CN109663386A - 一种电场驱动微结构锥体表面液体可控输运的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，具体为先利用电刻蚀的方法制备铜锥或铁锥，然后在上述制备得到的铜锥或铁锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构；制备过程操作简单、所需设备少；本发明利用外加电场与几何结构梯度协同驱动，实现流体液滴在具有疏水/亲油多孔表面的锥结构上连续快速地可控输运，从而可以应用于油水分离。
Description
技术领域
本发明涉及外场及结构梯度驱动液体运动技术领域，更具体的说是涉及一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法及其在电场及微纳米结构协同驱动水下油滴定向运动方面以及在油水分离领域的应用。
背景技术
目前，流体液滴在固体或液体界面处的定向运动在许多领域引起了广泛的研究，例如流体收集、流体选择性分离和微流体装置。由表面张力/拉普拉斯压力和表面自由能梯度产生的梯度表面润湿性有利于在流体液滴上引起不平衡力从而实现流体输送。
受自然界生物结构功能的启发，已有研究人员通过构筑具有几何形状梯度、化学表面组成梯度的智能材料来实现液滴的可控输运和收集，如非专利文献1(Guoping Fang,Wen Li,Xiufeng Wang and Guanjun Qiao,Langmuir.2008,24,11651-11660.)，以及非专利文献2(Hao Bai,Xuelin Tian,Yongmei Zheng,Jie Ju,Yong Zhao,Lei Jiang,Adv.Mater.2010,22,5521-5525.)公开所示。理论上除了可以通过化学组成和物理结构构筑表面浸润性梯度从而实现液滴定向运动之外，还可以引入外部刺激如pH、热、光、电场和磁场来实现液滴连续、快速地输运。在这些刺激中电场诱导的润湿即电浸润，具有最广泛的前景，在许多领域都有广泛的应用，如电流体显示器、变焦液体透镜和微流体器件，详见非专利文献3(Hong J.,Lee S.J.Lab on a Chip,2015,15,900-907)。
但是，液滴在由化学成分或微/纳米级结构变化产生的梯度表面上由于较大的滞后效应不能连续不断的运动。为了实现液滴和气泡的连续和单向运动，必须克服各种阻力。之前的研究在控制液滴单向运动过程中不仅需要复杂的实验过程，而且因为滞后效应，液滴的输运响应速度慢，可控性差。
因此，提供一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法及其在电场及微纳米结构协同驱动水下油滴定向运动方面以及油水分离领域的应用是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，本发明实现了外加电场与几何结构梯度协同驱动液滴在微结构锥材料表面连续快速地可控输运，从而可以应用于油水分离。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)利用电刻蚀的方法制备铜锥或铁锥；
(2)在上述制备得到的铜锥或铁锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明先采用电刻蚀的方法制备铜锥或铁锥，然后在铜锥或铁锥表面包覆疏水/亲油多孔聚苯乙烯膜，其过程方便简单，容易操作，节省时间，所用设备和试剂少，适合实验室小规模加工。
优选的，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
(a)先清洗铜丝或铁丝并将其作为工作电极，铂片作为对电极，然后配置电解液；
(b)设置工作电极与对电极之间的距离为3cm～7cm，将工作电极顶端固定在提拉机上、末端接触电解液表面，将对电极铂片浸入电解液；
(c)接着采用恒流模式匀速将铜丝或铁丝上下提拉进行阳极刻蚀，然后利用去离子水对铜锥或铁锥表面进行清洗，再经过干燥即可得到铜锥或铁锥。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明先清洗铜丝，可以将材料表面清洁干净，以防污染后续实验过程中的试剂；然后设置合理的电极之间距离，使得反应容易进行；接着匀速提拉可以保证在铜丝顶端形成均匀梯度的锥状结构。
