CN109665858A - 一种微晶发泡材料的原料造粒方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微晶发泡材料的原料造粒方法及其应用，具体操作步骤包括原料研磨过筛，将原料按照比例进行混合、干燥，造粒，雾化增湿，升温，流化床干燥。通过本申请所述方法得到的原料制备得到的材料具有抗压能力强、热稳定性高、气孔均匀度高等优势，且所述方法操作简便，易于工业化，同时还具有能耗小、可大量消耗尾矿、节水等优势，具有良好的发展前景。

Description

一种微晶发泡材料的原料造粒方法及其应用
技术领域
本发明属于发泡材料原料制备领域，具体涉及一种微晶发泡材料的原料造粒方法及其应用。
背景技术
尾矿是选矿中分选作业的产物中有用目标组分含量较低而无法用于生产的部分，是有待挖潜的宝藏。在当前的技术经济条件下，已不宜再进一步分选。但随着生产科学技术的发展，有用目标组分还可能有进一步回收利用的经济价值。尾矿并不是完全无用的废料，往往含有可作其他用途的组分，可以综合利用。实现无废料排放，是矿产资源得到充分利用和保护生态环境的需要。有专家认为我国矿业循环经济当前的任务就是要开发利用长期搁置的大量尾矿。
传统尾矿微晶发泡陶瓷原料制备生产，多采用湿法工艺，即将配方原料通过湿法球磨机研磨制备成浆体，后采用喷雾干燥塔制成颗粒，为尾矿微晶发泡板材后期工艺服务。这样消耗大量的能源，及增加了对环境的污染。
专利申请CN 104817339 A公开了一种利用尾矿生产的A级无机防火泡沫保温板及其制备方法，其原料组成按重量份配比为铜尾矿40-60份、铝土矿尾矿30-50份、硅砂0-15份、工业纯碱2-10份和高温发泡剂0.2-1.5份，其制备工艺中运用“湿法球磨—喷雾造粒—高温发泡”的工艺进行生产。此发明采用铜尾矿和铝土矿尾矿作为主要原料，产品在大于750℃温度以上不燃烧，生产原料成本降低36-45％，可根本解决目前国内市场以有机成分为主的保温板材存在的易燃、防火性能差、成本高以及产品污染环境、危害人体健康的难题；还解决现有产品吸水率偏高、易脱落、使用寿命短的性能指标低的问题；同时有效缓解由于尾矿堆积带来的环境问题和安全事故隐患。
专利申请CN 101235224A公开了一种改性尾矿粉体的制备及该粉体用作聚合物填料的方法。粉体的制备过程为：将选矿尾矿置于湿法搅拌磨，粉磨后的浆料压滤、烘干、粉碎得超细粉体。再将该粉体加入可加热的高速搅拌改性机中，可得到容重为2.50g/ml左右、粒度分布较窄的功能粉体材料。改性尾矿粉体用作聚合物填料的方法为，将改性尾矿粉体加入混合后的PVC和稳定剂混合物中，搅拌，造粒，得聚合物母粒。此发明制备改性尾矿粉体的方法工艺简单，原料为固体残渣，容易获得，且生产条件较为宽松；利用该粉体作为聚氯乙烯制品中填料，既有利于降低生产成本，也有利于解决固体废渣带来的环境污染问题。
但以上两种方法均采用了传统湿法工艺，大量消耗水资源，特别是缺少水资源的矿山地区，节水和取水都是很大的难题，所以实际应用起来比较困难。
为了解决上述难题，无水或少水条件下处理尾矿成为人们追求的目标，但目前干法造粒应用比较少。
专利申请CN 1481940A公开了一种贵重金属微细粒尾矿干式分级富集方法，其特征是将贵重金属微细粒尾矿粉体，经第一步干式分级：采用干式超细精密分级装置对贵重金属微细粒尾矿粉体进行颗粒粒级构造分级，分成n粒级段，对每一粒级段尾矿粉体分别进行目的矿含量测试分析，将目的矿含量较低的粒级段尾矿粉体舍弃；再经第二步干式分级：同样采用干式超细精密分级装置分别对具有富集粒级段的尾矿粉体进行密度差分选分级，每一粒级段的尾矿粉体均被分为粗、细两部分，粗粉即为较重的目的矿贵重金属，细粉则为较轻的非目的矿杂质，从而实现贵重金属微细粒尾矿粉体的富集。本发明具有效率高、环保性好的特点。但是其操作过程步骤繁杂，且需要多步分级和多步舍弃，会造成尾矿资源的浪费，综合利用率较低。
专利申请CN 107903033 A公开了一种利用尾矿制备泡沫陶瓷的方法，首先采用54.5wt％的铁尾矿，10wt％黄河泥沙，19.5wt％废玻璃和15wt％钠长石为主要原料，采用1wt％碳化硅粉作为发泡剂，随后采用球磨进行混料得到混合粉料；然后向混合粉料加入PVA造粒后进行半干压成型得到坯体；将坯体在120℃保温12h后进行发泡工艺，发泡工艺结束后冷却即获得铁尾矿泡沫陶瓷。本发明方法具有较高固体废弃物利用率，原料成本较低的优势，并且制得的产品气孔尺寸分布均匀，且制备工艺简单。但是其工艺中的加热温度较高，耗能较多，且原料中，尾矿含量较低，不能达到快速、大量消耗尾矿的目的。
目前，我国还没有一种节能节水、操作工艺简单、得到的粒径均一、混合均匀、能快速大量消耗尾矿、得到的产品具有发泡均匀、抗压强度高、热稳定性好等优势的微晶发泡材料的原料造粒方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种微晶发泡材料的原料造粒方法，具体工艺包括以下步骤：
