CN109665954B - 一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺是将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中汽化,蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝后进行汽-液分离,气相采出富二氧化碳气,采出液相全部打入脱轻塔作为回流,在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔蒸汽冷凝后进入精馏塔回流罐,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔塔顶作为液相回流,在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水。本发明具有可获得医药级优等品丙酮产品,丙酮纯度达99.7wt%,丙酮回收率超过99%。与非热集成工艺相比,可节省10~30%的热量的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种醋酸制丙酮技术领域,特别是涉及一种用于富含二氧化碳/ 水的丙酮精制纯化工艺。
背景技术
丙酮是一种优良溶剂,在诸多行业应用广泛,尤其在制药行业,丙酮通常作为溶剂。目前丙酮的制备方法主要包括乙酸钙干馏法、丁醇发酵法和异丙苯氧化合成法,异丙苯氧化合成法为石油基路线,此法能够同时生成苯酚和丙酮,且具有废品很少的优点。随着石油能源的枯竭与我国“富煤、缺油、少气”的能源结构的矛盾日益凸现,近来开发出了煤基路线的醋酸制丙酮技术,以缓解石油基丙酮的原料短缺问题。然而,醋酸制得的丙酮副产水、二氧化碳和微量低碳杂质,解决反应产物中丙酮的精制纯化问题是实现工业/医药丙酮产业化的关键。然而,目前丙酮、水、二氧化碳和微量低碳杂质的分离问题迄今还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对目前丙酮、水、二氧化碳和微量低碳杂质的分离问题,提供一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,以解决目前醋酸制丙酮技术存在的产品分离问题,为实现工业/医药丙酮产业化奠定基础。
本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中,脱轻塔再沸器提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝至38~ 41℃后进入分离器进行汽-液分离,分离器顶部气相采出富二氧化碳气,分离器采出液相全部打入脱轻塔塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41~42℃
脱轻塔1塔釜温度:64~66℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1~3atm,优选1atm
脱轻塔1回流比:0.001~0.2。
(2)将脱轻塔塔釜液进入换热器,与从精馏塔塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔塔釜液从汽相分率0.015~0.017 被预热至0.05~0.07进入精馏塔,同时精馏塔塔釜采出物从105~115℃被冷凝至75~85℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器冷凝至38~40℃后进入精馏塔回流罐,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔塔顶温度:40~70℃
精馏塔塔釜温度:100~120℃
精馏塔塔顶的操作压力:0.5~2atm
精馏塔回流比:1~5
脱轻塔塔釜采出液与杂质脱除剂物流(10-25wt%浓度)的质量流量比:500: 1~2000:1
所述的脱轻塔和精馏塔可以为填料塔,也可为板式塔,填料包括鲍尔环、拉西环、θ环、规整填料等一切本领域技术人员所知的类型,板式塔可以为筛板塔、浮阀塔、泡罩塔等塔盘结构;
所述脱轻塔和反应精馏塔的塔体、塔盘/填料材质为316L不锈钢级别以上耐醋酸腐蚀材质;
所述杂质脱除剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等一切可提供氢氧根离子的物质。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
(1)通过本发明可获得医药级优等品丙酮产品,丙酮纯度达99.7wt%,丙酮回收率超过99%。
(2)本发明通过合理地添加杂质去除剂,在将低沸杂质转化为高沸杂质的同时,对未反应醋酸的消耗极低,使醋酸的回收成为可能,具有节约资源的优势。
(3)本发明进行系统热集成,与非热集成工艺相比,可节省10~30%的热量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
如图所示,1为脱轻塔,2为脱轻塔冷凝器,3为脱轻塔再沸器,4为脱轻塔回流分离罐,5为精馏塔,6为精馏塔冷凝器,7为精馏塔再沸器,8为精馏塔回流罐,9为换热器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明。如图1所示,来自上游醋酸裂解反应器的反应产物组成列于表1,将其通往脱轻塔1,在该塔塔顶采出550kg/h 的汽相物流后,冷凝至40℃,汽相采出驰放,液相全回流,在塔釜采出已脱去绝大部分二氧化碳的丙酮、水和微量醋酸及低碳杂质混合物;将此塔釜混合物进料至反应精馏塔5,为了消除反应副产物低碳杂质,在混合物进料位置上部某塔盘位置连续打入适量稀碱溶液,在两进料位置间的反应段内发生杂质脱除反应生成高沸物,塔顶采出工业/医用级丙酮产品,塔釜得到得回收的醋酸废水。
实施例1
在实施例1中,本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中,脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38~41℃后进入分离器4进行汽-液分离,分离器4顶部气相采出富二氧化碳气,分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41.8℃
