CN109682917A - 一种食品中残留农药数据库的建立方法 - Google Patents

一种食品中残留农药数据库的建立方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109682917A
CN109682917A CN201910163769.8A CN201910163769A CN109682917A CN 109682917 A CN109682917 A CN 109682917A CN 201910163769 A CN201910163769 A CN 201910163769A CN 109682917 A CN109682917 A CN 109682917A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pesticide
database
data
retention time
file
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910163769.8A
Other languages
English (en)
Inventor
徐建中
乔晓强
陈晓欣
常巧英
梁淑轩
申世刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei University
Original Assignee
Hebei University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hebei University filed Critical Hebei University
Priority to CN201910163769.8A priority Critical patent/CN109682917A/zh
Publication of CN109682917A publication Critical patent/CN109682917A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8651—Recording, data aquisition, archiving and storage

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：(1)向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；(2)用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能量下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3‑5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。本发明提供的一种食品中残留农药数据库的建立方法，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库。

Description

一种食品中残留农药数据库的建立方法
技术领域
本发明涉及农药检测领域，具体涉及一种食品中残留农药数据库的建立方法。
背景技术
农药是一把“双刃剑”，在保护农作物生长、提高农作物产量、保障农产品储存质量等方面起到了至关重要的作用。由于存在生物活性，残留农药对食品安全、生态环境的影响不可避免。世界各国已实施从农田到餐桌的农药等化学污染物的监测监控调查，其中欧盟、美国和日本均建立了较完善的法律法规和监管机构，制定了农产品中农药最大残留限量；在严格控制农药使用的同时，不断加强和重视食品中有害残留物质的监控和检测技术的研发，并形成了非常完善的监控调查体系。
我国作为农业大国，是世界上农药生产和消费量较高的国家。2000—2015年我国化学农药原药产品从60万吨/年增加到374万吨/年，农药化学污染物是当前食品安全源头污染主要来源。尽管我国有关部门都有不同的残留监控计划，但还没有形成一套严格的监控体系，各部门仅有的残留数据资源在食品安全监管中发挥的作用也十分有限。我国农产品中农药残留大数据尚未形成资源，而这些基础数据对食品监管非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品中残留农药数据库的建立方法，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：
(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；
(2)在Targeted MS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和碰撞能量，对其进行数据采集，采用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3-5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。
进一步地，所述步骤(1)中识别化合物的方法包括：当目标得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，认为化合物被识别。
进一步地，所述步骤(1)中离子化形式包括[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+。
进一步地，所述步骤(2)中输入的碰撞能量为6-10种不同的碰撞能量。
本发明的优点在于：
本发明利用HPLC-Q-TOF/MS建立两级残留农药的数据库，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库，也为农药残留的快速筛查和质量控制提供了重要的方法依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所述的实施例仅用于说明如何使用本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种食品中残留农药数据库的建立方法，包括以下步骤：
(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理，当目标得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，认为化合物被识别；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；
其中，离子化形式包括[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+；
(2)在Targeted MS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和8种不同的碰撞能量，对其进行数据采集，采用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择4张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。
本发明利用HPLC-Q-TOF/MS建立两级残留农药的数据库，为农药残留数据的分析与预警提供了高效精准的数据库，也为农药残留的快速筛查和质量控制提供了重要的方法依据。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种食品中残留农药数据库的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向液相色谱仪中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理并识别化合物；记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间、离子化形式，将每种农药的名称、化学分子式、精确分子量和保留时间录入数据文件，建立一级精确质量数据库；
(2)在Targeted MS/MS采集界面输入每种农药的母离子、保留时间和碰撞能量，对其进行数据采集，采用Find by Targeted MS/MS对数据进行处理，得到不同碰撞能下的碎片离子全扫描质谱图，生成CEF文件，将CEF文件导入PCDL软件中，选择3-5张最佳碰撞能下的质谱图并与对应的农药信息相对应并保存，建立二级谱图数据库。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中识别化合物的方法包括：当目标得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，认为化合物被识别。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中离子化形式包括[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中输入的碰撞能量为6-10种不同的碰撞能量。
CN201910163769.8A 2019-03-05 2019-03-05 一种食品中残留农药数据库的建立方法 Pending CN109682917A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910163769.8A CN109682917A (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种食品中残留农药数据库的建立方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910163769.8A CN109682917A (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种食品中残留农药数据库的建立方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109682917A true CN109682917A (zh) 2019-04-26

