CN109686476B - 一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜 - Google Patents

一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导电膜领域，尤其涉及一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜。该透明导电膜包括基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层的原料包括丙烯酸改性聚氨酯树脂、交联剂、光引发剂、添加剂和蓝色有机金属框架化合物材料。本发明的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，通过将蓝色有机金属框架化合物材料作为硬化层原料之一，利用CIE Lab*颜色模型(Lab*)，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，来降低黄度，b*值可降低至4以下，有效提高导电膜的透过率，同时保持导电膜的导电性能。

Description

一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜
技术领域
本发明涉及导电膜领域，尤其涉及一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜。
背景技术
氧化铟锡(ITO)材料作为触摸屏技术的传统导电材料，具有良好的光电特性，但由于其在柔性方面表现较差、不耐反复挠曲，不适合用于柔性触控产品。近年来，已经出现了种类繁多的氧化铟锡替代材料，比如银纳米线、金纳米线、铜纳米线、镍纳米线、银纳米颗粒、金纳米颗粒、铜纳米颗粒、镍纳米颗粒、石墨烯、导电高分子材料等。其中银纳米线具有金属银的高导电性、绝佳的柔韧性，且原材料来源广泛、价格低廉。形貌均一可控、高长径比的纳米银线是超大尺寸、柔性触摸屏的透明电极材料的最佳选择，目前已开始局部取代ITO材料并进入产业化生产。
银纳米线由于纳米结构的小尺寸效应，表面发生全反射，形成消逝波进入光疏介质，而金属介质中又存在一定等离子体波，两波相遇产生等离子体共振，能量从光子转移到表面等离子体，波长350nm-420nm的紫外光入射光大部分能量被表面等离子波吸收，使得投射光能量急剧减少，导致银纳米线透明导电膜显示黄色，从而显示器输出图像颜色与实际颜色不符。因此，如何降低透明导电膜的黄度是本领域目前亟待解决的一项技术问题。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜，通过在硬化层中添加蓝色有机金属框架化合物材料，根据CIE Lab*颜色模型(Lab*)，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，来降低黄度，提高导电膜的透过率。
本发明采用以下技术方案：
一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜，该透明导电膜包括基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层的原料包括丙烯酸改性聚氨酯树脂、交联剂、光引发剂、添加剂和蓝色有机金属框架化合物材料。
进一步的，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂5-100份，交联剂1-50份，光引发剂1-50份，添加剂1-50份，蓝色有机金属框架化合物材料1-50份。
进一步的，导电层的厚度为200-1000nm，硬化层的厚度为1-10μm。
进一步的，交联剂为三羟甲基氨基甲烷、二羟甲基二羟基乙烯脲、二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的一种或多种；光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种；添加剂为流平剂和消泡剂。
进一步的，该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在基材背面，固化成型，得到硬化层；再将导电浆料均匀涂布在基材正面，固化成型，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
进一步的，硬化层的涂布速度为1-10m/min，导电层的涂布速度为1-10m/min。
进一步的，固化方式为烘干固化或UV固化。
进一步的，烘干固化采用隧道炉进行梯度升降温热处理，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃。
进一步的，UV固化的紫外光能量为2.5mW/cm2-4.0mW/cm2。
本发明的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，通过将蓝色有机金属框架化合物材料作为硬化层原料之一，利用CIE Lab*颜色模型(Lab*)，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，来降低黄度，b*值可降低至4以下，有效提高导电膜的透过率，同时保持导电膜的导电性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜，该透明导电膜包括基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层的原料包括丙烯酸改性聚氨酯树脂、交联剂、光引发剂、添加剂和蓝色有机金属框架化合物材料。
本发明的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，通过将蓝色有机金属框架化合物材料作为硬化层原料之一，利用CIE Lab*颜色模型(Lab*)，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，来降低黄度，b*值可降低至4以下，有效提高导电膜的透过率，同时保持导电膜的导电性能。
Lab*颜色模型是根据CIE所制定的一种测定颜色的国际标准建立的，它是一种设备无关的颜色模型，也是一种基于生理特征的颜色模型。Lab颜色模型由三个要素组成，一个要素是亮度(L)，a和b是两个颜色通道；a包括的颜色是从深绿色(低亮度值)到灰色(中亮度值)再到亮粉红色(高亮度值)；b是从亮蓝色(低亮度值)到灰色(中亮度值)再到黄色(高亮度值)。所有的颜色都可以通过Lab*标尺被感知测量，这些标尺可以用来表示标样同试样的色差，并通常用△为标识符。如果△L为正，说明试样比标样浅，如果△L为负，说明试样比标样深；如果△a为正，说明试样比标样红(或者少绿)，如果△a为负，说明试样比标样绿(或者少红)；如果△b为正，说明试样比标样黄(或者少蓝)，如果△b为负，说明试样比标样蓝(或者少黄)。
银纳米线由于纳米结构的小尺寸效应，表面发生全反射，形成消逝波进入光疏介质，而金属介质中又存在一定等离子体波，两波相遇产生等离子体共振，能量从光子转移到表面等离子体，波长350nm-420nm的紫外光入射光大部分能量被表面等离子波吸收，使得投射光能量急剧减少，导致银纳米线透明导电膜显示黄色，从而显示器输出图像颜色与实际颜色不符。根据Lab*颜色模型，通过在导电膜制备中添加蓝色有机金属框架化合物材料，与黄色相对应，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，从而提高导电膜的可视性和透过率。
在本发明的一些实施例中，基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethyleneterephthalate，PET)、环烯烃聚合物(Cyclo Olefin Polymers，COP)、三醋酸纤维薄膜(Triacetyl Cellulose，TAC)、聚氯乙烯(Polyvinyl chloride，PVC)、聚酰亚胺(Polyimide，PI)、聚乙烯(polyethylene，PE)中的任意一种；优选的，基材为PET薄膜或PI薄膜。
在本发明的一些实施例中，丙烯酸改性聚氨酯树脂的制备方法为：将丙烯酸树脂和聚氨酯树脂按照质量比1：(10-20)的比例混合，在80℃下反应1-1.5h得到。
在本发明的一些实施例中，交联剂为三羟甲基氨基甲烷、二羟甲基二羟基乙烯脲、二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的一种或多种；光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种；添加剂为流平剂和消泡剂，优选的，流平剂为水性流平剂BYK-333，消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷中任一种。
有机金属框架材料是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。在本发明的一些实施例中，蓝色有机金属框架化合物材料为含有铜离子的有机金属框架化合物，如金属有机框架化合物HKUST-1等。
在本发明的一些实施例中，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂5-100份，交联剂1-50份，光引发剂1-50份，添加剂1-50份，蓝色有机金属框架化合物材料1-50份。
