CN109665865A - 一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，该方法以水辉石和重氮苯基氨基苯为主要原料，同时引入MgO/OCP纳米复合材料，通过物理复配、化学合成等方法，制备出隔热性能强、隔音效果好的发泡材料。本发明制备的新型水辉石建筑复合发泡材料与传统的发泡材料相比，具有优良的隔热保温性能，隔音效果也得到很大的提高，具有很好的推广应用价值。

Description

一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种发泡材料的制备方法，具体涉及一种应用于混凝土建筑材料中具有隔热保温和隔音性能的水辉石复合发泡材料的制备方法。
背景技术
混凝土是当今使用量最大的建筑材料之一。目前，我国的建筑节能已进入了更快的发展阶段，国家正全力推进第三步建筑节能50%（严寒地区及发达城市建筑节能65%）的目标。作为建设节约型社会的一个重要内容，建筑节能已经成为政府重点推进的举措。由于能源危机和经济的高速发展以及国家节能政策的大力推广，从保温性能、强度、成本、隔音效果、工艺等各方面综合考察，发展保温、轻体、隔热、隔音、节能等新型材料逐渐成为主要趋势。因此，泡沫混凝土作为一种良好的节能材料应运而生。
泡沫混凝土是通过机械方法将发泡材料水溶液制出泡沫，在水泥浆或胶凝材料浆体中引入适量微小气泡，经混合搅拌制成泡沫料浆，然后成型或现浇，再经自然养护、蒸汽养护或蒸压养护所形成的一种多孔轻质材料，适用于室内外垫层、建筑物保温隔热、非承重墙体或隧道、基坑填充等多孔现浇混凝土及其制品。传统的泡沫混凝土虽然质量轻，但是在保温隔热及隔音等性能上没有显现出较好的优势，在医院以及居民小区建设等建筑中因为隔热、隔音性能差而不能得到更好的推广。本发明基于发泡材料在泡沫混凝土材料中存在的上述问题，以水辉石和重氮苯基氨基苯为主要原料，发明了一种具有优良隔音、隔热性能的发泡材料。
发明内容
本发明公开了一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，主要解决了目前市面上发泡材料存在隔热、隔音性能不佳问题。
一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）称取40~72重量份水辉石加入120~216重量份的去离子水，室温150rmp搅拌速率条件下配制成质量分数为3%的悬浮液；在悬浮液中加入30重量份的四氯化碳，油浴条件下将反应釜升温至80℃，150rmp条件下搅拌反应6h，搅拌结束后静置30min；保持该温度再加入15重量份质量浓度为10%的十六烷基三苯基季鏻盐作为改性剂溶液，在高纯度氩气保护下搅拌6~8h，搅拌结束后将反应体系降至室温，将反应物进行洗涤抽滤至无氯离子，得到白色粉末；
2）称取10重量份上述白色粉末、2.5重量份辛基酚基聚氧乙烯醚和10重量份钠基水辉石于100重量份去离子水中，将该体系放置于70℃、300rmp条件下剧烈搅拌30min后，使用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=9；将50~90重量份质量浓度75%的重氮苯基氨基苯溶液和2~18重量份MgO/OCP纳米复合材料加入到上述体系中，在50℃条件下，超声分散30min；反应结束后，对该体系在3000rmp的条件下离心处理30min、再用30重量份二甲基亚砜和50重量份CCl4依次洗涤3次，将样品于60℃温度下的烘箱中，干燥24h，制备得到发泡剂；
3）将200重量份粉煤灰和100重量份质量浓度46%的硅酸钠溶液混合均匀，得到混合料，将混合料加入到搅拌锅中，300~400rmp条件下低速搅拌30min；加入100重量份水玻璃和上述发泡剂，600rmp转速下高速搅拌3min制得均匀料浆；取100重量份的双氧水，300rmp低速搅拌状态下，缓慢加入至均匀料浆中，然后高速搅拌30min制得发泡料浆；将料浆倒入模具，静置发泡，约15min发泡完成，放置养护24h后脱模；样品成型脱模后，放入烘箱，在50℃养护5天然后放入常温养护箱，烘干24h达到恒重后取出，制备得到新型水辉石建筑复合发泡材料。
所述MgO/OCP纳米复合材料的制备方法为：