优选的，所述步骤(a)中先依次使用丙酮和乙醇超声清洗铜丝或铁丝，然后用去离子水冲洗。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明依次使用丙酮和乙醇超声清洗铜丝可以保证铜丝表面清洁干净，避免铜丝表面的杂物影响电刻蚀反应的进行。
优选的，所述步骤(a)中将清洗后的铜丝作为工作电极，配置浓度为0.1mol/L的CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2溶液作为电解液。
优选的，所述步骤(a)中将清洗后的铁丝作为工作电极，配置浓度为0.1mol/L的FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3溶液作为电解液。
优选的，所述步骤(b)中将对电极铂片浸入电解液5cm。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明设置合理的电极浸入电解液的距离，使得反应容易进行。
优选的，所述步骤(c)中采用恒流模式以0.006A电压、6mm/min提拉速度匀速将铜丝或铁丝上下提拉20次以进行阳极刻蚀。
优选的，所述步骤(c)干燥过程具体为：在15～25℃条件下干燥30min。
优选的，所述步骤(2)具体包括如下步骤：
(A)将聚苯乙烯颗粒在加热搅拌条件下溶解于四氢呋喃或二氯甲烷溶剂中，配成聚苯乙烯溶液；
(B)先将上述制备好的铜锥或铁锥置于稀盐酸中进行超声清洗，然后经过清洗和干燥处理；
(C)将步骤(B)得到的铜锥或铁锥固定在提拉机上，然后将铜锥或铁锥垂直浸入步骤(A)得到的聚苯乙烯溶液中进行匀速提拉，待提拉过程结束后进行干燥即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明将聚苯乙烯颗粒溶解于四氢呋喃或二氯甲烷溶剂中可以形成均一、稳定的聚苯乙烯溶液，在聚苯乙烯溶液中铜锥或铁锥经过匀速提拉、干燥可以在铜锥或铁锥顶端形成具有多孔结构的聚苯乙烯薄膜，即可形成具有疏水/亲油多孔表面的锥结构；其中铜锥或铁锥先在稀盐酸中超声清洗可以除去铜锥或铁锥表面的氧化物，避免影响聚苯乙烯在铜锥或铁锥表面的沉积过程，再经过清洗和干燥可以除去铜锥或铁锥表面的稀盐酸，避免其污染聚苯乙烯溶液。
优选的，所述步骤(A)中聚苯乙烯溶液的质量浓度为6～10％。
上述优选技术方案的有益效果是：聚苯乙烯溶液的质量浓度会影响聚苯乙烯膜的形成过程，从而影响锥结构表面的疏水/亲油多孔结构；并且聚苯乙烯溶液浓度越大，则在制备条件相同的情况下，膜会越厚，容易与基底剥离。
优选的，所述步骤(A)中聚苯乙烯/四氢呋喃溶液的质量浓度为6％。
优选的，所述步骤(A)中聚苯乙烯/二氯甲烷溶液的质量浓度为10％。
优选的，所述步骤(B)中稀盐酸的质量分数小于20％；清洗过程具体为依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗；干燥过程具体为在氮气氛围中干燥5～10min。
优选的，所述步骤(C)中提拉过程为：以30mm/min的速度进行提拉、控制铜锥或铁锥在聚苯乙烯溶液中的停留时间为5～10s，同时在铜锥或铁锥提拉过程中控制环境湿度大于50％；干燥过程为：在15～60℃条件下干燥15～30min。
上述优选技术方案的有益效果是：本发明是利用呼吸图案法制备多孔结构，即在铜锥或铁锥提出溶液的过程中控制环境湿度大于50％，当水滴挥发后在聚苯乙烯膜表面会自动形成多孔结构；而匀速提拉铜锥或铁锥可以在铜锥或铁锥表面形成一层均匀的PS膜，提拉速度太小则形成的PS膜太厚，容易褶皱、且响应电压高，提拉速度太大则不容易成膜。
一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在流体液体可控运输或在油水分离中的应用，其特征在于，所述具有疏水/亲油多孔表面的锥结构采用如上所述的制备方法制备得到。
一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在流体液体可控运输中应用的方法，其特征在于，将如上所述制备方法得到的具有疏水/亲油多孔表面的锥结构作为驱动电极，将导电材料作为对电极，对水下油滴进行电驱动，所述水的电导率小于4μs·cm-1，所述油滴为密度小于水的有机物。
优选的，所述导电材料包括铂片、铜片或铝片；所述液滴的体积为1～5μL。