优选的，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂35-70份，交联剂5-15份，光引发剂1-10份，添加剂5-10份，蓝色有机金属框架化合物材料5-30份。
在本发明的一些实施例中，导电层的厚度为200-1000nm，硬化层的厚度为1-10μm。
本发明针对银纳米线导电膜具有泛黄效果，进而在硬化层中添加与之补偿的蓝色有机金属框架化合物材料来实现透过率的提高。相应的，对于导电层为不同导电浆料涂布固化而成的情况，如导电层为银纳米线、金纳米线、铜纳米线、镍纳米线、银纳米颗粒、金纳米颗粒、铜纳米颗粒、镍纳米颗粒中任意一种或多种混合制成导电浆料涂布固化而成时，对于可能显现出的颜色效果，也可利用CIE Lab*颜色模型，对应的选取含有特定补偿颜色的有机金属框架化合物材料作为硬化层原料，实现视觉效果上的透过率的提高。
在本发明的一些实施例中，该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在基材背面，固化成型，得到硬化层；再将导电浆料均匀涂布在基材正面，固化成型，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
在本发明的一些实施例中，导电层原料还包括固化树脂，将银纳米线导电浆料和固化树脂按1:(0.8-1.2)的质量比混合后涂布在基材正面。在本发明一些实施例中，银纳米线导电浆料包括0.1-0.5wt％的银纳米线，银纳米线的直径为10-100nm，长径比≥1000。
在本发明的一些实施例中，涂布方法包括线棒式涂布、浸涂、刮刀涂布、幕涂、坡流涂布、卷对卷狭缝涂布、辊涂、微凹涂布、微凸涂布中的任意一种。优选的，采用卷对卷狭缝涂布方式，其具有涂布精度高、速度快、容易控制、粘度适应范围宽等优点。
在本发明的一些实施例中，硬化层的涂布速度为1-10m/min，更具体的，硬化层的涂布速度可以为1m/min、1.2m/min、1.5m/min、1.8m/min、2m/min、3m/min、3.6m/min、4m/min、5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min、10m/min；优选的，硬化层的涂布速度为1.2-2m/min。在本发明的一些实施例中，导电层的涂布速度为1-10m/min，更具体的，导电层的涂布速度可以为1m/min、1.2m/min、1.5m/min、1.8m/min、2m/min、3m/min、3.6m/min、4m/min、5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min、10m/min；优选的，导电层的涂布速度为1.2-2m/min。
在本发明的一些实施例中，固化方式为烘干固化或UV固化。更具体的，在本发明的一些实施例中，烘干固化采用隧道炉进行梯度升降温热处理，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃。在本发明的一些实施例中，UV固化的紫外光能量为2.5mW/cm2-4.0mW/cm2。
下面将结合具体实施例对本发明的可降低黄度的银纳米线透明导电膜作进一步描述。但这些实施例仅是描述性的，而不以任何形式限制本发明。
实施例1
一种可降低黄度的透明导电膜，该透明导电膜包括PET基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂5份，交联剂三羟甲基氨基甲烷1份，光引发剂2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1份，水性流平剂BYK-333 0.5份，消泡剂磷酸三丁酯0.5份，蓝色有机金属框架化合物材料1份。
该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在PET基材背面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到硬化层；再将银纳米线导电浆料均匀涂布在PET基材正面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
实施例2
一种可降低黄度的透明导电膜，该透明导电膜包括PI基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂35份，交联剂二羟甲基二羟基乙烯脲5份，光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮10份，水性流平剂BYK-333 2份，消泡剂聚二甲基硅氧烷3份，蓝色有机金属框架化合物材料5份。
该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在PI基材背面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到硬化层；再将银纳米线导电浆料均匀涂布在PI基材正面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
实施例3
一种可降低黄度的透明导电膜，该透明导电膜包括PET基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂60份，交联剂2,2-二羟甲基丁酸15份，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮5份，水性流平剂BYK-333 15份，消泡剂磷酸三丁酯10份，蓝色有机金属框架化合物材料30份。
该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在PET基材背面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到硬化层；再将银纳米线导电浆料均匀涂布在PET基材正面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
实施例4
一种可降低黄度的透明导电膜，该透明导电膜包括PI基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂70份，交联剂二羟甲基丙酸5份，光引发剂1-羟基-环己基-苯基甲酮25份，水性流平剂BYK-3335份，消泡剂磷酸三丁酯5份，蓝色有机金属框架化合物材料14份。
该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在PI基材背面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到硬化层；再将银纳米线导电浆料均匀涂布在PI基材正面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
实施例5
一种可降低黄度的透明导电膜，该透明导电膜包括PET基材和分别涂布固化在基材正面和背面的导电层和硬化层，导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂100份，交联剂2,2-二羟甲基丁酸50份，光引发剂2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦50份，水性流平剂BYK-333 25份，消泡剂聚二甲基硅氧烷25份，蓝色有机金属框架化合物材料50份。
该透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在PET基材背面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到硬化层；再将银纳米线导电浆料均匀涂布在PET基材正面，再送入隧道炉进行梯度升降温热处理，烘干固化成型，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
对比例1
本对比例原料和制备方法与实施例1一致，区别仅在于不添加蓝色有机金属框架化合物材料。
对比例2
本对比例原料和制备方法与实施例2一致，区别仅在于不添加蓝色有机金属框架化合物材料。
对比例3
本对比例原料和制备方法与实施例3一致，区别仅在于不添加蓝色有机金属框架化合物材料。
对比例4
本对比例原料和制备方法与实施例4一致，区别仅在于不添加蓝色有机金属框架化合物材料。
对比例5
本对比例原料和制备方法与实施例5一致，区别仅在于不添加蓝色有机金属框架化合物材料。
将实施例1-5和对比例1-5中制得的银纳米线透明导电膜的黄度(b*值)进行测试，结果如表1所示。
表1透明导电膜性能测试结果
Figure BDA0001936368580000081
Figure BDA0001936368580000091
由表1可知，本发明制得的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，通过在硬化层中添加蓝色有机金属框架化合物材料，利用CIE Lab*颜色模型(Lab*)，基于人对颜色的感觉，实现对变色可视效果的补偿，来降低黄度，使其具有更低的b*值、雾度以及更高的透过率，b*值可降低至4以下，提高显示设备的显示效果。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。