将10重量份的纳米MgO粉末与2重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分别溶于50重量份异丙醇中，室温150rmp条件下快速搅拌并超声震荡30~60min后，真空条件下加热到50℃除去溶剂；在50~80℃条件下球磨20~60min得到表面经偶联剂处理的MgO；采用转矩流变仪在160~170℃、混料时间10~30min、转速60~80r/min的条件下，将经偶联剂处理过的MgO、5重量份乙酸乙烯含量为28%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和1重量份磷酸八钙于转矩流变仪混合器中混合制成母料；取30重量份蒸馏后的甲基丙烯酸乙酯单体倒入恒压滴液漏斗中，调节其流速约0.05mL·min-1，80℃下恒温水浴加热，滴入上述混合好的母料中，并以80rmp的速率均匀搅拌；滴加完后反应5h，停止反应，抽滤，并用100重量份蒸馏水和200重量份无水乙醇3次洗涤，放入烘箱中于80℃条件下干燥得到MgO/OCP纳米复合材料。
有益效果：本发明以水辉石和重氮苯基氨基苯为主要原料，并引入MgO/OCP纳米复合材料，通过物理复配、化学合成的方法，制备出隔热性能强、隔音效果好的发泡材料。水辉石是由硅酸镁锂组成的2:1型层状硅酸盐黏土矿物，将重氮苯基氨基苯插入到水辉石材料片层间，产生较好协同作用，实现了其在层状材料层板间的均匀分散，而且这种协同作用不仅能够降低重氮苯基氨基苯分解温度、局部发泡材料量，而且能够提高MgO/OCP纳米复合材料在水辉石中的分散程度，使发泡材料具备优良的隔热性能；由于重氮苯基氨基苯分子中氨基与水辉石内表面水中的羟基发生了氢键作用，使得氨基中氮元素周围电子云密度平均化，而有机改性的水辉石层间含有有机极性分子和MgO/OCP纳米复合材料，这些极性分子影响重氮苯基氨基苯分子中极性基团的伸缩振动频率，且重氮苯基氨基苯分子中极性基团吸收强度随着改性水辉石极性的增大而增大，使得最终制备的发泡材料有了较好的隔音性能。
具体实施方式
实施例1
1）称取48重量份水辉石加入144重量份的去离子水，室温150rmp搅拌速率条件下配制成质量分数为3%的悬浮液；在悬浮液中加入30重量份的四氯化碳，油浴条件下将反应釜升温至80℃，150rmp条件下搅拌反应6h，搅拌结束后静置30min；保持该温度再加入15重量份质量浓度为10%的十六烷基三苯基季鏻盐作为改性剂溶液，在高纯度氩气保护下搅拌6~8h，搅拌结束后将反应体系降至室温，将反应物进行洗涤抽滤至无氯离子，得到白色粉末；
2）称取10重量份上述白色粉末、2.5重量份辛基酚基聚氧乙烯醚和10重量份钠基水辉石于100重量份去离子水中，将该体系放置于70℃、300rmp条件下剧烈搅拌30min后，使用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=9；将80重量份质量浓度75%的重氮苯基氨基苯溶液和6重量份MgO/OCP纳米复合材料加入到上述体系中，在50℃条件下，超声分散30min；反应结束后，对该体系在3000rmp的条件下离心处理30min、再用30重量份二甲基亚砜和50重量份CCl4依次洗涤3次，将样品于60℃温度下的烘箱中，干燥24h，制备得到发泡剂；
3）将200重量份粉煤灰和100重量份质量浓度46%的硅酸钠溶液混合均匀，得到混合料，将混合料加入到搅拌锅中，300~400rmp条件下低速搅拌30min；加入100重量份水玻璃和上述发泡剂，600rmp转速下高速搅拌3min制得均匀料浆；取100重量份的双氧水，300rmp低速搅拌状态下，缓慢加入至均匀料浆中，然后高速搅拌30min制得发泡料浆；将料浆倒入模具，静置发泡，约15min发泡完成，放置养护24h后脱模；样品成型脱模后，放入烘箱，在50℃养护5天然后放入常温养护箱，烘干24h达到恒重后取出，制备得到新型水辉石建筑复合发泡材料。
所述MgO/OCP纳米复合材料的制备方法为：
将10重量份的纳米MgO粉末与2重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分别溶于50重量份异丙醇中，室温150rmp条件下快速搅拌并超声震荡30~60min后，真空条件下加热到50℃除去溶剂；在50~80℃条件下球磨20~60min得到表面经偶联剂处理的MgO；采用转矩流变仪在160~170℃、混料时间10~30min、转速60~80r/min的条件下，将经偶联剂处理过的MgO、5重量份乙酸乙烯含量为28%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和1重量份磷酸八钙于转矩流变仪混合器中混合制成母料；取30重量份蒸馏后的甲基丙烯酸乙酯单体倒入恒压滴液漏斗中，调节其流速约0.05mL·min-1，80℃下恒温水浴加热，滴入上述混合好的母料中，并以80rmp的速率均匀搅拌；滴加完后反应5h，停止反应，抽滤，并用100重量份蒸馏水和200重量份无水乙醇3次洗涤，放入烘箱中于80℃条件下干燥得到MgO/OCP纳米复合材料。