CN109651885B - 一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水及其制备方法，该抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水包括如下重量百分数的原料：20～40％灰色混拼染料色浆、10～45％溶剂、0.2～3％表面活性剂、0.1～0.2％杀菌剂、30～50％去离子水；其中，灰色混拼染料色浆选自酸性媒介灰色混拼染料色浆、日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆中的至少一种。通过以上方式，本发明灰色染料墨水具有极高的日晒牢度和耐臭氧性能，可用于照片喷墨打印，打印的图像品质优良，耐候性能好，保质期长。
Description
技术领域
本发明涉及喷墨墨水技术领域，具体涉及一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水及其制备方法。
背景技术
随着近几年影像行业的发展，各大机器厂商都推出了照片打印机，其中很多照片打印机都引入了GY这个灰色墨水，灰色墨水可以在灰阶和黑白照片的打印中更能还原照片真实的色彩。比如佳能推出了MG7780、TS9080、TS8080等都配有灰色墨水，爱普生推出的适合影像行业使用的EPSON SURECOLOR P20080更是配有灰色、浅灰色、深灰色墨水，目的都是为了有更好的照片输出效果。而现有的灰色、浅灰色、深灰色墨水多数是颜料墨水，相比于颜料墨水，染料墨水颜色鲜艳亮丽、打印照片色彩过渡性好，这些优点都是颜料墨水无法比拟的。但是市场上目前没有针对灰色喷墨墨水的水性染料，各代用墨水厂商主要用黑色染料通过大幅减少染料用量来配制灰色墨水，这种做法从色彩上是可以达到要求，但是从照片的保存上来说，是有严重缺陷的。因为用黑色染料通过大幅减少染料用量来配制的灰色墨水，在耐晒和耐臭氧性能上极差，而染料墨水中染料是单个分子独立存在，在紫外光的照射和臭氧等气体氧化腐蚀下，其分子容易分解和破坏，导致颜色产生变化，造成褪色，并且染料的浓度越低褪色越快，使得照片的保存周期很短，因此，通过大幅减少黑色染料用量来配制灰色墨水，根本不能满足影像行业打印照片这种需求，不利于行业发展，故需要研制一种耐晒和耐臭性能优良的喷墨打印用灰色染料墨水以用于影像行业。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水，包括如下重量百分数的原料：20～40％灰色混拼染料色浆、10～45％溶剂、0.2～3％表面活性剂、0.1～0.2％杀菌剂、30～50％去离子水；所述灰色混拼染料色浆选自酸性媒介灰色混拼染料色浆、日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆中的至少一种。该抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水具有优良的耐臭氧和耐日晒性能，可应用于照片喷墨打印。
优选地，所述灰色混拼染料色浆的染料浓度为14.9～15.1％，氯离子含量≤200PPM，硫酸根离子含量≤100PPM，钙镁离子含量≤10PPM。
优选地，所述日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：35～40％FDY-006、8～12％FDY-010、10～15％FDM-003、40～45％FDC-001；进一步优选地，所述日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：37％FDY-006、10％FDY-010、12％FDM-003、41％FDC-001。