Claims (8)

1.一种可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜包括基材和分别涂布固化在所述基材正面和背面的导电层和硬化层，所述导电层为银纳米线导电浆料涂布固化而成，所述硬化层包括以下重量份的原料：丙烯酸改性聚氨酯树脂5-100份，交联剂1-50份，光引发剂1-50份，添加剂1-50份，蓝色有机金属框架化合物材料1-50份。
2.根据权利要求1所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，所述导电层的厚度为200-1000nm，所述硬化层的厚度为1-10μm。
3.根据权利要求1所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于：
所述交联剂为三羟甲基氨基甲烷、二羟甲基二羟基乙烯脲、二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的一种或多种；
所述光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种；
所述添加剂为流平剂和消泡剂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，所述透明导电膜采用以下方法制备：准备基材；先将硬化层的原料搅拌混合均匀，涂布在基材背面，固化成型，得到硬化层；再将导电浆料均匀涂布在基材正面，固化成型，得到导电层；即得可降低黄度的透明导电膜。
5.根据权利要求4所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，所述硬化层的涂布速度为1-10m/min，所述导电层的涂布速度为1-10m/min。
6.根据权利要求5所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，固化方式为烘干固化或UV固化。
7.根据权利要求6所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，烘干固化采用隧道炉进行梯度升降温热处理，5节烘箱温度依次为60℃、70℃、80℃、70℃、60℃。
8.根据权利要求6所述的可降低黄度的银纳米线透明导电膜，其特征在于，UV固化的紫外光能量为2.5mW/cm2-4.0mW/cm2。
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