脱轻塔1塔釜温度:65.1℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1atm
脱轻塔1回流比:0.012
脱轻塔1理论板数:20
(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9,与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015~ 0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔5,以减小精馏塔再沸器7能耗,同时精馏塔5塔釜采出物从106~107℃被冷凝至75℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器6冷凝至41.8℃后进入精馏塔回流罐8,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔5塔顶温度:48.9℃
精馏塔5塔釜温度:106.4℃
精馏塔5塔顶的操作压力:0.9atm
精馏塔5回流比:1.947
精馏塔5理论板数:65
脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(20wt%浓度)的质量流量比:1947: 1
所述杂质脱除剂为氢氧化钾。
本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例1中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表1,在所述进料规模和参数条件下,脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳,塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物,此混合物进入反应精馏塔第65板,同时向反应精馏塔第30板通入10kg/h 的20wt%碱水溶液,通过在第30~65板间的反应段逆流操作,塔内低碳杂质全部转化为高沸物,进入反应精馏塔塔釜,塔顶采出丙酮纯度达99.7wt%(水含量<0.3wt%)的优等品医用级产品,塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。实施例1的物料平衡表列于表2,可以看出,本发明解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。
所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求,塔釜温度不高,可使用低温蒸汽或导热油供热,精制纯化丙酮所需总的再沸器热负荷仅为1.59×106kcal/h(表1),约折合蒸汽量3.18t LS/h,单位产品蒸汽消耗0.529t LS/t丙酮(医用优等品),具有很低的能耗;以200RMB/t LS 粗估,单位产品蒸汽费用仅为105.8RMB/t丙酮(医用优等品),因而具有很低的操作费用。
表1本专利提出的精馏系统及方法中实施例1的设计参数与操作参数
脱轻塔 | 反应精馏塔 | |
操作压力/atm | 1 | 0.9 |
单板压降/bar | 0.007 | 0.005 |
理论板数/1 | 20 | 70 |
回流比/wt/wt | 0.012 | 1.947 |
原料进料位置1 | 5 | 65 |
杂质脱除剂进料位置2 | / | 30 |
塔顶温度/℃ | 41.8 | 48.9 |
塔釜温度/℃ | 65.1 | 106.4 |
冷凝器热负荷/kcal/h | -5660.9 | -1145780.6 |
再沸器热负荷/kcal/h | 314350.5 | 1274892.3 |
表2本专利提出的精馏系统及方法中实施例1的物料平衡数据表
实施例2
在实施例2中,本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中,脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38~41℃后进入分离器4进行汽-液分离,分离器4顶部气相采出富二氧化碳气,分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41.8℃
脱轻塔1塔釜温度:64.5℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1atm
脱轻塔1回流比0.015
胶轻塔1理论板数:15
(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9,与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015~0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔5,以减小精馏塔再沸器7能耗,同时精馏塔5塔釜采出物从104~105℃被冷凝至74℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器6冷凝至41~42℃后进入精馏塔回流罐8,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔5塔顶温度:41.3℃
精馏塔5塔釜温度:104.1℃
精馏塔5塔顶的操作压力:0.6atm
精馏塔5回流比:1.645
精馏塔5理论板数:60
脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(20wt%浓度)的质量流量比:500: 1,所述杂质脱除剂为氢氧化钠。
