CN109655522A - 一种快速热提取质谱分析装置及分析方法 - Google Patents

一种快速热提取质谱分析装置及分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速热提取质谱分析装置，包括：电离装置，其进行电离处与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述电离处与所述质谱仪入口相距1～10cm；加热装置，其设置在所述轴线下方；样品室，其设置在所述加热装置上方，并且所述样品室出口与所述轴线的垂直距离为0～5cm，所述质谱仪入口的水平距离为0～5cm；溶剂施加装置，其设置在所述样品室出口的正上方。本发明还公开了一种快速热提取质谱分析方法。

Description

一种快速热提取质谱分析装置及分析方法
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，具体涉及是一种快速热提取质谱分析装置及分析方法。
背景技术
热解吸是最常用的解吸附方法，早在上世纪70年代就被引入质谱技术领域，即热解吸大气压化学电离质谱法(TD/APCI)。该方法将样品加热，使其中的目标化合物解吸附出来形成气态的分子，再使用大气压化学电离法将其电离。热解吸大气压化学电离质谱法(TD/APCI)质谱分析技术曾经在上世纪80年代商业化，但是以下问题严重限制了它的应用范围，导致该技术发展完全停滞,到90年代完全淡出人们的视线。
现有技术实际应用中存在以下问题：
问题1：现有热解吸装置仅适用于极少数热稳定、易挥发的小分子化合物，检测范围有限。由于传统解吸装置单纯依靠加热来解吸附固体样品中的分子，因此要想使目标化合物解吸附出来就必须加热到很高的温度，以使这些化合物吸收热量增加内能，克服物理吸附和化学吸附。但是多数化合物在基质中存在很强的化学吸附，这些化合物在高温解吸的过程中发生降解，因此这种热解吸装置检测范围十分有限。
问题2：现有解吸附方法质谱检测灵敏度不高。传统解吸附方法在热解吸过程中，目标化合物的释放比较缓慢，单位时间内释放的量比较少，因此质谱检测灵敏度不高。
发明内容
本发明提供了一种快速热提取质谱分析装置，本发明的发明目的是解决现有技术中仅适用于极少数热稳定易挥发的小分子化合物，检测范围有限，灵敏度低的问题。
本发明还提供了一种快速热提取质谱分析方法，本发明的发明目的是解决现有技术中仅适用于极少数热稳定易挥发的小分子化合物，检测范围有限，灵敏度低的检测问题。
本发明提供的技术方案为：
一种快速热提取质谱分析装置，包括：
电离装置，其进行电离处与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述电离处与所述质谱仪入口相距1～10cm；
加热装置，其设置在所述轴线下方；
样品室，其设置在所述加热装置上方，并且所述样品室出口与所述轴线的垂直距离为0～5cm，所述质谱仪入口的水平距离为0～5cm；
溶剂施加装置，其设置在所述样品室出口的正上方。
优选的是，所述电离装置为电喷雾装置；以及
所述电喷雾喷口与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述电喷雾喷口与质谱仪入口相距1～10cm。
优选的是，所述电离装置为高电压放电针，其针尖与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述针尖与质谱仪入口相距1～5cm。
优选的是，所述加热装置加热温度为100～300℃。
优选的是，所述溶剂施加装置的溶剂以每秒钟1～5滴的速度滴加到样品室中。
优选的是，所述溶剂施加装置为滴管、移液管或者注射器。
一种快速热提取质谱分析方法，使用所述的快速热提取质谱分析装置，包括如下步骤：
步骤一、将固体样品置于样品室后，再将样品室置于加热装置上加热；
步骤二、将能够溶解样品中目标化合物的溶剂滴加到样品室中的样品上；
步骤三、当样品蒸汽上升到质谱仪入口处，将样品蒸汽使用电离装置转化成样品离子，将这些离子引入质谱仪进行检测。
优选的是，在所述步骤一中，加热温度为100-300℃。
优选的是，在所述步骤二中，溶剂的用量为1～100微升。
优选的是，在所述步骤二中，溶剂滴加速度为每秒钟1～5滴。
本发明所述的有益效果：