优选地，所述酸性媒介灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：8～16％酸性媒介橙RL、40～45％酸性媒介藏青RRL、8～16％酸性媒介蓝B、33～40％酸性媒介棕RB；进一步优选地，所述酸性媒介灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：10％酸性媒介橙RL、42％酸性媒介藏青RRL、10％酸性媒介蓝B、38％酸性媒介棕RB。
以上酸性媒介灰色混拼染料色浆优选经过纯化、浓缩处理，以提高灰色染料墨水的日晒牢度和耐臭氧性能及防止堵塞喷头。该纯化、浓缩处理包括如下步骤：
S1、取酸性媒介灰色混拼染料色浆的各原料组分原粉，混合后加入溶剂充分溶解,并加入重铬酸钾以及冰醋酸或酒石酸进行反应，制得混合色浆溶液；
S2、向混合色浆溶液中加入吸附剂，混合均匀，过滤取滤液；通过加入吸附剂可用于吸附染料中的有机杂质，吸附剂可包括白硅藻土、活性炭中的至少一种，优选采用白硅藻土；吸附剂的添加量一般为各原料组分原粉总重量的10～20％；加入吸附剂前通常先将混合色浆溶液的pH值至7.5～9.5，当混合色浆溶液的温度低于40℃时加入吸附剂；其中，pH的调节优选采用氢氧化锂，有助于染料的溶解；加入吸附剂后过滤可采用两级过滤，具体可在加入吸附剂后，以600～800r/min的转速搅拌2h，放置2～4h后先用滤布粗过滤，将吸附剂及被吸附的有机杂质过滤掉，控制色浆的表面张力≥50达因/厘米，再用1μm的PP滤芯进行二次过滤，取滤液；
S3、向滤液中加入钙镁离子去除剂，混匀，过滤；其中，通过添加钙镁离子去除剂以充分去除色浆中的钙镁离子，尽量避免对喷头造成损伤，钙镁离子去除剂具体可采用草酸钠，其添加量一般为滤液质量的0.2～0.5％；具体先滤液中加入钙镁离子去除剂，搅拌1h后静置2～4h，再用0.2μm的尼龙膜滤芯进行精过滤，控制色浆中钙镁离子的含量≤10PPM；
S4、将过滤后的色浆溶液进行脱盐处理，具体可采用DK系列高脱盐率三层复合膜；在纯化的过程中要不断的补充去离子水，以保证膜的透过量和补充的去离子水量平衡，并观察纯化设备上在线电导率检测仪，当电导率在10ms/cm以下时，取样用离子色谱检测氯离子和硫酸根离子含量要求氯离子≤200PPM,硫酸根离子≤100PPM，当离子含量符合要求时停止加去离子水；
S5、对经以上纯化处理的色浆溶液进行浓缩；具体可采用GE膜对纯化后色浆进行浓缩；优选浓缩后色浆的染料浓度为14.9～15.1％。另外，为了便于长时间保存，可向浓缩后的色浆中添加已内酰胺等增溶剂，增大酸性媒介染料的溶解度，防止染料长时间放置出现染料析出问题。
优选地，所述抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水的原料还包括0.1-0.5％基材润湿流平剂。基材平流剂具有很好的平流效果，与配方中的表面活性剂一起配合使用，能使灰色染料墨水应用于照片喷墨打印时，可很好地均匀融入相纸的涂层中，使照片表现地更细腻，过渡性好，图片还原性好。优选地，所述基材润湿流平剂选自DELTA-SC 2580、DELTA-SC 2211、R690中的至少一种。
优选地，所述溶剂由高沸点溶剂、中沸点溶剂和低沸点溶剂按照质量比为(2～10)：(10～30)：(1～5)组成，所述高沸点溶剂为沸点大于或等于250℃的溶剂，所述中沸点溶剂为沸点为大于120℃且小于250℃的溶剂，所述低沸点溶剂为沸点大于70℃且小于或等于120℃的溶剂。所述高沸点溶剂具体可选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙二醇200、聚丙二醇400、三甘醇、三甘醇单丁醚、聚甘油醚EG-1中的至少一种；所述中沸点溶剂可选自二甘醇、乙二醇、1,2-己二醇、丙二醇、二甘醇单丁醚中的至少一种；所述低沸点溶剂可选自异丙醇、乙醇中的至少一种。