本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例2中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表3,与实施例1相比,本例的塔板数、操作压力进行了改动。在所述进料规模和参数条件下,脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳,塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物,此混合物进入反应精馏塔第55板,同时向反应精馏塔第25板通入10kg/h的20wt%碱水溶液,通过在第25~55板间的反应段逆流操作,塔内低碳杂质全部转化为高沸物,进入反应精馏塔塔釜,塔顶采出丙酮纯度达99.7wt%(水含量<0.3wt%)的优等品医用级产品,塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。由于实施例2与实施例1均能完成引分离任务,在所设置的设计规定条件下,得到的产品流量和组成基本一致。实施例2的物料平衡表列于表4,可以看出,本专利解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。
所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求,塔釜温度不高,可使用低温蒸汽或导热油供热,精制纯化丙酮LS所需总的再沸器热负荷仅为1.59×106kcal/h(表3),约折合蒸汽量3.18t LS/h,单位产品蒸汽消耗0.530t LS/t丙酮(医用优等品),具有很低的能耗;以200RMB/t LS粗估,单位产品蒸汽费用仅为105.9RMB/t丙酮(医用级优等品),因而具有很低的操作费用。
表3本专利提出的精馏系统及方法中实施例2的设计参数与操作参数
脱轻塔 | 反应精馏塔 | |
操作压力/atm | 1 | 0.6 |
单板压降/bar | 0.007 | 0.005 |
理论板数/1 | 15 | 60 |
回流比/wt/wt | 0.015 | 1.645 |
原料进料位置1 | 4 | 55 |
杂质脱除剂进料位置2 | / | 25 |
塔顶温度/℃ | 41.8 | 41.3 |
塔釜温度/℃ | 64.5 | 104.1 |
冷凝器负荷/kcal/h | -5796.9 | -1132017.2 |
再沸器热负荷/kcal/h | 325457.1 | 1258734.1 |
表4本专利提出的精馏系统及方法中实施例2的物料平衡数据表
实施例3
在实施例3中,本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中,脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38~41℃后进入分离器4进行汽-液分离,分离器4顶部气相采出富二氧化碳气,分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41.8℃
脱轻塔1塔釜温度:64.1℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1atm
脱轻塔1回流比:0.018
脱轻塔1理论板数:10
(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9,与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015~0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔5,以减小精馏塔再沸器7能耗,同时精馏塔5塔釜采出物从111~112℃被冷凝至79℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器6冷凝至41~42℃后进入精馏塔回流罐8,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔5塔顶温度:68.1℃
精馏塔5塔釜温度:111.4℃
精馏塔5塔顶的操作压力:1.5atm
精馏塔5回流比:4.346
精馏塔5理论板数:80
脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(10wt%浓度)的质量流量比:876: 1,所述杂质脱除剂为氢氧化锂。
本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例3中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表5,与实施例1、2相比,本例仅对塔板数、操作压力、进料位置作了改动。在所述进料规模和参数条件下,脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳,塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物,此混合物进入反应精馏塔第75板,同时向反应精馏塔第35板通入10kg/h的 20wt%碱水溶液,通过在第35~75板间的反应段逆流操作,塔内低碳杂质全部转化为高沸物,进入反应精馏塔塔釜,塔顶采出丙酮纯度达99.7wt%(水含量<0.3wt%)的优等品医用级产品,塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。由于实施例3与实施例1、2均能完成引分离任务,在所设置的设计规定条件下,得到的产品流量和组成基本一致。实施例3的物料平衡表列于表6,可以看出,本专利解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。
所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求,塔釜温度不高,可使用低温蒸汽或导热油供热,精制纯化丙酮所需总的再沸器热负荷仅为1.68×106kcal/h,约折合蒸汽量3.36t LS/h,单位产品蒸汽消耗 0.560t LS/t丙酮(医用优等品),具有很低的能耗;以200RMB/t LS粗估,单位产品蒸汽费用仅为111.9RMB/t丙酮(医用级优等品),因而具有很低的操作费用。
表5本专利提出的精馏系统及方法中实施例3的设计参数与操作参数
脱轻塔 | 反应精馏塔 | |
操作压力/atm | 1.0 | 1.5 |
单板压降/bar | 0.007 | 0.007 |
理论板数/1 | 10 | 80 |
回流比/wt/wt | 0.018 | 4.346 |
