CN109665531A - 一种硅溶胶的制备方法 - Google Patents

一种硅溶胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109665531A
CN109665531A CN201910051516.1A CN201910051516A CN109665531A CN 109665531 A CN109665531 A CN 109665531A CN 201910051516 A CN201910051516 A CN 201910051516A CN 109665531 A CN109665531 A CN 109665531A
Authority
CN
China
Prior art keywords
water
gel
stirred
silica solution
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910051516.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张婷
刘世权
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201910051516.1A priority Critical patent/CN109665531A/zh
Publication of CN109665531A publication Critical patent/CN109665531A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions

Abstract

本发明公开了一种硅溶胶的制备方法。该方法以丁胺为催化剂，利用正硅酸乙酯在水中快速发生水解缩聚反应生产的凝胶直接加水常温下溶解制得硅溶胶。本发明的制备方法具有制备过程简单、无需特殊装备、无环境污染、能耗低的优点。

Description

一种硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备技术领域。
背景技术
硅溶胶广泛用于催化剂载体的制备、苯乙烯聚合反应的悬浮剂、耐火材料的粘合剂、土壤固化剂、水泥改性剂等。常见的硅溶胶制备方法有离子交换法、单质硅水解法、电解电渗析法等，几种方法各有优缺点。
工业上最常用的是离子交换法。该法以水玻璃为原料，先通过阳离子交换树脂进行离子交换除去水玻璃中的钠离子，反应制得高纯度的聚硅酸溶液；调节pH制备晶种并通过添加活性硅酸溶液使晶种生长，最后纯化浓缩得到硅溶胶。该法原料成本低，但存在一些缺点，如离子交换树脂再生时会产生大量废水，不仅浪费水，且废水污染环境。 此外，该法工艺步骤多，生产周期长。
另一种工业可用的制备硅溶胶的方法是单质硅水解法。该法以单质硅为原料，单质硅在碱的催化作用下与水反应，先生成水合硅酸，单体再脱水逐渐形成二元至多元聚合体，最终形成硅溶胶。单质硅水解法所得产品杂质含量少，SiO2浓度及粒径等易控制，废水排放少，但同时存在反应速度慢、耗时长、因过程产生氢气而存在生产安全隐患等缺点。
电解电渗析法是在一定温度下，加入水玻璃为电解质，随着钠离子的迁移，单硅酸不断生成。单硅酸进一步聚合成纳米离子，并可通过颗粒表面硅羟基聚合，粒径进一步增大。电解法装置较复杂，组装更换麻烦，此外，该法能耗较高。
发明内容
本发明为了解决以上方法的不足，提供了一种新型硅溶胶的制备方法。
本发明是通过以下措施实现的：
以丁胺为催化剂，正硅酸乙酯在水中发生快速水解和缩聚反应形成凝胶。在凝胶形成后，进行破碎，并冷却后加入水，直接在常温下溶解凝胶而制备硅溶胶材料。
本发明方法具体操作步骤如下：
(1）在容器中将水和丁胺按比例混合，并搅拌均匀制得混合溶液；
(2）将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应一段时间形成块状凝胶，即停止搅拌；
(3）将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却一段时间；
(4）待凝胶冷却后，向其中加入一定量的水，再搅拌直至生成溶胶。
上述实验中，反应物中水∶丁胺∶正硅酸乙酯的体积比为1:0.371~0.742:1.01~1.52。
上述方法中，步骤 (1)和(2)中的搅拌时间分别为10min和1min，步骤(3)的冷却时间为15min~45min，步骤(4)搅拌时间为1h。
上述方法中，步骤 (4)中加水量为20mL~40mL。
本发明所得材料为硅溶胶，以SiO2计，固含量为6.52~14.04%。
有益效果：本发明制备过程简单，反应条件温和，只需在室温条件下进行，制备流程简单，生产成本低，无需特殊装置，无环境污染。
具体实施方式
以下为具体实施例：
实施例1
(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；
(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入40mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为6.52%。
实施例2
(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却30min；
(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌 1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。
实施例3
(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却45min；
(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。
实施例4
(1)将17.8mL水和6.6mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；
(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。
实施例5
(1)将17.8mL水和6.6mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将27mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；
(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为14.04%。
对比例 1
(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min；
(3)出现块体凝胶，停止搅拌，静置1h；
(4)再向烧杯中加入20mL水再搅拌，搅拌1h凝胶仍未溶解。
对比例2
(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；
(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将容器中凝胶机械捣碎，并向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。
本实施例所得硅溶胶稳定性差，易再次凝胶化。

Claims (6)

