CN109678376B - 一种具有减水、降粘功能的粉煤灰及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有减水、降粘功能的粉煤灰及其制备方法,其由以下方法制备得到:1)将MAA、MAPEG、MAPTMS和ACPA加入四氢呋喃中,通氮气搅拌30min,随后将所得混合物缓慢加热至70℃,接着将BuSH加入所述混合物中,在氮气气氛下反应18~24h,最后后处理得到白色固体聚合物;2)将白色固体聚合物与粉煤灰置于球磨机中,以玛瑙球作为研磨介质,经球磨得到具有减水、降粘功能的粉煤灰。本发明提供的具有减水、降粘功能的粉煤灰作为混凝土添加剂使用,加入混凝土后能够降低混凝土的粘度,提高混凝土的抗压强度,起到减水剂和降粘剂的作用效果。
Description
技术领域
本发明属于混凝土添加剂技术领域,涉及一种具有减水、降粘功能的粉煤灰及其制备方法。
背景技术
粉煤灰是目前世界上排放量最大的工业废料之一,粉煤灰对环境的危害主要体现在对大气的污染、对地表水及地下水的污染、占用土地、污染土壤等几个方面。由于其活性低,粉煤灰目前主要用作掺和料加入水泥混凝土中,消耗有限,因此需要对粉煤灰进行研究,扩大粉煤灰的应用领域。
混凝土在拌合时为了改善流动性等,通常需要加入减水剂等众多外加剂,操作工艺繁琐,加入量难以精确控制,并且会影响后期强度。以粉煤灰为原料制备混凝土添加剂使其具有多种功能将非常有意义,目前尚未看到相关报道。
本发明通过硅烷偶联剂与减水剂反应合成有机硅修饰聚羧酸减水剂,再与粉煤灰键合制备出功能集料,其具有减水剂的作用,并且可以降低混凝土的粘度,提高混凝土的工作性能,使混凝土成形养护后具有较高强度的抗压性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种改性粉煤灰,其制备方法,及其作为混凝土添加剂的应用,该改性粉煤灰掺入混凝土中能够有效提高混凝土流动度,并且能够显著增加混凝土的抗压强度。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,其由以下方法制备得到:
1)将甲基丙烯酸(MAA)、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯(MAPEG)、3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯(MAPTMS)和4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACPA)按摩尔比0.5~1.5:1.2~1.5:1:0.03~0.035加入四氢呋喃中,通氮气搅拌30min,随后将所得混合物缓慢加热至70℃,接着将BuSH加入所述混合物中,在氮气气氛下反应18~24h,最后后处理得到白色固体聚合物(有机硅修饰聚羧酸减水剂);
2)将步骤1)所得白色固体聚合物与粉煤灰按质量比1:9~15置于球磨机中,以玛瑙球作为研磨介质,经球磨得到具有减水、降粘功能的粉煤灰。
按上述方案,步骤1)所述混合物中甲基丙烯酸的浓度为0.2~0.5mol/L。
按上述方案,步骤1)所述BuSH加入量与MAPTMS的摩尔比为0.5~0.8:1。
按上述方案,步骤2)白色固体聚合物与粉煤灰体积之和与玛瑙球体积之比为1:5。
按上述方案,步骤2)球磨机转速为300转/分钟,球磨时间为8小时。
本发明还提供上述具有减水、降粘功能的粉煤灰的制备方法,具体步骤如下:
1)将甲基丙烯酸、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯和4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)按摩尔比0.5~1.5:1.2~1.5:1:0.03~0.035加入四氢呋喃中,通氮气搅拌30min,随后将所得混合物缓慢加热至70℃,接着将BuSH加入所述混合物中,在氮气气氛下反应18~24h,最后后处理得到白色固体聚合物;
2)将步骤1)所得白色固体聚合物与粉煤灰按质量比1:9~15置于球磨机中,以玛瑙球作为研磨介质,经球磨得到具有减水、降粘功能的粉煤灰。
本发明还包括该具有减水、降粘功能的粉煤灰作为混凝土添加剂的应用,具体使用方法为:将所述粉煤灰按2~10%的掺量加入普通硅酸盐水泥中。
粉煤灰的表面为碱性,并存在有一定量的硅羟基,本发明通过先反应合成有机硅修饰聚羧酸减水剂,再与粉煤灰键合制备出的功能集料具有减水剂的作用,可以降低混凝土的粘度,提高混凝土的工作性能,成形养护后具有较高强度的抗压性能。
本发明的有益效果在于:1、本发明提供的具有减水、降粘功能的粉煤灰作为混凝土添加剂使用,加入混凝土后能够降低混凝土的粘度,提高混凝土的抗压强度,起到减水剂和降粘剂的作用效果;2、本发明提供的制备方法工艺简单,重复性良好。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体MAA(1.1809g,0.0136mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器将BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和5g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取18g本实施例制备的改性粉煤灰和282g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组7天抗压强度,实验组的流动度为104.0mm,对比组的为83.5mm,相对于对比组增长24.55%;实验组和空白组7天抗压强度分别为62.4MPa、41.2MPa,实验组相对于空白组强度增加51.3%。
实施例2
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体分子MAA(0.7467g,0.0086mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器把BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和5g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取18g本实施例制备的改性粉煤灰和282g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组7天抗压强度,实验组的流动度为94.0mm,对比组的为83.5mm,相对于对比组增长12.6%;实验组和空白组7天抗压强度分别为62.4MPa、41.2MPa,实验组相对于空白组强度增加51.3%。
实施例3
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体分子MAA(1.6498g,0.0190mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器把BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和5g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取18g本实施例制备的改性粉煤灰和282g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组7天抗压强度,实验组的流动度为84.0mm,对比组的为83.5mm,相对于对比组增长12.6%;实验组和空白组7天抗压强度分别为62.4MPa、41.2MPa,实验组相对于空白组强度增加51.3%。