通过选用特定配比的高中低不同沸点的溶剂进行搭配使，有利于墨水在相纸上的色彩表现和防晕色性能。其中，选用一定比例的高沸点溶剂有助于保证墨水的保湿性能，但一般不选用吸湿性能强的溶剂，如甘油等，以防止这类强吸湿性的溶剂引起打印后的照片发生晕色变化；由于高沸点的溶剂干燥速度慢，高沸点溶剂的添加量需控制在特定的范围，以保证添加的高沸点溶剂能被相纸的涂层完全吸收，从而才能不影响打印后相片的干燥速度；在保证打印机喷头不会干燥的前提下，需用一定比例的低沸点溶剂来提高墨水打印后的干燥速度，以免干燥速度太慢而影响打印品质，低沸点的溶剂添加量需控制在合理范围，否则会引起喷嘴的干固，堵塞喷嘴；中沸点的溶剂在相纸上干燥速度适中，其添加可调控墨水的粘度，以利于墨水在相纸上的色彩表现和防晕色，优选将墨水的粘度控制在1.8～3.8cp之间。
优选地，所述表面活性剂选自伽玛化学的GS-4013、GS-4100、GS-4035、GS-850、GS-4300中的至少一种；所述杀菌剂选自朗盛备防多CMK、MOPS、PREVENTOL BIT 20N杀菌剂中的至少一种。
本发明还提供了一种上述抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水的制备方法，包括以下步骤：按如上重量配比取各原料，将所取原料混合并搅匀，而后过滤。其中，过滤优选采用0.45μm、0.22μm、0.1μm的滤膜逐级过滤。
本发明的有益技术效果是：本发明提供一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水及其制备方法，该灰色染料墨水通过采用耐候性能好的的彩色染料来混拼配制而成，其具有极高的日晒牢度和耐臭氧性能，可用于照片喷墨打印，打印的图像品质优良，耐候性能好，保质期长。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水，其制备方法包括以下步骤：
(一)混拼染料色浆的配置和纯化
取酸性媒介橙RL原粉5公斤、酸性媒介藏青RRL原粉21公斤、酸性媒介蓝B原粉5公斤、酸性媒介棕RB原粉19公斤，与450公斤去离子水一同加入加热搅拌釜中，加热搅拌，温度达到50℃左右后搅拌1～2h充分溶解；而后继续加热搅拌，温度达到80～90℃时，加入重络酸钾，加热到96～99℃后，加入冰醋酸或酒石酸，进行媒介反应，媒介反应后，降温到50℃，用氢氧化锂调节pH至7.5～9.5，当温度低于40℃时，加入白硅藻土5公斤，用于吸附染料中的有机杂质，以转速600～800r/min搅拌2h，放置2～4h后先用滤布粗过滤，将硅藻土及被吸附的有机杂质过滤掉，控制色浆的表面张力≥50达因/厘米，再用1μm的PP滤芯进行二次过滤，向过滤后的色浆中加入过滤后色浆总重量0.3％的钙镁离子去除剂，搅拌1h后放置2～4h后用0.2μm的尼龙膜滤芯进行精过滤，充分去除色浆中的钙镁离子，控制色浆中钙镁离子的含量≤10PPM。将过滤后的色浆用DK高脱盐率三层复合膜进行脱盐。在纯化的过程中要不断的补充去离子水，以保证膜的透过量和补充的去离子水量平衡，并观察纯化设备上在线电导率检测仪，当电导率在10ms/cm以下时，取样用离子色谱检测氯离子和硫酸根离子含量要求氯离子≤200PPM,硫酸根离子≤100PPM，当离子含量符合要求时停止加去离子水；换上GE膜对纯化后的色浆进行浓缩，待色浆的体积浓缩到300升左右，用分光光度计检测染料含量，将染料含量控制在14.9～15.1％之间，即达到要求；停止浓缩，得灰色混拼染料色浆，备用。
(二)喷墨墨水的制备
表1原料配置