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：称取40重量份水辉石，90重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和2重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：称取44重量份水辉石，85重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和4重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：称取52重量份水辉石，75重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和8重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：称取56重量份水辉石，70重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和10重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：称取60重量份水辉石，65重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和12重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：称取64重量份水辉石，60重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和14重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：称取68重量份水辉石，55重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和16重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：称取72重量份水辉石，50重量份质量浓度为75%的重氮苯基氨基苯溶液和18重量份MgO/OCP纳米复合材料。
实施例10
与实施例1完全相同，不同在于：
1）称取48重量份水辉石加入144重量份的去离子水，室温150rmp搅拌速率条件下配制成质量分数为3%的悬浮液；在悬浮液中加入30重量份的四氯化碳，油浴条件下将反应釜升温至80℃，150rmp条件下搅拌反应6h，搅拌结束后静置30min；保持该温度再加入15重量份质量浓度为10%的十六烷基三苯基季鏻盐作为改性剂溶液，在高纯度氩气保护下搅拌6~8h，搅拌结束后将反应体系降至室温，将反应物进行洗涤抽滤至无氯离子，得到白色粉末，将白色粉末在40%CO2+60%Ar气氛下、215℃下煅烧1h，冷却后取出；
2）称取10重量份上述白色粉末、2.5重量份辛基酚基聚氧乙烯醚和10重量份钠基水辉石于100重量份去离子水中，将该体系放置于70℃、300rmp条件下剧烈搅拌30min后，使用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=9；将80重量份质量浓度75%的重氮苯基氨基苯溶液和6重量份MgO/OCP纳米复合材料加入到上述体系中，在50℃条件下，超声分散30min；反应结束后，对该体系在3000rmp的条件下离心处理30min、再用30重量份二甲基亚砜和50重量份CCl4依次洗涤3次，将样品于60℃温度下的烘箱中，干燥24h，制备得到发泡剂；
3）将200重量份粉煤灰和100重量份质量浓度46%的硅酸钠溶液混合均匀，得到混合料，将混合料加入到搅拌锅中，300~400rmp条件下低速搅拌30min；加入100重量份水玻璃和上述发泡剂，600rmp转速下高速搅拌3min制得均匀料浆；取100重量份的双氧水，300rmp低速搅拌状态下，缓慢加入至均匀料浆中，然后高速搅拌30min制得发泡料浆；将料浆倒入模具，静置发泡，约15min发泡完成，放置养护24h后脱模；样品成型脱模后，放入烘箱，在50℃养护5天然后放入常温养护箱，烘干24h达到恒重后取出，制备得到新型水辉石建筑复合发泡材料。
所述MgO/OCP纳米复合材料的制备方法为：