1、与传统的热解吸技术TD/APCI相比，本发明采用的热解吸方法是加热和溶剂溶解作用共同达到的，不需要像TD/APCI需要很高的温度进行解吸，有效避免了目标化合物的降解，扩展了检测范围，并且得到的谱图简单，碎片离子极少；
2、本发明中首次提出采用溶剂共同气化，将样品中的目标化合物提取到溶剂中去，溶剂在接触样品的瞬间被加热气化，同时样品中的目标化合物被提取进入溶剂形成溶剂化的化合物，该化合物随溶剂一同气化离开固体样品表面；
3、本发明利用溶剂带着样品快速气化，由于本发明采用了快速溶剂提取方法，提取、气化都是瞬时完成的，在短时间内形成大量的目标化合物气体，从而大大提高了目标化合物的检测灵敏度，解决了热解吸质谱灵敏度不高的问题；
4、本发明加热使目标化合物处于活化状态，而非使其直接解吸附，有效解决了目标化合物与基质的吸附问题，不需要借助高温去解吸附，不会导致目标化合物的热降解；
5、与传统热解吸方法相比，本方法引入溶剂提取技术，在解吸附过程中产生大量溶剂气体，这些溶剂气体变成试剂离子，提高了目标化合物的电离效率，大大提高了电离效率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的一种快速热提取质谱分析装置结构示意图。
图2为本发明所述的一种快速热提取电喷雾电离质谱分析法装置的结构示意图。
图3为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的结构示意图。
图4为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的100℃条件下检测到的氨咖黄敏胶囊成分的质谱图。
图5为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的200℃条件下检测到的氨咖黄敏胶囊成分的质谱图。
图6为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的含有除草剂莠去津土壤的快速热提取电喷雾质谱图。
图7为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的甘草快速热提取电喷雾负离子模式质谱图。
图8为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的烟草快速热提取化学电离质谱图。
图9为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的含有三聚氰胺奶粉的快速热提取电喷雾质谱图。
图10为本发明所述的一种快速热提取化学电离质谱分析法装置的三聚氰胺固体的快速热提取化学电离质谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供了一种快速热提取质谱分析装置，包括：质谱仪入口110、加热装置120、溶剂施加装置140、电离装置210、样品室130组成；其中，质谱仪入口110位于最右段；最左端为电离系统的电离装置210的尖端211位于质谱仪入口110轴线上，与质谱仪入口110的距离大约为1～10cm；样品室130放置在加热装置120上方，样品室130出口位于质谱仪入口110轴线的下方，与质谱仪入口110的水平距离d2为0～5cm，与质谱仪入口110轴线垂直距离d1为0～5cm；溶剂施加装置140位于样品室130出口的正上方。
如图2所示，在另一种实施例中，电离装置为电喷雾装置220；电喷雾电离装置220的电喷雾喷口221位于质谱仪入口110轴线上，与质谱仪入口110的距离1～10cm，在此距离范围内，电喷雾质谱的信号最强，并且使样品室130出口位于质谱仪入口110和电喷雾喷口221连线的下方，这样能够保证样品蒸汽在上升的过程中与电喷雾气流充分相交，有利于样品的电离。
如图3所示，在另一种实施例中，电离装置为化学电离装置采用一根加了高电压的放电针230，放电针针尖231位于质谱仪入口110轴线上，与质谱仪入口110的距离1～5cm，在此位置下能够保证放电针针尖与样品气流能够充分接触，可以充分对样品进行电离。
如图1～3所示，本发明提供的一种快速热提取质谱分析装置的具体测试分析过程：
1)打开质谱仪，扫描质谱信号；
2)打开电离装置，调整电离装置的位置，使信号达到最强；
3)将样品加热到所需要的温度，使用移液器以每秒1～5滴的速度向样品上滴加溶剂；