1.一种硅溶胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)在容器中将水和丁胺按比例混合，并搅拌均匀制得混合溶液；
(2)将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应一段时间形成块体凝胶，停止搅拌；
(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却一段时间；
(4)待凝胶冷却后，向其中加入一定量的水，再搅拌直至生成溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：水：丁胺：正硅酸乙酯的体积比为1：0.371~0.742：1.01~1.52。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)和(2)中的搅拌时间分别为10min和1min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)的冷却时间为15~45min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)中水的体积为20~40mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(4)搅拌时间为1h。
CN201910051516.1A 2019-01-21 2019-01-21 一种硅溶胶的制备方法 Pending CN109665531A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910051516.1A CN109665531A (zh) 2019-01-21 2019-01-21 一种硅溶胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910051516.1A CN109665531A (zh) 2019-01-21 2019-01-21 一种硅溶胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109665531A true CN109665531A (zh) 2019-04-23

Family

ID=66151070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910051516.1A Pending CN109665531A (zh) 2019-01-21 2019-01-21 一种硅溶胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109665531A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110303116A (zh) * 2019-08-11 2019-10-08 桑超 一种覆膜沙壳型涂料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115088A (zh) * 2010-01-04 2011-07-06 新疆大学 以醇胺为碱性催化剂制备二氧化硅气凝胶的方法
CN103496706A (zh) * 2013-09-24 2014-01-08 北京艾若格科技发展有限公司 一种气凝胶复合材料的制备方法
CN105297943A (zh) * 2014-07-29 2016-02-03 金承黎 复合气凝胶的承重保温装饰一体化装配式墙体及制备方法
CN109012570A (zh) * 2018-07-20 2018-12-18 济南大学 一种可塑性碱性SiO2复合凝胶、块体材料的制备方法及所得产品和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102115088A (zh) * 2010-01-04 2011-07-06 新疆大学 以醇胺为碱性催化剂制备二氧化硅气凝胶的方法
CN103496706A (zh) * 2013-09-24 2014-01-08 北京艾若格科技发展有限公司 一种气凝胶复合材料的制备方法
CN105297943A (zh) * 2014-07-29 2016-02-03 金承黎 复合气凝胶的承重保温装饰一体化装配式墙体及制备方法
CN109012570A (zh) * 2018-07-20 2018-12-18 济南大学 一种可塑性碱性SiO2复合凝胶、块体材料的制备方法及所得产品和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
段晓娜等: "硅溶胶的研究进展及应用", 《硅酸盐通报》 *
隋学叶等: "正硅酸乙酯的水解缩聚反应及多孔SiO2粉体的制备", 《中国粉体技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110303116A (zh) * 2019-08-11 2019-10-08 桑超 一种覆膜沙壳型涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107746212B (zh) 一种改性增强型地聚物胶凝材料及其制备方法
CN104556185A (zh) 一种立方形纳米碳酸钙的制备方法
CN103435046B (zh) 一种雪地轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺
CN102432027B (zh) 一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法
CN104211099B (zh) 工业磷石膏废渣的资源化回收利用方法
CN103435051B (zh) 一种绿色轮胎用的高分散性白炭黑的制作工艺
CN102167386B (zh) 一种制备硫酸钡纳米颗粒的方法
CN104692410A (zh) 湿凝胶晶化合成a分子筛的方法
CN106745085A (zh) 一种基于钾长石的硫酸钾制取方法
CN105293516A (zh) 一种使用晶种快速制备zsm-22分子筛的方法
KR20140116524A (ko) 침강 실리카의 제조 방법
CN104525064B (zh) 一种碱性硅溶胶及其制备方法
CN109665531A (zh) 一种硅溶胶的制备方法
KR20140116213A (ko) 침강 실리카의 제조 방법
CN101224901A (zh) 一种高纯氢氧化镁的连续制备方法
CN103449469B (zh) 一种提高稳定性的NaY分子筛制备方法
CN104445219A (zh) 白炭黑的制备方法
CN104445221A (zh) 一种微波辅助稻壳灰制备白炭黑的新方法
CN106698444A (zh) 一种基于稻壳灰的制备二氧化硅纳米颗粒的超重力液液沉淀法
CN103213992B (zh) 一种以硅灰石为原料制备纳米白炭黑的方法
CN104140118A (zh) 高纯氧化铝的生产方法
CN113666380B (zh) 一种球形二氧化硅的制备方法
CN100595156C (zh) 超细冰晶石的生产方法
CN105597726A (zh) 一种复合光触媒水溶胶
CN104860322B (zh) 一种低钠离子含量高纯硅溶胶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190423