CN109679231A - 一种石墨烯热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯热塑性弹性体,按质量份数计,包括以下组份:EPDM 25~35份、TPU 7~13份、珊瑚粉36~44份、环烷油4006 18~22份、TAFTAF 3~5份、碳酰胺3~5份、表面活性剂1~2份、碘化锂2~4份、硅藻土14~16份、抗紫外剂2~3份、氢化铝锂2~4份、蛭石粉1~3份、海藻酸钠2~4份和苯扎氯铵2~4份、溶剂7~9份、增稠剂2~4份和石墨烯微片8~12份。用本申请热塑性弹性体所制得的塑胶跑道不仅具有高弹性、高强度、减振等优点,同时,还具备了较强的耐温性、耐老化的性能,从而有效地延长了其使用寿命。另外,其生产方法简便,适合进行规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体领域,更具体地说,它涉及一种石墨烯热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断地改善,越来越多的人也逐渐关注起自己的健康了。为此,不少城市也建造了不同规模的运动场馆,且普遍还带有塑胶跑道。而塑胶跑道又称全天候田径运动跑道,它由聚氨酯预聚体、混合聚醚、废轮胎橡胶、EPDM橡胶粒或PU颗粒、颜料、助剂、填料组成。塑胶跑道具有平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能稳定的特性,有利于运动员速度和技术的发挥,有效地提高运动成绩,降低摔伤率。而由于塑胶跑道长时间是处于露天环境的,因而,难免会遇到高温、低温交替发生的情况,这样也就直接影响到了塑胶跑道的使用寿命。
因此,有必要研制出一种具有良好耐候性的热塑性弹性体,以实现塑胶跑道较长的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种石墨烯热塑性弹性体,其具有良好的热稳定性,能够长时间处于高温环境而保证原有形态,同时,其生产方法较为简单,适合进行规模化生产。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:按质量份数计,包括以下组份:EPDM 25~35份、TPU 7~13份、珊瑚粉36~44份、环烷油4006 18~22份、TAFTAF 3~5份、碳酰胺3~5份、表面活性剂1~2份、碘化锂2~4份、硅藻土14~16份、抗紫外剂2~3份、氢化铝锂2~4份、蛭石粉1~3份、海藻酸钠2~4份和苯扎氯铵2~4份、溶剂7~9份、增稠剂2~4份和石墨烯微片8~12份。
通过采用上述技术方案,由于硅藻土内部为多孔性构造,这样其能够通过孔隙与周围的其他物质联系更为紧密,使得成型后的热塑性弹性体内部具有较大的机械强度,能够有效地降低机械损坏的概率。同时,硅藻土能够作为抗菌剂的载体,在吸附住抗菌剂苯扎氯铵之后,能够对苯扎氯铵起到缓释和保护作用,从而延长苯扎氯铵的有效时长和抑菌效果。
再则,本申请热塑性弹性体内添加有碘化盐,其有效地增强了热塑性弹性体的耐高温性能,避免了塑胶跑道在室外高温环境中出现熔化的现象。同时其还有利于增强热塑性弹性体的耐候性,从而也有利于延长相应制品的使用寿命。而碘化锂相较于其他碘化盐,不仅因为自身的物理性能而提高了热塑性弹性体的热稳定性能。
另外,本申请热塑性弹性体材料还具有良好弹性、高强度及减振的特性,从而制成的塑胶跑道与车辆之间的碰撞损坏就会大大减少。
再者,TAF不仅能够增强各原料之间的润滑性能,使得在生产的过程中各原料之间能够充分地混合。同时,其还具有与硅藻土、珊瑚粉等表面部分极性基团相结合的极性基团结构。对于整个复合体系来说,TAF还能够促使硅藻土、珊瑚粉等和EPDM及TPU之间形成了类似锚固结点,改善了硅藻土、珊瑚粉等与EPDM及TPU的粘结状态,进而提高了硅藻土、珊瑚粉等在EPDM及TPU中的分散性。
而石墨烯在生产的过程能够嫁接于热塑性弹性体分子的支链上,从而能够进一步提高热塑性弹性体的强度和耐候性能。由于常规情况下,石墨烯在热塑性弹性体中不易分散,而此处溶剂和增稠剂的添加,能够有助于提高石墨烯在原料中的分散效率,进而保证成品的均一性。
优选为,所述碘化盐为碘化锂。