实施例4
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体分子MAA(1.1809g,0.0136mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器把BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和5g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取6g本实施例制备的改性粉煤灰和294g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组7天抗压强度,实验组的流动度为96.5mm,对比组的为78.5mm,相对于对比组增长15.0%;实验组和空白组7天抗压强度分别为58.3MPa、50.4MPa,实验组相对于空白组强度增加15.8%。
实施例5
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体分子MAA(1.1809g,0.0136mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器把BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和5g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取24g本实施例制备的改性粉煤灰和276g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组7天抗压强度,实验组的流动度为93.5mm,对比组的为63.8mm,相对于对比组增长46.7%;实验组和空白组7天抗压强度分别为52.3MPa、36.5MPa,实验组相对于空白组强度增加43.2%。
实施例6
一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,具体制备方法如下:
1)在干燥过的100mL三口烧瓶中,放入磁子,依次加入单体分子MAA(1.1809g,0.0136mol),MAPEG(20.0112g,0.0182mol),MAPTMS(3.3866g,0.0136mol),ACPA(0.1281g,0.4545mmol)和40.0mL四氢呋喃,通入氮气,搅拌30min除去装置中的游离的氧气后,用油浴将所得混合物缓慢加热至70℃,接着用1mL的一次性注射器把BuSH(0.97mL,0.009mol)通过橡胶塞注射到混合物中,持续通氮气保护并在此温度下保温24h,随后将反应液旋转蒸发除去溶剂,剩余的无色粘稠状液体在室温下真空干燥两天后得到白色固体聚合物;
2)将45g的粉煤灰和3g步骤1)制备的白色固体聚合物装入橡胶容器中,并装入玛瑙球作为研磨介质,玛瑙球与粉末样品(白色固体聚合物与粉煤灰)的体积比为5:1;
3)橡胶容器放置于球磨机上进行球磨,球磨机转速为300转每分钟,连续球磨8小时,得到具有减水、降粘功能的改性粉煤灰。
分别取18g本实施例制备的改性粉煤灰和282g普通硅酸盐水泥,搅拌使其充分混合,加入105g的水,慢速搅拌30秒,快速搅拌30秒,静置60秒,然后再快速搅拌30秒,得到浆体(实验组),并以同等质量未改性粉煤灰代替改性粉煤灰作为对比组,以不加粉煤灰的样品为空白组。
用截锥在玻璃平板上测定将上述实验组和对比组浆体的流动性能,再倒入模具中,在20±2℃和95±5%相对湿度下养护7天后脱模。将产品取3个试块参照抗压实验标准平行测定实验组和空白组的7天抗压强度,实验组的流动度为94.0mm,对比组的为83.5mm,相对于对比组增长12.6%;实验组和空白组7天抗压强度分别为55.3MPa、50.4MPa,实验组相对于空白组强度增加9.72%。
Claims (6)
1.一种具有减水、降粘功能的粉煤灰,其特征在于,其由以下方法制备得到:
1)将甲基丙烯酸、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯和4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)按摩尔比0.5~1.5:1.2~1.5:1:0.03~0.035加入四氢呋喃中,通氮气搅拌30min,随后将所得混合物缓慢加热至70℃,接着将BuSH加入所述混合物中,BuSH加入量与3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯的摩尔比为0.5~0.8:1,在氮气气氛下反应18~24h,最后后处理得到白色固体聚合物;
2)将步骤1)所得白色固体聚合物与粉煤灰按质量比1:9~15置于球磨机中,以玛瑙球作为研磨介质,经球磨得到具有减水、降粘功能的粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的具有减水、降粘功能的粉煤灰,其特征在于,步骤1)所述混合物中甲基丙烯酸的浓度为0.2~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的具有减水、降粘功能的粉煤灰,其特征在于,步骤2)白色固体聚合物与粉煤灰体积之和与玛瑙球体积之比为1:5。
4.根据权利要求1所述的具有减水、降粘功能的粉煤灰,其特征在于,步骤2)球磨机转速为300转/分钟,球磨时间为8小时。
5.一种权利要求1-4任一所述的具有减水、降粘功能的粉煤灰的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将甲基丙烯酸、聚(乙二醇)甲基醚甲基丙烯酸酯、3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯和4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)按摩尔比0.5~1.5:1.2~1.5:1:0.03~0.035加入四氢呋喃中,通氮气搅拌30min,随后将所得混合物缓慢加热至70℃,接着将BuSH加入所述混合物中,在氮气气氛下反应18~24h,最后后处理得到白色固体聚合物;
2)将步骤1)所得白色固体聚合物与粉煤灰按质量比1:9~15置于球磨机中,以玛瑙球作为研磨介质,经球磨得到具有减水、降粘功能的粉煤灰。
6.一种权利要求1-4任一所述的具有减水、降粘功能的粉煤灰作为混凝土添加剂的应用,具体使用方法为:将所述粉煤灰按2~10%的掺量加入普通硅酸盐水泥中。
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2018
- 2018-12-28 CN CN201811622804.XA patent/CN109678376B/zh active Active
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