4)记录扫描数据，即得到样品离子的质谱图。
在另一种实施例中，溶剂施加装置140可采用滴管、移液管、注射器，该装置具有对溶剂吸取、储存、滴加功能。
本发明还提供了一种快速热提取质谱分析方法，包括如下步骤：
步骤一、将固体样品置于样品室后，再将样品室置于加热装置上加热；
步骤二、将能够溶解样品中目标化合物的溶剂滴加到样品室中的样品上；
步骤三、当样品蒸汽上升到质谱仪入口处，将样品蒸汽使用电离装置转化成样品离子，将这些离子引入质谱仪进行检测。
其中，上述实验条件和操作顺序十分重要，如果改变操作顺序化合物能够克服基质的吸附作用进入溶剂形成溶剂化的目标化合物，但是在随后的加热过程中，随着溶剂的蒸发，会带走热量，使样品维持在溶剂沸点温度，目标化合物不在活化状态，难以气化，当溶剂蒸发完成之后，目标化合物又重新吸附在基质上。
在另一种实施例中，由于在样品室130出口处浓度较高，离开样品室130出口后随环境气流影响会扩散，样品蒸汽的电离应该在样品室130出口附近，同时样品离子在质谱仪入口110附近，这样可以保证样品离子能够最大限度进入质谱仪，如果太远将导致样品离子扩散，样品离子进入质谱仪数量减少，降低灵敏度，因此限定样品室130出口位于质谱仪入口110轴线的下方，与质谱仪入口110的水平距离d1为0～5cm，与质谱仪入口110轴线垂直距离d2为0～5cm。
在另一种实施例中，在步骤一中，加热温度为100～300℃；该步骤中的加热目的是使目标化合物处于活化状态，而非使其直接解吸附，因此加热温度相比较低，在此温度下目标化合物不会发生降解，因此常用温度为100～300℃，在此温度范围内，大多数溶剂能够快速蒸发，而目标化合物不会热解。
在另一种实施例中，在步骤二中，采用溶剂可以将样品中的目标化合物提取到溶剂中去，溶剂在接触样品的瞬间被加热气化，同时样品中的目标化合物被提取进入溶剂形成溶剂化的化合物，该化合物随溶剂一同气化离开固体样品表面，从而有效解决了目标化合物与基质的吸附问题，因此不需要借助高温去解吸附，不会导致目标化合物的热降解；其次，溶剂带着样品快速气化，在短时间内形成大量的目标化合物气体，在质谱仪入口(1)处被电离装置(4)电离形成离子，样品离子进入质谱仪被检测。从而大大提高了目标化合物的检测灵敏度，解决了热解吸质谱灵敏度不高的问题；另外，大量溶剂气体可以作为目标化合物的反应离子，有利于提高目标化合物的电离效率，提高检测灵敏度。
在另一种实施例中，在步骤二中，溶剂的用量为1～100微升。
在另一种实施例中，在步骤二中，溶剂滴加速度为每秒钟1～5滴，防止溶剂降低目标化合物的温度。
实施例1
使用图2所示的快速热提取电喷雾电离质谱分析氨咖黄敏胶囊中的有效成分。从药店购买的商品药氨咖黄敏胶囊，把胶囊打开，把里面的颗粒倒出来，称取50mg药物颗粒，置于样品室中，分别加热到100℃、150℃、200℃，使用移液器吸取甲醇滴加在三种温度药物表面，甲醇将药物颗粒中化合物提取出来并气化，使用电喷雾电离，进入质谱检测。图4为在100℃条件下检测到的氨咖黄敏胶囊成分的质谱图，由这个质谱图可以看出，氨咖黄敏胶囊的主要成分对乙酰氨基酚(m/z 152)、咖啡因(m/z 195)以及马来酸氯苯那敏(m/z 391)等都可以很容易检测出来，另外还可以看到氨基比林(m/z 232)的峰。在150℃条件下检测结果(谱图没有列出)与100℃条件下的检测结果相似，但是在200℃条件下(如图5所示)，氨咖黄敏胶囊主要成分的质谱峰很弱，或完全观察不到。氨咖黄敏胶囊的主要成分均为热稳定、易挥发的小分子化合物，但是我们发现，在温度较高的情况下灵敏度也会降低，说明高温虽然不会导致这些成分降解，但是高温导致溶剂气化过快，会影响这些成分的溶剂提取效率。
实施例2
使用图2所示的快速热提取电喷雾电离质谱分析土壤中的除草剂莠去津：取10g土壤，加入莠去津标准溶液，使土壤中莠去津含量为10ppm，加入水，搅拌均匀，晾干，取50mg经过处理的土壤，置于加热装置上进行快速热提取电喷雾质谱分析，加热温度为250℃，甲醇做提取溶剂；如图6所示，莠去津信号(m/z 216)很强，由于土壤中基质十分复杂，对土壤的前处理均比较繁琐费事，并且在质谱分析时干扰严重，因此土壤中化学品的检测一直是一个难点，但是通过本实施例惊奇地发现，快速热提取电喷雾质谱法对土壤中除草剂的检测具有很好的选择性，不需要任何前处理仍然可以得到很强的信号，基质信号干扰较少。
实施例3