原料进料位置1 | 3 | 75 |
杂质脱除剂进料位置2 | / | 35 |
塔顶温度/℃ | 41.8 | 68.1 |
塔釜温度/℃ | 64.1 | 111.4 |
冷凝器负荷/kcal/h | -5875.3 | -1221473.2 |
再沸器热负荷/kcal/h | 332679.4 | 1346857.9 |
表6本专利提出的精馏系统及方法中实施例3的物料平衡数据表
实施例4
在实施例4中,本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中,脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38~41℃后进入分离器4进行汽-液分离,分离器4顶部气相采出富二氧化碳气,分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41.8℃
脱轻塔1塔釜温度:64.1℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1atm
脱轻塔1回流比:0.018
脱轻塔1理论板数:10
(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9,与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015~ 0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔5,以减小精馏塔再沸器7能耗,同时精馏塔5塔釜采出物从111~112℃被冷凝至80~81℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器6冷凝至41~42℃后进入精馏塔回流罐8,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔5塔顶温度:68.1℃
精馏塔5塔釜温度:111.1℃
精馏塔5塔顶的操作压力:1atm
精馏塔5回流比:4.340
精馏塔5理论板数:75
脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(20wt%浓度)的质量流量比:876: 1,所述杂质脱除剂为氢氧化钙。
本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例4中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表7,与实施例1、2、3相比,本例仅对塔板数、操作压力、进料位置作了改动。在所述进料规模和参数条件下,脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳,塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物,此混合物进入反应精馏塔第70板,同时向反应精馏塔第32板通入10kg/h 的20wt%碱水溶液,通过在第32~70板间的反应段逆流操作,塔内低碳杂质全部转化为高沸物,进入反应精馏塔塔釜,塔顶采出丙酮纯度达99.7wt%(水含量<0.3wt%)的优等品医用级产品,塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。由于实施例4与实施例1、2、3均能完成引分离任务,在所设置的设计规定条件下,得到的产品流量和组成基本一致。实施例4的物料平衡表列于表8,可以看出,本专利解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。
所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求,塔釜温度不高,可使用低温蒸汽或导热油供热,精制纯化丙酮所需总的再沸器热负荷仅为1.68×106kcal/h,约折合蒸汽量3.36t LS/h,单位产品蒸汽消耗 0.559t LS/t丙酮(医用优等品),具有很低的能耗;以200RMB/t LS粗估,单位产品蒸汽费用仅为111.8RMB/t丙酮(医用级优等品),因而具有很低的操作费用。
表7本专利提出的精馏系统及方法中实施例4的设计参数与操作参数
脱轻塔 | 反应精馏塔 | |
操作压力/atm | 1.0 | 1.0 |
单板压降/bar | 0.007 | 0.007 |
理论板数/1 | 10 | 75 |
回流比/wt/wt | 0.018 | 4.340 |
原料进料位置1 | 3 | 70 |
杂质脱除剂进料位置2 | / | 32 |
塔顶温度/℃ | 41.8 | 68.1 |
塔釜温度/℃ | 64.1 | 111.1 |
冷凝器负荷/kcal/h | -5875.3 | -1220431.1 |
再沸器热负荷/kcal/h | 332679.4 | 1346698.2 |
表8本专利提出的精馏系统及方法中实施例4的设计参数与操作参数
实施例5
在实施例5中,本发明的工艺,包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔1中,脱轻塔再沸器3提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器2冷凝至38~41℃后进入分离器4进行汽-液分离,分离器4顶部气相采出富二氧化碳气,分离器4采出液相全部打入脱轻塔1塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔1塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
本步骤操作条件:
脱轻塔1塔顶温度:41.8℃
脱轻塔1塔釜温度:64.1℃
脱轻塔1塔顶的操作压力:1atm
脱轻塔1回流比:0.018
脱轻塔1理论板数:10
