CN109700061A - Pickering乳化剂及其制备方法及含有该乳化剂的Pickering乳液 - Google Patents
Pickering乳化剂及其制备方法及含有该乳化剂的Pickering乳液 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：1)将柑橘皮冷冻打粉，制得粗粉；2)将制得的粗粉按比例加入去离子水浸泡，然后投入到破壁机中，将得到的浆液按比例再次加入去离子水后进行胶体磨处理，制得的浆液即为Pickering乳化剂或将粗粉冷冻干燥制得干粉后进行超微粉碎。本发明还提出了应用上述Pickering乳化剂制备Pickering乳液。本发明利用柑橘加工副产物皮渣制备出了一种营养健康、绿色环保、工艺简单的Pickering乳化剂，实现了副产物的综合利用；制备得到的Pickering乳液可应用于果昔、果酱等功能食品。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，特别是一种Pickering乳化剂及其制备方法及含有该乳化剂的Pickering乳液。
背景技术
食品中许多功能活性成分易受环境和胃肠道消化的影响，稳定性和水溶性较差、生物利用度较低，乳液、微囊等运载体系是一种保持食品功能成分活性、增加其稳定性、提高其溶解度和生物利用度的有效手段，广泛应用于食品领域的生产加工，尤其是功能因子的运载。乳化剂是运载体系构建时必不可少的成分，它可以降低油水界面的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系。
目前，常使用的乳化剂主要有吐温、司盘等小分子表面活性剂和果胶、蛋白质等生物大分子乳化剂。吐温80是最常用的乳化剂，但它源于化学合成，长期摄入会改变小鼠肠道菌群，引发结肠炎，并导致代谢综合征，作为乳化剂加入食品具有潜在的安全隐患(BenoitChassaing，OmryKoren，Julia Goodrich，et al.，2015)；果胶是一种天然的乳化剂，根据文献报道，柑橘果胶具有较好的乳化性质(Ettoumi，Zouambia&Moulai-Mostefa，2017)，但目前常用的柑橘果胶提取方法是酸提醇沉，需使用大量的有机试剂，后续除醇工艺复杂(沈锐，李磊，谢青松等，2018)。因此，亟需开发绿色环保、工艺简单的乳化剂制备工艺。
柑橘皮渣富含果胶、纤维等多糖，除果胶外，纤维是一种潜在的乳化剂(Yanan Li，Xubo Liu，Zhen Zhang，et al.，2018)。此外，柑橘皮渣富含纤维素、黄酮、有机酸、维生素、矿物质等营养物质，具有抗氧化、降血脂等功效，中国是世界柑橘大国，柑橘加工每年产生约 500000吨的废弃皮渣。柑橘皮渣综合利用是柑橘加工过程中的主要技术难题。目前国内外柑橘皮渣处理最主要的方式是卫生填埋，造成了严重的资源浪费。卫生填埋是一个厌氧的不完全降解过程，皮渣的降解耗时长，同时产生大量有毒物质和气体等中间产物，严重污染了环境。因此，利用柑橘皮制备Pickering乳化剂不仅可以实现副产物的综合利用，而且绿色环保、营养价值高。
发明内容
本发明的目的是提供一种营养健康、绿色环保、工艺简单的Pickering乳化剂，实现了副产物的综合利用。
针对所提到的问题，本发明提供了一种Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将柑橘皮冷冻打粉，制得粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉按比例加入水进行研磨制浆或将粗粉冷冻干燥制得干粉后进行超微粉碎。
优选方案是：将制得的粗粉按比例加入去离子水浸泡，然后投入到破壁机中，将得到的浆液按比例再次加入去离子水后进行胶体磨处理，制得的浆液即为Pickering乳化剂。
优选方案是：将制得的粗粉按固液比1∶3的比例加入去离子水浸泡1h，然后投入到破壁机中，将得到的浆液按固液比1∶1比例再次加入去离子水后进行胶体磨处理。
优选方案是：所述破壁机的功率为20000～25000rpm，处理时间为5～10min。
优选方案是：所述胶体磨功率为15000～20000rpm，处理时间为10～60min。
优选方案是：将粗粉冷冻进行超微粉碎后进行过筛，所述超微粉碎的功率为22000rpm，处理次数为1～4次，过筛的筛网目数为1000目。
优选方案是：所述柑橘皮包括鲜柚皮、鲜橙皮、鲜橘皮和鲜柠檬皮。
优选方案是：将柑橘皮洗净擦干后，切成细长条，在液氮条件下冷冻打粉。
一种采用上述任一方法制备的Pickering乳化剂。
一种采用上述乳化剂制备的Pickering乳液。
本发明的有益效果：
1、本发明利用柑橘加工副产物皮渣制备出了一种营养健康、绿色环保、工艺简单的 Pickering乳化剂，实现了副产物的综合利用；制备得到的Pickering乳液可应用于果昔、果酱等功能食品；
2、本发明制备的Pickering乳化剂和乳液具有显著的抗氧化活性；
3、本发明有效解决了常规乳化剂毒性较大、制备工艺复杂、成本较高等难题，实现了柑橘加工过程中皮渣的综合利用；
4、本发明通过调整功率从而调整Pickering乳化剂粒子大小，改善了乳化能力及稳定性。
附图说明
图1为本发明的结构框图；
图2为实施例1的乳液微观形貌图；
图3为实施例2的乳液微观形貌图；
图4为实施例7的乳液微观形貌图；
