投入助剂，并以前述速度在高速混合机内高速混合5～10s，得到混合物料；

(2)将上述高速混合机中的混合物料通过计量称喂料至双螺杆挤出机的主喂料口，该混合物料在双螺杆挤出机内经加热、熔融、混炼、脱挥、冷却和造粒后，得到低气味云母填充改性塑料颗粒；

步骤(2)中所述脱挥工艺采用独立抽真空方式且设于双螺杆挤出机的第6～8节螺筒处, 所述双螺杆挤出机的第6～8节螺筒处设有1个排气口，该排气口的真空度是-0.1～-0.08MPa，排气口的温度是200～220℃;

按各组分重量份计算，其中：树脂基体70～100重量份、云母5～30重量份、水500～1000重量份、助剂0～3重量份；且所述树脂基体为聚丙烯树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述计量称的喂料速度为400～1000kg/h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯树脂在230℃/2.16kg条件下的熔体流动速率为1～100g/10min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述云母的粒径为325～3000目。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水为纯净水。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述水为蒸馏水。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的长径比为(36～56):1，且该双螺杆挤出机的螺杆转速为300～1100rpm。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的工艺参数为：一段60～80℃，二段90～120℃，三段180～200℃，四段190～200℃，五段190～200℃，六段190～200℃，七段190～200℃，八段190～200℃，九段190～200℃且机头温度为190～210℃。

9.一种由权利要求1至8中任一权利要求所述制备方法制备得到的低气味云母填充改性塑料颗粒。