优选的，所述驱动电极的顶角小于4°，所述电驱动的电压大于100V。
优选的，将所述驱动电极按照顶角竖直向下放置，所述对电极平行于所述驱动电极放置；所述驱动电极的顶角大于4°，所述电驱动的电压大于300V。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，同时公开了具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在流体液体可控运输或在油水分离中的应用，具有如下有益效果：
(1)本发明公开的制备方法简单，所需设备少，操作简单，实现快速地在基底表面包覆一层具有疏水/亲油性质的多孔膜。
(2)本发明制备得到的覆有多孔聚苯乙烯膜的铜锥或铁锥在控制水下油滴的电浸润过程中具有简单便捷、响应速度快、单向连续输运等优点。
(3)本发明利用电场和几何形状梯度协同控制水下油滴的浸润性特征，可以将其应用在油水分离过程中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的铜锥的扫描电子显微镜(SEM)表征图；
图2附图为实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的铜锥的浸润性表征图；
图3附图为为驱动电极的倾斜角度对单向驱动性能的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)利用电刻蚀的方法制备铜锥或铁锥
(a)先依次使用丙酮和乙醇超声清洗铜丝，然后用去离子水冲洗并将其作为工作电极；将铂片作为对电极，然后配置浓度为0.1mol/L的电解液；
(b)设置工作电极与对电极之间的距离为3～7cm，将工作电极顶端固定在提拉机上、末端接触电解液表面，将对电极铂片浸入电解液5cm；
(c)接着采用恒流模式以0.006A电流、6mm/min的提拉速度匀速将铁丝或铜丝上下提拉20次以进行阳极刻蚀；然后利用去离子水对铜锥或铁锥表面进行清洗，再在15～25℃条件下干燥30min，即可得到铜锥或铁锥。
(2)在上述制备得到的铜锥或铁锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜(A)将聚苯乙烯颗粒在加热搅拌条件下溶解于四氢呋喃或二氯甲烷溶剂中，配成质量浓度为6～10％的聚苯乙烯溶液；
(B)先将上述制备好的铜锥或铁锥置于质量分数小于20％的稀盐酸中进行超声清洗，然后依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗，接着在氮气氛围中干燥5～10min；
(C)将步骤(B)得到的铜锥或铁锥固定在提拉机上，控制环境湿度大于50％，然后将铜锥或铁锥垂直浸入步骤(A)得到的聚苯乙烯溶液中以30mm/min的速度进行匀速提拉，保证铜锥或铁锥在聚苯乙烯溶液中的停留时间为5～10s；待提拉过程结束后，在15～60℃条件下干燥15～30min，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
为了进一步的优化技术方案，步骤(a)中将清洗后的铜丝作为工作电极，配置浓度为0.1mol/L的CuCl2、CuSO4或Cu(NO3)2溶液作为电解液。
为了进一步的优化技术方案，步骤(a)中将清洗后的铁丝作为工作电极，配置浓度为0.1mol/L的FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3溶液作为电解液。
为了进一步的优化技术方案，步骤(A)中PS/THF溶液的质量浓度为6％。
为了进一步的优化技术方案，步骤(A)中PS/CH2Cl2溶液的质量浓度为10％。
一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在液体可控运输或在油水分离中的应用，具有疏水/亲油多孔表面的锥结构采用如上的制备方法制备得到。
一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在液体可控运输中应用的方法，将如上制备方法得到的具有疏水/亲油多孔表面的锥结构作为驱动电极，将导电材料作为对电极，对水下油滴进行电驱动，水的电导率小于4μs·cm-1，油滴为密度小于水的有机物。
为了进一步的优化技术方案，将驱动电极按照顶角竖直向下放置，对电极平行于驱动电极放置；液滴的体积为1～5μL.