图5为对比例的乳液微观形貌图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)按照固液比为1∶3的比例在粗粉中加入去离子水300mL，浸泡1h后投入到破壁机中破壁处理5min，破壁机功率为25000rpm；
3)取经过破壁处理得到的浆液200mL，按照1∶1的比例加入去离子水200mL后进行胶体磨处理，胶体磨在20000rpm转速下处理50min，所得浆液即为Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取1mLPickering乳化剂加入到24mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例2
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)按照固液比为1∶3的比例在粗粉中加入去离子水300mL，浸泡1h后投入到破壁机中破壁处理8min，破壁机功率为25000rpm；
3)取经过破壁处理得到的浆液200mL，按照1∶1的比例加入去离子水200mL后进行胶体磨处理，胶体磨在20000rpm转速下处理50min，所得浆液即为Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取1mLPickering乳化剂加入到24mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例3
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，
在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)按照固液比为1∶3的比例在粗粉中加入去离子水300mL，浸泡1h后投入到破壁机中破壁处理10min，破壁机功率为20000rpm；
3)取经过破壁处理得到的浆液200mL，按照1∶1的比例加入去离子水200mL后进行胶体磨处理，胶体磨在20000rpm转速下处理50min，所得浆液即为Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取1mLPickering乳化剂加入到24mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例4
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)按照固液比为1∶3的比例在粗粉中加入去离子水300mL，浸泡1h后投入到破壁机中破壁处理8min，破壁机功率为25000rpm：
3)取经过破壁处理得到的浆液200mL，按照1∶1的比例加入去离子水200mL后进行胶体磨处理，胶体磨在20000rpm转速下处理10min，所得浆液即为Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取1mLPickering乳化剂加入到24mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例5
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)按照固液比为1∶3的比例在粗粉中加入去离子水300mL，浸泡1h后投入到破壁机中破壁处理8min，破壁机功率为25000rpm；
3)取经过破壁处理得到的浆液200mL，按照1∶1的比例加入去离子水200mL后进行胶体磨处理，胶体磨在15000rpm转速下处理60min，所得浆液即为Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取1mLPickering乳化剂加入到24mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例6
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎30s，超微粉碎的功率为22000rpm，间隔30s再次进行超微粉碎30s，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例7
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎，超微粉碎的功率为22000rpm，粉碎三次，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例8
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柚皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎，超微粉碎的功率为22000rpm，粉碎四次，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例9
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜橙皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎，超微粉碎的功率为22000rpm，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例10