(1)预处理：将原料研磨过筛；所述原料为钼尾矿、铁尾矿、碳化硅、氮化硼、氧化钙和二氧化硅；
(2)混合：将原料混合，搅拌混合得混合物，干燥、储存在中转料仓中；
(3)造粒：将配好的原料输送至造粒塔，雾化增湿，升温干燥，过筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥得微晶发泡材料的原料。
进一步地，步骤(1)中，粉碎过程采用球磨机或雷蒙磨中的一种。
进一步地，步骤(1)中，铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过325-400目筛进行筛选；氮化硼过325-400目筛进行筛选；氧化钙过500-600目筛进行筛选；二氧化硅过500-600目筛进行筛选。
进一步地，步骤(2)中，原料比例为，以重量份计，原料组成为钼尾矿2-5％、碳化硅1-5％、氮化硼2-6％、氧化钙1-2％、二氧化硅：氧化钙＝(1-3):1、铁尾矿余量。
进一步地，步骤(2)中，搅拌速度为80-200rpm，搅拌时间为2-4h。
进一步地，步骤(2)中，干燥至混合物湿度为2-5％。
进一步地，步骤(2)中，以重量份计，原料组成为钼尾矿3％、碳化硅1％、氮化硼6％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝2:1、铁尾矿余量。
进一步地，步骤(3)中，雾化增湿至混合物湿度11％，升温至180-250℃干燥。
进一步地，步骤(3)中，过筛的筛孔为3-5mm。
进一步地，步骤(3)中，采用封闭系统输送至造粒塔。
进一步地，步骤(3)，所述造粒的具体过程为：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内；再利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿进行造粒，最后干燥。
进一步地，步骤(4)中，干燥后物料含水率低于6％。
进一步地，步骤(4)中，流化床频率为20-50Hz。
进一步地，步骤(4)中，干燥时间为4-9h。
进一步地，
(1)预处理：将原料采用球磨机或雷蒙磨研磨过筛；所述原料为钼尾矿、铁尾矿、碳化硅、氮化硼、氧化钙和二氧化硅；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过325-400目筛进行筛选；氮化硼过325-400目筛进行筛选；氧化钙过500-600目筛进行筛选；二氧化硅过500-600目筛进行筛选；
(2)混合：将原料混合，原料比例为钼尾矿2-5％、碳化硅1-5％、氮化硼2-6％、氧化钙1-2％、二氧化硅：氧化钙＝(1-3):1、铁尾矿余量，在搅拌速度为80-200rpm搅拌混合2-4h得混合物，干燥至混合物湿度为2-5％、储存在中转料仓中；
(3)造粒：将配好的原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，雾化增湿至混合物湿度11％，升温至180-250℃干燥，过筛，筛孔为3-5mm，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥物料4-9h，至含水率低于6％得微晶发泡材料的原料。
更进一步地，
(1)预处理：将原料采用球磨机或雷蒙磨研磨过筛；所述原料为钼尾矿、铁尾矿、碳化硅、氮化硼、氧化钙和二氧化硅；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料混合，原料比例为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝3:1、铁尾矿余量，在搅拌速度为200rpm搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；
(3)造粒：将配好的原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，雾化增湿至混合物湿度11％，升温至250℃干燥，过筛，筛孔为5mm，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥物料9h，至含水率低于6％得微晶发泡材料的原料。
本申请还提供一种微晶发泡材料的原料造粒方法制备得到的微晶发泡材料的原料在制备微晶发泡材料中的应用。
本发明采用连续干法制粉技术，优点表现在：
1.物料研磨粒径合适，保证后续的混料均匀，能够确保产品发泡均匀，抗压强度大；
2.通过本发明所述方法得到的物料混合均匀程度高，得到的产品发泡均匀、抗压强度高、热稳定好；
3.采用干法制粉工艺，节省水资源；
4.本发明采用干法制粉，减少浆体烘干环节，节省热耗。