为了进一步的优化技术方案，驱动电极的顶角小于4°，电驱动的电压大于100V。
为了进一步的优化技术方案，驱动电极的顶角大于4°，电驱动的电压大于300V。
为了进一步的优化技术方案，导电材料包括铂片、铜片或铝片。
实施例1
本发明实施例1公开了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)利用电刻蚀的方法制备铜锥
(a)先依次使用丙酮和乙醇超声清洗铜丝，然后用去离子水冲洗并将其作为工作电极；将铂片作为对电极，然后配置浓度为0.1mol/L的CuCl2溶液作为电解液；
(b)设置工作电极与对电极之间的距离为5cm，将工作电极顶端固定在提拉机上、末端接触电解液表面，将对电极铂片浸入电解液5cm；
(c)接着采用采用恒流模式以0.006A电流、6mm/min的提拉速度匀速将铜丝上下提拉4次以进行阳极刻蚀，通过控制铜丝的提拉距离制备具有不同顶角的铜锥。
(2)在上述制备得到的铜锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜
(A)将聚苯乙烯颗粒在加热搅拌条件下溶解于四氢呋喃中，配成质量浓度为6％的聚苯乙烯溶液；
(B)先将上述制备好的铜锥置于0.1mol/L稀盐酸中进行超声清洗，然后依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗，接着在氮气氛围中干燥10min；
(C)将步骤(B)得到的铜锥固定在提拉机上，控制环境湿度为65％，然后将铜锥垂直浸入步骤(A)得到的聚苯乙烯溶液中以30mm/min的速度进行匀速提拉，保证铜锥在聚苯乙烯/四氢呋喃溶液中的停留时间为10s；待提拉过程结束后，在环境湿度为65％、15℃条件下干燥30min，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
实施例2
本发明实施例2公开了一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)利用电刻蚀的方法制备铁锥
(a)先依次使用丙酮和乙醇超声清洗直径为1mm的铁丝，然后用去离子水冲洗并将其作为工作电极；将铂片作为对电极，然后配置浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液作为电解液；
(b)设置工作电极与对电极之间的距离为3cm，将工作电极顶端固定在提拉机上、末端接触电解液表面，将对电极铂片浸入电解液5cm；
(c)接着采用恒流模式，设置电流为0.006A、以6mm/min的提拉速度匀速将铁丝上下提拉20次以进行阳极刻蚀，待反应结束后用去离子水冲掉电解液，在15～25℃下干燥30min。
(2)在上述制备得到的铁锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜
(A)将聚苯乙烯颗粒在加热搅拌条件下溶解于二氯乙烷中，配成质量浓度为10％的聚苯乙烯溶液；
(B)先将上述制备好的铁锥置于0.1mol/L的稀盐酸中进行超声清洗，然后依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗，接着在氮气氛围中干燥10min；
(C)将步骤(B)得到的铁锥固定在提拉机上，控制环境湿度为75％，然后将铁锥垂直浸入步骤(A)得到的聚苯乙烯溶液中以30mm/min的速度进行匀速提拉，保证铁锥在聚苯乙烯/二氯甲烷溶液中的停留时间为5s；待提拉过程结束后，将其置于60℃的电热鼓风干燥箱中干燥15min，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的铁锥结构。
实施例3
对上述实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的铜锥进行性能表征试验。
一、对实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的铜锥进行SEM表征，结果如图1所示。
由图1中的实验结果可以明显得知：受锥形状梯度结构的影响，聚苯乙烯膜表面形成了梯度多孔结构。
二、对实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的铜锥分别进行空气中水滴或水下油滴的浸润性表征，结果如图2所示。
由图2的实验结果可以明显得知：水滴在聚苯乙烯多孔膜表面的接触角约为150°，属于疏水状态；水下油滴在聚苯乙烯多孔膜表面的接触角约为72°，属于亲油状态。