通过采用上述技术方案,碘化锂中的锂离子还能够与热塑性弹性体中的羰基之间存在配合作用,产生了类似网络的结构,阻碍了热塑性弹性体分子链及相应自由基的运动,因而使聚合物分子链在受热分解时比完全自由的分子链需克服更大的能垒,从而,促使了热塑性弹性体具有更高的热分解温度。
优选为,所述增稠剂为羟乙基纤维素、缔合型聚醚聚氨酯型乳液和聚丙烯腈粉末的一种或几种的组合物。
优选为,所述溶剂为四氢呋喃和二乙醇胺的混合物,且四氢呋喃和二乙醇胺的质量比为3∶1~2。
通过采用上述技术方案,在四氢呋喃分散石墨烯微片的前提下,二乙醇胺对石墨烯微片能够起到改性作用,从而使得石墨烯微片成为功能化石墨烯。
优选为,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚的混合物。
通过采用上述技术方案,十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚的混合物分别为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂,两者复合使用,能够发生协同作用,从而有效地促进了各原料之间的分散效果,。
同时,由于脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中带有脂肪酸根离子,在双螺杆挤出机中混合挤出的过程中,脂肪酸根离子能够与珊瑚粉中的Ca2+、CaHCO3+、CaOH+等离子反应生成脂肪酸钙沉淀物,包覆在珊瑚粉颗粒表面,并且,脂肪酸钙中的烃基使珊瑚粉表面性质由亲水变成亲油,同时,这种脂肪酸钙的粘结性也较强,从而位于热塑性弹性体表面的珊瑚粉能够形成一道保护膜,为热塑性弹性体起到屏障保护作用,从而降低了热塑性弹性体与外界腐蚀物的直接接触,从而降低了被腐蚀的概率。
优选为,所述珊瑚粉由经过含有碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶的混合酶液处理后的珊瑚制成。
通过采用上述技术方案,首先珊瑚粉中含有大量的碳酸钙,其有助于增强热塑性弹性体的成型效果。同时,经过上述三种酶液处理后的珊瑚粉,不仅保留了原有珊瑚粉的性能,同时也释放出了珊瑚粉中的甲壳素。而甲壳素本身就具有较强的抗菌杀菌性能,所以,此时的珊瑚粉又有利于抑制大肠杆菌等治病菌和霉菌在热塑性弹性体材料繁殖。并且,甲壳素具有较强的年粘性,其能够进一步保证各组分之间的粘结牢固度,从而提高热塑性弹性体抗机械损伤的性能。
优选为,所述珊瑚粉的平均粒度小于8μm。
通过采用上述技术方案,由于珊瑚粉的颗粒较细,这样其能够均匀地分散于其他组分中,并且也保证了熔融状态下混合物的流动性。再者,也有利于保证最终制品表面的平整度,增强制品美感。
优选为,所述抗紫外剂为2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑。
通过采用上述技术方案,2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑能强烈吸收波长为270~380nm的紫外线,化学稳定性好,挥发性极小。并且,其还具有优良的耐热升华性,耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。同时,其与氢化铝锂并用可产生显著的协同效应,改善热塑性弹性体制品的热氧稳定性。
一种石墨烯热塑性弹性体的制备方法,包括以下步骤:
S1、先量取7~9份溶剂、2~4份增稠剂和8~12份石墨烯微片,置于超声波分散装置中超声分散30min,得到石墨烯分散液;
S2、秤取的25~35份EPDM、7~13份TPU和18~22份环烷油4006加入到混合器中,预热至110℃,并保持2h;
S3、待预热完成之后,向混合器中加入S1中的石墨烯分散液以及秤取的13~17份珊瑚粉,14~16份硅藻土、3~5份TAF、2~4份碘化盐、3~5份碳酰胺、1~2份表面活性剂、2~3份抗紫外剂、2~4份氢化铝锂、1~3份蛭石粉、2~4份海藻酸钠和2~4份苯扎氯铵,并升高温度至130℃,保持1h,得到混合物;
S4、将S3中的混合物加入到挤出机中挤出热塑性弹性体条,并经过冷却水冷却;
S5、将冷却后的热塑性弹性体条烘干,输送至造粒机中进行造粒。