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜橘皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎，超微粉碎的功率为22000rpm，粉碎三次，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
实施例11
本实施例提供了Pickering乳化剂的制备方法，步骤包括：
1)将100g鲜柠檬皮洗净擦干后切成长约5cm、宽约1cm的细长条，在液氮条件下冷冻打粉5min，制得粗粉；
2)将制得的粗粉进行冷冻干燥制得干粉；
3)将制得的干粉进行超微粉碎，超微粉碎的功率为22000rpm，粉碎三次，
4)经过超微粉碎的干粉过筛，筛网目数为1000目，制得Pickering乳化剂。
含有上述Pickering乳化剂的乳油制备方法，步骤包括：
a)取0.125gd Pickering乳化剂加入到25mL去离子水中；
b)磁力搅拌2min作为水相，转速为500rpm；
c)加入75mL柑橘油作为油相，9000rpm高速剪切10min，得到高载油乳液。
对比例
采用3.75mL Tween 80作为乳化剂溶于71.25mL柑橘油，500rpm磁力搅拌2min作为油相，将上述油相加入到25mL去离子水中，9000rpm高速剪切10min，发现其形成的为油包水柑橘油乳液，未形成高载油乳液。
实验效果数据
Pickering乳化剂及乳液粒径测试方法：对测试实施例1-11的Pickering乳化剂粒径、高载油乳液粒径进行测定，利用激光粒度仪(LS13320，Beckman，美国)进行测定，测试条件为：柑橘油和水的折光指数分别设定为1.47和1.33，每个样本重复测定三次，结果见表1。
表1
由表1可见，本公开制得的柑橘皮粉均可作为Pickering乳化剂能用于制备高载油乳液，且干法制粉Pickering乳化剂和乳液粒径较小，相比常规乳化剂Tween 80，柑橘皮粉Pickering乳化剂具有显著地抗氧化活性。不同柑橘皮制得的Pickering乳化剂中，柚皮粉Pickering乳化剂性能最好。
抗氧化性能测试方法：测试实施例1-11的与对比例1乳化剂的抗氧化性能测试(DPPH 自由基清除能力)。取2mL 5％乳化剂溶液，再向其加入4mL浓度为100μmol/L的DPPH溶液(DPPH用纯甲醇进行溶解)，混合均匀，在暗处放置30min后，于紫外分光光度计上测定放置前后其吸光度记为A0和A样品，波长采用517nm，结果用DPPH自由基清除率表示，单位为％。DPPH自由基清除率按下式计算：
DPPH自由基清除率(％)＝100-(A0-A样品)/ADPPH×100
具体结果见表2。
表2
乳液微观形貌表征方法：观察测试实施例1、2、7和对比例1的乳液微观形貌，利用光学显微镜(CKX53，OLYMPUS，日本)进行测定，物镜40倍，结果见图2～图5。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
1.Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)将柑橘皮冷冻打粉，制得粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉按比例加入水进行研磨制浆或将粗粉冷冻干燥制得干粉后进行超微粉碎。
2.根据权利要求1所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，将制得的粗粉按比例加入去离子水浸泡，然后投入到破壁机中，将得到的浆液按比例再次加入去离子水后进行胶体磨处理，制得的浆液即为Pickering乳化剂。
3.根据权利要求2所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，将制得的粗粉按固液比1∶3的比例加入去离子水浸泡1h，然后投入到破壁机中，将得到的浆液按固液比1∶1比例再次加入去离子水后进行胶体磨处理。
4.根据权利要求3所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，所述破壁机的功率为20000～25000rpm，处理时间为5～10min。
5.根据权利要求3所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，所述胶体磨功率为15000～20000rpm，处理时间为10～60min。
6.根据权利要求1所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，将粗粉冷冻进行超微粉碎后进行过筛，所述超微粉碎的功率为22000rpm，处理次数为1～4次，过筛的筛网目数为1000目。
7.根据权利要求1所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，所述柑橘皮包括鲜柚皮、鲜橙皮、鲜橘皮和鲜柠檬皮。
8.根据权利要求1所述的Pickering乳化剂的制备方法，其特征在于，将柑橘皮洗净擦干后，切成细长条，在液氮条件下冷冻打粉。
9.如权利要求1～8任意一种方法制备的Pickering乳化剂。
10.采用如权利要求9所述的Pickering乳化剂制备的Pickering乳液。
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