三、单向驱动性能表征
(1)试验方法
将实施例1制备得到的具有疏水/亲油多孔表面的顶角为4°的铜锥作为驱动电极，将铂片(或铜片、铝片等各种导电材料)作为对电极，对水下液滴进行电驱动，其中水的电导率约为4μs·cm-1，水下液滴是体积为3μL的石蜡液滴；先将制备好的铜锥分别呈-90°(铜锥尖端竖直向下)、-45°(铜锥尖端向下倾斜45°)、45°(铜锥尖端向上倾斜45°)、90°(铜锥尖端竖直向上)放置，对电极与其平行放置分别作为试验组1～4，接着在驱动电极的同一位置逐渐增大电压分别进行水下液滴的电浸润过程，结果如图3所示。
(2)试验结果
由图3的试验结果可以明显得知：当铜锥尖端向下放置时，油滴能在其多孔聚苯乙烯膜表面实现快速连续地单向输运，其余方向则发生液滴靠近铜锥尖端的一侧向锥底部收缩而另一侧保持原位不动的不对称收缩。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)利用电刻蚀的方法制备铜锥或铁锥；
(2)在上述制备得到的铜锥或铁锥表面包覆疏水/亲油的多孔聚苯乙烯膜，即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
2.根据权利要求1所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括如下步骤：
(a)先清洗铜丝或铁丝并将其作为工作电极，铂片作为对电极，然后配置电解液；
(b)设置工作电极与对电极之间的距离为3～7cm，将工作电极顶端固定在提拉机上、末端接触电解液表面，将对电极铂片浸入电解液；
(c)接着采用恒压模式匀速将铜丝上下提拉进行阳极刻蚀或采用恒流模式匀速将铁丝上下提拉进行阳极刻蚀，然后利用去离子水对铜锥或铁锥表面进行清洗，再经过干燥即可得到铜锥或铁锥。
3.根据权利要求2所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中先依次使用丙酮和乙醇超声清洗铜丝或铁丝，然后用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括如下步骤：
(A)将聚苯乙烯颗粒在加热搅拌条件下溶解于四氢呋喃或二氯甲烷溶剂中，配成聚苯乙烯溶液；
(B)先将上述制备好的铜锥或铁锥置于稀盐酸中进行超声清洗，然后经过清洗和干燥处理；
(C)将步骤(B)得到的铜锥或铁锥固定在提拉机上，然后将铜锥或铁锥垂直浸入步骤(A)得到的聚苯乙烯溶液中进行匀速提拉，待提拉过程结束后进行干燥即可得到具有疏水/亲油多孔表面的锥结构。
5.根据权利要求4所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中聚苯乙烯/四氢呋喃溶液的质量浓度为6～10％。
6.根据权利要求4所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中稀盐酸的质量分数小于20％；清洗过程具体为依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗；干燥过程具体为在氮气氛围中干燥5～10min。
7.根据权利要求4所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中提拉过程为：以30mm/min的速度进行提拉、控制铜锥或铁锥在聚苯乙烯溶液中的停留时间为5～10s，同时在铜锥或铁锥提拉过程中控制环境湿度大于50％；干燥过程为：在15～60℃条件下干燥15～30min。
8.一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在液体可控运输或在油水分离中的应用，其特征在于，所述具有疏水/亲油多孔表面的锥结构采用如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在液体可控运输中应用的方法，其特征在于，将如权利要求1～7任意一项所述制备方法得到的具有疏水/亲油多孔表面的锥结构作为驱动电极，将导电材料作为对电极，对水下液滴进行电驱动，所述水的电导率小于4μs·cm-1，所述液滴为密度小于水的有机物。
10.根据权利要求9所述的一种具有疏水/亲油多孔表面的锥结构在液体可控运输中应用的方法，其特征在于，所述导电材料包括铂片、铜片或铝片；所述液滴的体积为1～5μL。
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