5.本发明创造性地确定原料种类和原料间的配比，制备得到的产品抗压强度高，热稳定性好。
6.本发明通过确定合适的二氧化硅与氧化钙的比例，得到的产品发泡均匀，抗压强度大。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝3:1、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至250℃干燥，过孔径5mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥9h，流化床频率为50Hz，干燥后物料含水率低于6％。
实施例2
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过325目筛进行筛选；氮化硼过325目筛进行筛选；氧化钙过600目筛进行筛选；二氧化硅过600目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以80rpm的搅拌速度搅拌混合2h得混合物，干燥至混合物湿度为2％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿2％、碳化硅1％、氮化硼6％、氧化钙2％、二氧化硅：氧化钙＝1:1、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至180℃干燥，过孔径3mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥4h，流化床频率为20Hz，干燥后物料含水率低于6％。
实施例3
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过350目筛进行筛选；氮化硼过350目筛进行筛选；氧化钙过550目筛进行筛选；二氧化硅过550目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以120rpm的搅拌速度搅拌混合3h得混合物，干燥至混合物湿度为3％、储存在中转料仓中；其中，原料组成为钼尾矿3％、碳化硅1％、氮化硼6％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝2:1、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至200℃干燥，过孔径4mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥6h，流化床频率为40Hz，干燥后物料含水率低于6％。
对比例1与实施例1相比，步骤(1)过筛的粒径不同
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过250目筛进行筛选；钼尾矿过300目筛进行筛选；碳化硅过250目筛进行筛选；氮化硼过300目筛进行筛选；氧化钙过700目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝3:1、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至250℃干燥，过孔径5mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥9h，流化床频率为50Hz，干燥后物料含水率低于6％。
对比例2与实施例1相比，步骤(2)中原料配比不同
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿10％、碳化硅7％、氮化硼1％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝3:1、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至250℃干燥，过孔径5mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥9h，流化床频率为50Hz，干燥后物料含水率低于6％。
对比例3与实施例1相比，步骤(2)中二氧化硅与氧化钙质量比不同
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝1:2、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度11％，升温至250℃干燥，过孔径5mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥9h，流化床频率为50Hz，干燥后物料含水率低于6％。
对比例4与实施例1相比，步骤(3)不同
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝1:2、铁尾矿余量；