通过采用上述技术方案,先对EPDM、TPU及环烷油4006进行预热,这样能够使其在熔化后分子键可以充分的打开,从而有利于其他组分与其更好地进行溶合。
优选为,S1中混合器是由微波进行预热的,且混合器可于微波中进行转动。
通过采用上述技术方案,微波有利于加快混合器的升温速率。同时,由于微波是定向的并且随着距离的增加微波的强度会逐渐减弱,而滚筒型的混合器在滚动的时候能够使得混合器中各处的EPDM、TPU及环烷油4006都能够均匀地被微波照射到,从而保证了混合器中的EPDM、TPU及环烷油4006能够均匀升温,这样既能够提高预热效率,又能够降低EPDM、TPU及环烷油4006发生热降解的概率。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.将硅藻土作为苯扎氯铵的载体,不仅能够延长热塑性弹性体的抑菌时效,同时也能够起到调节厨房干湿度效果,进而也有利于降低微生物滋生的概率;
2.经酶液处理后的珊瑚粉,不仅有利于促进热塑性弹性体生产成型,同时产生的甲壳素还能够进一步增强热塑性弹性体的抑菌性能;
3.向原料中添加碘化锂,在提高热塑性弹性体热稳定性的同时也增强了它的耐候性能;
4、石墨烯微片的加入,能够进一步提高热塑性弹性体的强度和耐候性。
附图说明
图1为一种石墨烯热塑性弹性体的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例一:
一种石墨烯热塑性弹性体的制备方法,主要包括以下步骤:
步骤一、先量取7Kg溶剂、2Kg增稠剂和8Kg石墨烯微片,置于超声波分散装置中超声分散30min,得到石墨烯分散液;
步骤二、秤取25Kg EPDM、7Kg TPU和18Kg环烷油4006加入到混合器中,并用200GHz微波预热至110℃,且混合器于微波环境下以60rpm的转速进行转动,并保持2h;
步骤三、待步骤一预热完成之后,向混合器中依次加入秤取的13Kg珊瑚粉,14Kg硅藻土、3KgTAF、2Kg碘化盐、3Kg碳酰胺、1Kg表面活性剂、2Kg抗紫外剂、2Kg氢化铝锂、1Kg蛭石粉、2Kg海藻酸钠和2Kg苯扎氯铵,升高温度至130℃并用搅拌桨将物料搅拌均匀,持续1h后,得到混合物;
步骤四、将步骤二中的混合物加入到挤出机中挤出热塑性弹性体条,同时控制挤出机的加热温度为200℃,真空度为30Kp,挤出的热塑性弹性体条经过冷却水冷却;
步骤五、将冷却后的热塑性弹性体条烘干,输送至造粒机中进行造粒,得到成品热塑性弹性体。
其中,珊瑚粉的制备方法:先配制50ml pH为8.0的亚硫酸钠缓冲溶液,用1ml曲拉通作为表面活性剂,并使用质量比为1∶1∶1的碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶的组合酶5g作催化;将亚硫酸钠缓冲溶液、曲拉通和组合酶三者混合得到酶液;将珊瑚浸泡于酶液中,控制恒温摇床温度为50℃,转速300r/min的条件下水解2小时;之后,将珊瑚研磨成平均粒度为10μm的珊瑚粉。其中,亚硫酸钠缓冲溶液的配制是现有技术,且并不是本申请的核心内容,因而不在此详细展开。
而表面活性剂选用的为十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚的混合物,两者的质量比优选为1∶1。其次,碘化盐可以为碘化钾、碘化亚铜等,此处优选为碘化锂。另外,还有抗紫外剂选用的为2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑。另外,此处溶剂为四氢呋喃和二乙醇胺的混合物,且四氢呋喃和二乙醇胺的质量比为3∶1。而增稠剂为羟乙基纤维素。
而实施例二至实施例五以及对比例一至对比例三与实施例一的区别,如下表一和表二所示:
表一
表二
其中,对比例一和对比例二的碘化盐为碘化锂,对比例三和对比例四的碘化盐为蓖麻油酸锌。
对成品热塑性弹性体进行抑菌性能、抗老化、熔融指数和耐候性的测试。
测试方法:
抑菌性能:将10cm*10cm的热塑性弹性体块置于相对于湿度75%,温度为25℃,72小时,观察热塑性弹性体表面的菌落数量;
抗老化性:先检测热塑性弹性体的拉伸强度ASTM-D412、伸长率ASTM-D412和撕裂强度ASTM-D624,待用200uW/cm2强度的紫外线照射后,再对热塑性弹性体进行拉伸强度、伸长率和撕裂强度的检测;