(2)将脱轻塔1塔釜液进入换热器9,与从精馏塔5塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔1塔釜液从汽相分率0.015~ 0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔5,以减小精馏塔再沸器7能耗,同时精馏塔5塔釜采出物从105~115℃被冷凝至75~85℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔1塔釜液进入精馏塔5的同时向精馏塔5加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质等副产物,精馏塔再沸器7提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器6冷凝至41~42℃后进入精馏塔回流罐8,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔5塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水;
本步骤的操作条件:
精馏塔5塔顶温度:68.1℃
精馏塔5塔釜温度:111.1℃
精馏塔5塔顶的操作压力:1atm
精馏塔5回流比:4.341
精馏塔5理论板数:75
脱轻塔1塔釜采出液与杂质脱除剂物流(25wt%浓度)的质量流量比:1752: 1
所述杂质脱除剂为氢氧化钙。
本专利提供的精馏工艺与精馏装置的实施例5中脱轻塔与反应精馏塔的设计参数与操作参数列于表9,与实施例1、2、3、4相比,本例在实施例4的基础上仅对加碱量及其位置作了改动。在所述进料规模和参数条件下,脱轻塔塔顶汽相几乎采出了生成的所有二氧化碳,塔釜得到含有丙酮、水及微量低碳杂质的混合物,此混合物进入反应精馏塔第70板,同时向反应精馏塔第32板通入5kg/h的20wt%碱水溶液,通过在第32~70板间的反应段逆流操作,塔内低碳杂质全部转化为高沸物,进入反应精馏塔塔釜,塔顶采出丙酮纯度达99.7wt%(水含量<0.3wt%)的优等品医用级产品,塔釜采出未反应的过量醋酸、水和微量高沸物。由于实施例5与实施例1、2、3、4均能完成引分离任务,在所设置的设计规定条件下,得到的产品流量和组成基本相似。实施例5的物料平衡表列于表10,可以看出,本实施例解决了富二氧化碳、水的丙酮的精制纯化问题。
所述的操作参数能够满足塔顶蒸汽采用较便宜冷却水(32℃)的要求,塔釜温度不高,可使用低温蒸汽或导热油供热,精制纯化丙酮所需总的再沸器热负荷仅为1.68×106kcal/h,约折合蒸汽量3.36t LS/h,单位产品蒸汽消耗 0.559t LS/t丙酮(医用优等品),具有很低的能耗;以200RMB/t LS粗估,单位产品蒸汽费用仅为111.8RMB/t丙酮(医用级优等品),因而具有很低的操作费用。
表9本专利提出的精馏系统及方法中实施例5的设计参数与操作参数
脱轻塔 | 反应精馏塔 | |
操作压力/atm | 1.0 | 1.0 |
单板压降/bar | 0.007 | 0.007 |
理论板数/1 | 10 | 75 |
回流比/wt/wt | 0.018 | 4.341 |
原料进料位置1 | 3 | 70 |
杂质脱除剂进料位置2 | / | 30 |
塔顶温度/℃ | 41.8 | 68.1 |
塔釜温度/℃ | 64.1 | 111.1 |
冷凝器负荷/kcal/h | -5875.3 | -1223431.1 |
再沸器热负荷/kcal/h | 332679.4 | 1343698.2 |
表10本专利提出的精馏系统及方法中实施例5的设计参数与操作参数
Claims (5)
1.一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,其特征在于包括如下步骤:
(1)将醋酸裂解反应产物进入脱轻塔中,脱轻塔再沸器提供蒸汽加热,使得塔釜液体汽化,其蒸汽从下往上逐级上升,塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝至38~41 ℃后进入分离器进行汽-液分离,分离器顶部气相采出富二氧化碳气,分离器采出液相全部打入脱轻塔塔顶作为回流,此液相从上往下逐级下降,脱轻塔塔底获得已脱除二氧化碳的塔釜液;
(2)将脱轻塔塔釜液进入换热器,与从精馏塔塔底采出的含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水进行换热,脱轻塔塔釜液从汽相分率0.015~0.017被预热至0.05~0.07进入精馏塔,以减小精馏塔再沸器能耗,同时精馏塔塔釜采出物从105~115 ℃被冷凝至75~85℃以降低后续系统冷量;
(3)在脱轻塔塔釜液进入精馏塔的同时向精馏塔加入杂质脱除剂,以去除反应过程生成的低碳杂质副产物,精馏塔再沸器提供的热量使釜液部分汽化,蒸汽从下往上逐级上升,经精馏塔冷凝器冷凝至38~40 ℃后进入精馏塔回流罐,一部分作为丙酮液相产品采出,另一部分打入精馏塔5塔顶作为液相回流,此液相回流从上往下逐级下降,在精馏塔塔底获得含微量丙酮、少量醋酸以及微量重杂质的水,所述杂质脱除剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂。
2.如权利要求1所述的一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,其特征在于步骤(3)的操作条件为:
精馏塔塔顶温度:40~70 ℃
精馏塔塔釜温度:100~120 ℃
精馏塔塔顶的操作压力:0.5~2 atm
精馏塔回流比:1~5
脱轻塔塔釜采出液与浓度为10~25wt%的杂质脱除剂质量流量比:
500:1~2000:1。
3.如权利要求1所述的一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,其特征在于步骤(1)操作条件为:
脱轻塔1塔顶温度:41~42℃;
脱轻塔1塔釜温度:64~66℃;
脱轻塔1塔顶的操作压力:1~3atm;
脱轻塔1回流比:0.001~0.2。
4.如权利要求2所述的一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,其特征在于步骤(1)中脱轻塔1塔顶的操作压力1 atm。
5.如权利要求1所述的一种用于富含二氧化碳/水的丙酮精制纯化工艺,其特征在于所述的脱轻塔和精馏塔为填料塔或板式塔,填料为鲍尔环、拉西环、θ环、规整填料,板式塔为筛板塔、浮阀塔或泡罩塔塔盘结构。
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