(3)造粒：将原料采用分风系统和气力输送系统将其输送至造粒塔内，利用多嘴水雾化系统将配料雾化增湿至混合物湿度5％，升温至350℃干燥，过孔径5mm的筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥9h，流化床频率为50Hz，干燥后物料含水率低于6％。
对比例5与实施例1相比，制备方法不同，采用湿法造粒
(1)预处理：将原料经过球磨机研磨后过筛；铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过400目筛进行筛选；氮化硼过400目筛进行筛选；氧化钙过500目筛进行筛选；二氧化硅过500目筛进行筛选；
(2)混合：将原料按照比例进行混合，以200rpm的搅拌速度搅拌混合4h得混合物，干燥至混合物湿度为5％、储存在中转料仓中；其中，以重量份计，原料组成为钼尾矿5％、碳化硅5％、氮化硼2％、氧化钙1％、二氧化硅：氧化钙＝3:1、铁尾矿余量；
(3)将原料送入浆池搅拌，将粉料液通过雾化器，通过喷头散成雾滴状，分散在雾化器装置中干燥，干燥好的颗粒产品部分落入塔底，封装即可。
本申请通过测定得到的发泡材料的抗压强度、气孔均匀度、热稳定性来评价本申请所述方法的优越性。
发泡材料的制备方法：将造好粒的原料通过自动布料机布入箱盒型模具中，经双层辊道窑烧1000℃温度下结成型，烧结时间为1h、600℃冷却降温8h后经切割成为产品。
试验例1抗压强度
按照GB/T 23451-2009中6.4的实验方法进行测试，实验结果如下表：
实验例2气孔均匀度
产品加工成型后，取100次试验的产品测量产品表面及断面的气孔直径大小，若存在直径大于15mm的孔，则将此产品视为不合格；若产品表面及断面的气孔孔径介于8-15mm的孔的密度大于3个/m2也视为不合格；经测定，不合格率如下：
实验例3热稳定性
测试方法：
(1)检查被测定的样品完好无损；
(2)将被测定的样品放入干燥箱中，设定干燥箱温度与室内温度相差150℃，并保温20分钟，
(3)将试样取出迅速投入室温下的水中急冷，保持5分钟；
(4)将水中的试样取出，取样品进行抗压强度的测试，经测试，实验结果如下表
实验例4能耗
将各个工序消耗的能源进行统计加和，能耗消耗结果如下：
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若该改进和修饰，这些也将视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微晶发泡材料的原料造粒方法，其特征在于，具体工艺包括以下步骤：
(1)预处理：将原料研磨过筛；所述原料为钼尾矿、铁尾矿、碳化硅、氮化硼、氧化钙和二氧化硅；
(2)混合：将原料混合，搅拌混合得混合物，干燥，储存在中转料仓中；
(3)造粒：将配好的原料输送至造粒塔，雾化增湿，升温干燥，过筛，得到造好粒的粉料；
(4)除水：干燥流化床干燥得到微晶发泡材料的原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，粉碎过程采用球磨机或雷蒙磨中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，铁尾矿过325目筛进行筛选；钼尾矿过325目筛进行筛选；碳化硅过325-400目筛进行筛选；氮化硼过325-400目筛进行筛选；氧化钙过500-600目筛进行筛选；二氧化硅过500-600目筛进行筛选。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，原料比例为，以重量份计，原料组成为钼尾矿2-5％、碳化硅1-5％、氮化硼2-6％、氧化钙1-2％、二氧化硅：氧化钙＝(1-3):1、铁尾矿余量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥至混合物湿度为2-5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，雾化增湿至混合物湿度11％，升温至180-250℃干燥，过筛的筛孔为3-5mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥后物料含水率低于6％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，流化床频率为20-50Hz。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥时间为4-9h。
10.如权利要求1-9任一所述方法制备得到的微晶发泡材料的原料在制备微晶发泡材料中的应用。
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