将10重量份的纳米MgO粉末与2重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分别溶于50重量份异丙醇中，室温150rmp条件下快速搅拌并超声震荡30~60min后，真空条件下加热到50℃除去溶剂；在50~80℃条件下球磨20~60min得到表面经偶联剂处理的MgO；采用转矩流变仪在160~170℃、混料时间10~30 min、转速60~80r/min的条件下，将经偶联剂处理过的MgO、5重量份乙酸乙烯含量为28%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和1重量份磷酸八钙于转矩流变仪混合器中混合制成母料；取30重量份蒸馏后的甲基丙烯酸乙酯单体倒入恒压滴液漏斗中，调节其流速约0.05mL·min-1，80℃下恒温水浴加热，滴入上述混合好的母料中，并以80rmp的速率均匀搅拌；滴加完后反应5h，停止反应，抽滤，并用100重量份蒸馏水和200重量份无水乙醇3次洗涤，放入烘箱中于80℃条件下干燥得到MgO/OCP纳米复合材料。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：不加入MgO/OCP纳米复合材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：MgO/OCP纳米复合材料制备过程中不加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：MgO/OCP纳米复合材料制备过程中转矩流变仪运行的温度为120℃~130℃。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：MgO/OCP纳米复合材料制备过程中用分子量为1.0~1.2×105的聚氯乙烯代替乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：MgO/OCP纳米复合材料制备过程中不加入磷酸八钙。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：MgO/OCP纳米复合材料制备过程中不加入甲基丙烯酸乙酯单体。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：新型水辉石建筑复合发泡材料制备过程中不加入辛基酚基聚氧乙烯醚。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：用蒙脱土替代水辉石。
对比例9
与实施例1完全相同，不同在于：新型水辉石建筑复合发泡材料制备过程中不加入重氮苯基氨基苯溶液。
按下述方法对实施例1~10和对比例1~9制备的新型水辉石建筑复合发泡材料进行性能测试。
隔音性能测试：隔音性能采用传声等级测试方法，传声等级分类根据美国材料实验学会ASTM E413-04标准分级。STC等级越高，隔声性能越好。
隔热性能测试：采用HC-74-300热导率测试仪，按GB/T10295-2008测量样品热导率。
新型水辉石建筑复合发泡材料性能测试
测试样 传声等级（STC） 热导率（W/（m·k））
实施例1 62 0.02
实施例2 60 0.09
实施例3 61 0.06
实施例4 58 0.12
实施例5 65 0.07
实施例6 61 0.09
实施例7 64 0.10
实施例8 56 0.08
实施例9 59 0.13
实施例10 79 0.05
对比例1 45 0.39
对比例2 51 0.19
对比例3 43 0.21
对比例4 42 0.18
对比例5 39 0.14
对比例6 56 0.16
对比例7 49 0.17
对比例8 54 0.20
对比例9 40 0.23
由实施例1~9可以发现，当在实施例1所处于配比环境中，制得的新型水辉石建筑复合发泡材料性能测试的隔音效果和隔热效果最好，而实施例2~9制备的新型水辉石建筑复合发泡材料隔音和隔热性能与实施例1相比不是特别理想，说明实施例1原料配比和操作工艺可制备隔音和隔热性能更高的发泡材料，可能的原因是重氮苯基氨基苯插入到水辉石材料片层间，产生较好协同作用，实现了其在层状材料层板间的均匀分散，而且这种协同作用不仅能够降低重氮苯基氨基苯分解温度、局部发泡材料量，而且能够提高MgO/OCP纳米复合材料在水辉石中的分散程度，使发泡材料具备优良的隔热性能；由于重氮苯基氨基苯分子中氨基与水辉石内表面水中的羟基发生了氢键作用，使得氨基中氮元素周围电子云密度平均化，而有机改性的水辉石层间含有有机极性分子和MgO/OCP纳米复合材料，这些极性分子影响重氮苯基氨基苯分子中极性基团的伸缩振动频率，且重氮苯基氨基苯分子中极性基团吸收强度随着改性水辉石极性的增大而增大，使得最终制备的发泡材料有了较好的隔音性能。另外对比例1~6说明MgO/OCP纳米复合材料的加入对新型水辉石建筑复合发泡材料的隔音、隔热性能影响较大，对比例7~9说明制备新型水辉石建筑复合发泡材料制备过程中原料及条件的选择对其隔音和隔热性能有突出影响。申请人意外的发现，通过将步骤1中得到的粉末在40%CO2+60%Ar气氛下、215℃下煅烧1h后，虽然隔热性能有所降低，但其隔音性能相比其他对比例却得到大幅度的提升，可见粉体在40%CO2+60%Ar气氛下煅烧后对于发泡材料的隔音性能有着出乎意料的促进作用。