使用图2所示的快速热提取电喷雾电离质谱分析中药甘草中的有效成分：取甘草粉末置于加热装置上，加热温度为150℃，乙醇为提取溶剂，进行快速溶剂提取电喷雾质谱分析；如图7所示，其中m/z255、417、563峰分别代表异甘草素、甘草苷、异光果甘草苷和夏佛托苷同分异构体；皂苷类化合物通常含有多个羟基和苷元，具有很强的极性，在凝聚状态不易气化。但是在本实施例中信号强度较高，说明本发明也适合大极性化合物的解吸附分析。
实施例4
使用图3所示的快速热提取化学电离质谱分析香烟中的尼古丁：香烟从超市购买，将烟丝取出，置于加热装置上进行分析，加热温度为80℃，提取溶剂为甲醇，放电针电压4kv。如图8所示，即使在很低的温度下尼古丁信号(m/z163)很强，说明本发明检测方法对尼古丁的检测具有很好的选择性。
实施例5
使用图2所示的快速热提取电喷雾电离质谱分析奶粉中的三聚氰胺：奶粉为超市购得，取奶粉5g，加入三聚氰胺标准溶液使奶粉中三聚氰胺的含量为50ppm，加水搅拌均匀，晾干；取经过处理的奶粉置于加热装置上进行分析，加热温度为250℃，提取溶剂为水，电喷雾电离；如图9所示，三聚氰胺信号(m/z127)很强，说明奶粉中的基质干扰较少，对三聚氰胺的检测具有很好的选择性，可以用来快速检测市场上各种奶粉中的三聚氰胺。
实施例6
使用图3所示的快速热提取化学电离质谱分析三聚氰胺纯品：三聚氰胺为优级纯，取三聚氰胺5mg，置于加热装置上加热到150℃，提取溶剂为乙酸，放电针电压为4kv；如图10所示，三聚氰胺除了产生质子化峰(m/z127)之外，还产生与乙酸的加和峰(m/z187)，说明本方法也可以不经任何前处理直接分析单一化合物。
综上所述，本发明所述快速热提取质谱分析法可以分析各种极性、非极性的各种化合物，适用的样品范围广泛，能够分析各种实际样品，不经过任何前处理就实现原位分析，并且具有很好的灵敏度，还可以通过选择参数达到检测的选择性。仪器装置比现有的热解吸质谱具有显著的实用性和创新性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种快速热提取质谱分析装置，其特征在于，包括：
电离装置，其进行电离处与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述电离处与所述质谱仪入口相距1～10cm；
加热装置，其设置在所述轴线下方；
样品室，其设置在所述加热装置上方，并且所述样品室出口与所述轴线的垂直距离为0～5cm，所述质谱仪入口的水平距离为0～5cm；
溶剂施加装置，其设置在所述样品室出口的正上方。
2.如权利要求1所述的快速热提取质谱分析装置，其特征在于，所述电离装置为电喷雾装置；以及
所述电喷雾喷口与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述电喷雾喷口与质谱仪入口相距1～10cm。
3.如权利要求1或2所述的快速热提取质谱分析装置，其特征在于，所述电离装置为高电压放电针，其针尖与质谱仪入口位于同一轴线，并且所述针尖与质谱仪入口相距1～5cm。
4.如权利要求3所述的快速热提取质谱分析装置，其特征在于，所述加热装置加热温度为100～300℃。
5.如权利要求3所述的快速热提取质谱分析装置，其特征在于，所述溶剂施加装置的溶剂以每秒钟1～5滴的速度滴加到样品室中。
6.如权利要求4或5所述的快速热提取质谱分析装置，其特征在于，所述溶剂施加装置为滴管、移液管或者注射器。
7.一种快速热提取质谱分析方法，其特征在于，使用如权利要求1-5中任一项所述的快速热提取质谱分析装置，包括如下步骤：
步骤一、将固体样品置于样品室后，再将样品室置于加热装置上加热；
步骤二、将能够溶解样品中目标化合物的溶剂滴加到样品室中的样品上；
步骤三、当样品蒸汽上升到质谱仪入口处，将样品蒸汽使用电离装置转化成样品离子，将这些离子引入质谱仪进行检测。
8.如权利要求7中所述的快速热提取质谱分析方法，其特征在于，在所述步骤一中，加热温度为100-300℃。
9.如权利要求8中所述的快速热提取质谱分析方法，其特征在于，在所述步骤二中，溶剂的用量为1～100微升。
10.如权利要求9中所述的快速热提取质谱分析方法，其特征在于，在所述步骤二中，溶剂滴加速度为每秒钟1～5滴。
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