Family

ID=66197497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910163769.8A Pending CN109682917A (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种食品中残留农药数据库的建立方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109682917A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105158367A (zh) * 2015-08-31 2015-12-16 中华人民共和国临沂出入境检验检疫局 一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法
CN105784896A (zh) * 2015-12-28 2016-07-20 中国检验检疫科学研究院 一种根茎类和薯芋类蔬菜中544种农药残留lc-q-tof/ms侦测技术
CN108760909A (zh) * 2017-04-17 2018-11-06 中国检验检疫科学研究院 一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105158367A (zh) * 2015-08-31 2015-12-16 中华人民共和国临沂出入境检验检疫局 一种固体动物源性食品中多类兽药残留同时筛选检测方法
CN105784896A (zh) * 2015-12-28 2016-07-20 中国检验检疫科学研究院 一种根茎类和薯芋类蔬菜中544种农药残留lc-q-tof/ms侦测技术
CN108760909A (zh) * 2017-04-17 2018-11-06 中国检验检疫科学研究院 一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
崔春艳 等: "固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留", 《分析化学》 *
庞国芳 等: "高分辨质谱-互联网-数据科学三元融合技术构建农药残留侦测技术平台", 《中国科学院院刊》 *
潘孝博 等: "液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查食品中香港规例农药残留", 《分析化学》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Seidl et al. Climate change vulnerability of sustainable forest management in the Eastern Alps
Aubinet et al. Inter-annual variability of Net Ecosystem Productivity for a temperate mixed forest: A predominance of carry-over effects?
Cunningham et al. Reforestation with native mixed‐species plantings in a temperate continental climate effectively sequesters and stabilizes carbon within decades
Huang et al. Xylem formation can be modeled statistically as a function of primary growth and cambium activity
Mobley et al. Surficial gains and subsoil losses of soil carbon and nitrogen during secondary forest development
Roces‐Díaz et al. A global synthesis of fire effects on ecosystem services of forests and woodlands
CN102661939B (zh) 一种快速实现水污染溯源的方法
Chen et al. Genetic diversity of volatile components in Xinjiang wild apple (Malus sieversii)
CN105044198B (zh) 一种基于矿质元素指纹鉴别葡萄酒原产地的方法
Wei et al. Significant increase in ecosystem C can be achieved with sustainable forest management in subtropical plantation forests
Montagner et al. Tillering dynamics in pastures of guinea grass subjected to grazing severities under intermittent stocking
Gonzalez de Andres et al. ENSO and NAO affect long‐term leaf litter dynamics and stoichiometry of Scots pine and European beech mixedwoods
Reif et al. Long-term trends in forest bird populations reflect management changes in Central European forests
Reed et al. Few generalizable patterns of tree-level mortality during extreme drought and concurrent bark beetle outbreaks
CN108169373B (zh) 一种快速鉴别降香黄檀和交趾黄檀的气质联用方法
Lexer et al. Addressing biodiversity in a stakeholder-driven climate change vulnerability assessment of forest management
KR101217455B1 (ko) 동위원소 비율을 이용한 한국산 김치와 중국산 김치의 판별 방법
CN109682917A (zh) 一种食品中残留农药数据库的建立方法
Benini et al. Comparative chemical and molecular variability of Cananga odorata (Lam.) Hook. F. & Thomson forma genuina (ylang‐ylang) in the Western Indian Ocean Islands: implication for valorization
Dehelean et al. Differentiation of Transylvanian fruit distillates using supervised statistical tools based on isotopic and elemental fingerprint
Tang et al. Effects of understory removal on root production, turnover and total belowground carbon allocation in Moso bamboo forests
Shen et al. Converting carbon vulnerable lands to wood plantations for use as building materials: Overall environmental performance and time-dependent assessment of carbon dioxide removals
Wang et al. Inventory-based estimation of aboveground net primary production in Japan's forests from 1980 to 2005
Teng et al. Effects of climate and afforestation on carbon sequestration change in northern China
Hnatiuk et al. Defining Australian forests

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190426

RJ01 Rejection of invention patent application after publication