Claims (4)

1.一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1）称取40~72重量份水辉石加入120~216重量份的去离子水，室温150rmp搅拌速率条件下配制成质量分数为3%的悬浮液；在悬浮液中加入30重量份的四氯化碳，油浴条件下将反应釜升温至80℃，150rmp条件下搅拌反应6h，搅拌结束后静置30min；保持该温度再加入15重量份质量浓度为10%的十六烷基三苯基季鏻盐作为改性剂溶液，在高纯度氩气保护下搅拌6~8h，搅拌结束后将反应体系降至室温，将反应物进行洗涤抽滤至无氯离子，得到白色粉末；
2）称取10重量份上述白色粉末、2.5重量份辛基酚基聚氧乙烯醚和10重量份钠基水辉石于100重量份去离子水中，将该体系放置于70℃、300rmp条件下剧烈搅拌30min后，使用1mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=9；将50~90重量份质量浓度75%的重氮苯基氨基苯溶液和2~18重量份MgO/OCP纳米复合材料加入到上述体系中，在50℃条件下，超声分散30min；反应结束后，对该体系在3000rmp的条件下离心处理30min、再用30重量份二甲基亚砜和50重量份CCl4依次洗涤3次，将样品于60℃温度下的烘箱中，干燥24 h，制备得到发泡剂；
3）将200重量份粉煤灰和100重量份质量浓度46%的硅酸钠溶液混合均匀，得到混合料，将混合料加入到搅拌锅中，300~400rmp条件下低速搅拌30min；加入100重量份水玻璃和上述发泡剂，600rmp转速下高速搅拌3min制得均匀料浆；取100重量份的双氧水，300rmp低速搅拌状态下，缓慢加入至均匀料浆中，然后高速搅拌30min制得发泡料浆；将料浆倒入模具，静置发泡，约15 min发泡完成，放置养护24 h后脱模；样品成型脱模后，放入烘箱，在50℃养护5天然后放入常温养护箱，烘干24h达到恒重后取出，制备得到新型水辉石建筑复合发泡材料。
2.根据权利要求1中一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中水辉石与去离子水的混合重量比为1:3。
3.根据权利要求1中一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，其特征在于步骤1）中的粉末用300重量份去离子水洗涤后，滴加1重量份0.1mol/L AgNO3滤液检验，无沉淀产生继续进行操作。
4.根据权利要求1中一种新型水辉石建筑复合发泡材料的制备方法，其特征在于步骤2）中MgO/OCP纳米复合材料的制备方法为：
将10重量份的纳米MgO粉末与2重量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷分别溶于50重量份异丙醇中，室温150rmp条件下快速搅拌并超声震荡30~60min后，真空条件下加热到50℃除去溶剂；在50~80℃条件下球磨20~60min得到表面经偶联剂处理的MgO；采用转矩流变仪在160~170℃、混料时间10~30 min、转速60~80r/min的条件下，将经偶联剂处理过的MgO、5重量份乙酸乙烯含量为28%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和1重量份磷酸八钙于转矩流变仪混合器中混合制成母料；取30重量份蒸馏后的甲基丙烯酸乙酯单体倒入恒压滴液漏斗中，调节其流速约0.05 mL·min-1，80℃下恒温水浴加热，滴入上述混合好的母料中，并以80rmp的速率均匀搅拌；滴加完后反应5h，停止反应，抽滤，并用100重量份蒸馏水和200重量份无水乙醇3次洗涤，放入烘箱中于80℃条件下干燥得到MgO/OCP纳米复合材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115152791A (zh) * 2022-07-25 2022-10-11 大连海事大学 一种具有薄片聚集体形貌的非金属磷掺杂MgO抗菌剂及其制备方法和用途

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