熔融指数:ASTM-D1238,取2.16Kg,在190℃温度下进行检测;
耐候性:将热塑性弹性体放置于50℃环境下,4小时,之后再放置于-10℃环境中,4小时,重复10次,再对热塑性弹性体进行拉伸强度、伸长率和撕裂强度的检测。
检测结果如下表三和表四所示:
表三
表四
从上表实施例一至实施例五的测试结果对比例一至对比例五的测试结果可以看出,本申请添加了石墨烯微片后,热塑性弹性体具备了更强的机械性能、热稳定性和耐候性。另外,结合对比例六、对比例七和实施例三结果可以看出,本申请硅藻土和苯扎氯铵的配合使用,在提高热塑性弹性体的抑菌效果的同时,也延长了抑菌时效。再者,结合对比例三、对比例四和实施例三的结果可以看出,本申请中2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和氢化铝锂的配合使用,进一步提高了热塑性弹性体的抗老化性和耐候性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:按质量份数计,包括以下组份:EPDM 25~35份、TPU 7~13份、珊瑚粉36~44份、环烷油4006 18~22份、TAFTAF 3~5份、碳酰胺3~5份、表面活性剂1~2份、碘化盐2~4份、硅藻土14~16份、抗紫外剂2~3份、氢化铝锂2~4份、蛭石粉1~3份、海藻酸钠2~4份和苯扎氯铵2~4份、溶剂7~9份、增稠剂2~4份和石墨烯微片8~12份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述碘化盐为碘化锂。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述增稠剂为羟乙基纤维素、缔合型聚醚聚氨酯型乳液和聚丙烯腈粉末的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃和乙醇胺的混合物,且四氢呋喃和二乙醇胺的质量比为3∶1~2。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述珊瑚粉由经过含有碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶和胰蛋白酶的混合酶液处理后的珊瑚制成。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述珊瑚粉的平均粒度小于8μm。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯热塑性弹性体,其特征在于:所述抗紫外剂为2-(2’-羟基-3’,5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑。
9.如权利要求1至8中任意一项权利要求所述的一种石墨烯热塑性弹性体的制备方法,包括以下步骤:
S1、先量取7~9份溶剂、2~4份增稠剂和8~12份石墨烯微片,置于超声波分散装置中超声分散30min,得到石墨烯分散液;
S2、秤取的25~35份EPDM、7~13份TPU和18~22份环烷油4006加入到混合器中,预热至110℃,并保持2h;
S3、待预热完成之后,向混合器中加入S1中的石墨烯分散液以及秤取的13~17份珊瑚粉,14~16份硅藻土、3~5份TAF、2~4份碘化盐、3~5份碳酰胺、1~2份表面活性剂、2~3份抗紫外剂、2~4份氢化铝锂、1~3份蛭石粉、2~4份海藻酸钠和2~4份苯扎氯铵,并升高温度至130℃,保持1h,得到混合物;
S4、将S3中的混合物加入到挤出机中挤出热塑性弹性体条,并经过冷却水冷却;
S5、将冷却后的热塑性弹性体条烘干,输送至造粒机中进行造粒。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯热塑性弹性体的制备方法,其特征在于:S1中混合器是由微波进行预热的,且混合器可于微波中进行转动。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190426 |
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