| 配比 | 重量(WT％) |
| 聚乙二醇400 | 8 |
| 二甘醇 | 8 |
| 二甘醇单丁醚 | 12 |
| 异丙醇 | 3 |
| GS-4100 | 1.3 |
| DELTA-SC 2580 | 0.2 |
| 灰色混拼染料色浆 | 27 |
| MOPS | 0.2 |
| 去离子水 | 40.3 |
| 合计 | 100 |
按如上表1配置原料，将各原料混合、搅拌均匀，静置一段时间，而后用0.45μm、0.22μm、0.1μm的滤膜逐级过滤，制得灰色染料墨水。
实施例2
一种抗臭氧耐日晒的灰色染料墨水，其制备方法包括以下步骤：
(一)混拼染料色浆的配置
取日本富士胶片公司的喷墨染料色浆FDY-006 37公斤、色浆FDY-010 10公斤、色浆FDM-003 12公斤、色浆FDC-001 41公斤混合搅拌均匀后，用氢氧化锂调pH值为8.5到9.5左右，得混拼染料色浆，备用。
(二)喷墨墨水的制备
表2原料配置
按如下表2配置原料，将各原料混合、搅拌均匀，静置一段时间，而后用0.45μm、0.22μm、0.1μm的滤膜逐级过滤，制得灰色染料墨水。
对比例1
一种灰色染料墨水，其制备方法包括以下步骤：
表3原料配置
| 配比 | 重量(WT％) |
| 三甘醇 | 9 |
| 二甘醇 | 12 |
| 二甘醇单丁醚 | 9 |
| 异丙醇 | 3 |
| GS-4100 | 1 |
| GS-850 | 0.2 |
| DELTA-SC 2211 | 0.2 |
| 媒介黑色PV色浆 | 4 |
| PREVENTOL BIT 20N | 0.1 |
| 去离子水 | 61.5 |
| 合计 | 100 |
按如上表1配置原料，将各原料混合、搅拌均匀，静置一段时间，而后用0.45μm、0.22μm、0.1μm的滤膜逐级过滤，制得灰色染料墨水。
对比例2
一种灰色染料墨水，其制备方法包括以下步骤：
表4原料配置
按如下表4配置原料，将各原料混合、搅拌均匀，静置一段时间，而后用0.45μm、0.22μm、0.1μm的滤膜逐级过滤，制得灰色染料墨水。
实施例1、实施例2、对比例1和对比例2所制得的灰色染料墨水经过零下20度一周的冷冻和60度一周的高温存放，性能稳定，注入墨盒(15mL)可以不用清洗连续打印至墨尽，证实本发明所选择灰色混拼染料色浆都能满足喷墨的基本要求。
耐候性测试：
引起耐候性降低主要是日光中紫外线和大气中的臭氧,据此提出了简易的日晒牢度测试方法和耐臭氧的测试方法。经反复试验逐步完善测试过程，利用色差的原理对该方法追加了定量评价,通过分析建立起色差和日晒牢度级别及耐臭氧级别之间的联系,可以通过衰减率或色差值△E推算出日晒牢度的级别、耐臭氧级别,简单快捷。
分别将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2所制得的灰色染料墨水用佳能MG7780型号喷墨打印机将以上墨水组成物打印于市场上销售的相纸上。
耐晒测试：用光学透视仪Eye-one测试实施例1、实施例2、对比例1和对比例2打印色块的色密度，然后在UV灯下照3小时,在测试其色密度，计算色块在UV灯照射前后的色密度衰减率。色密度衰减率越大，表明耐晒性越差；相反，色密度衰减率越低，耐晒性越好。
耐臭氧测试：用光学透视仪Eye-one测试实例1、实例2、实例3、实例4打印色块的色密度，然后在臭氧环境下(臭氧消毒柜)3小时,在测试其色密度，计算色块在臭氧消毒柜存放前后的色密度衰减率。色密度衰减率越大，表明耐臭氧越差；相反，色密度衰减率越低，耐臭氧越好。
经如上耐晒测试，所得结果数据如下表5所示：
表5耐晒测试数据
经如上耐臭氧测试，所得结果数据如下表6所示：
表6耐臭氧测试数据
从以上测试结果发现，实施例1和实施例2所制得的灰色染料墨水都有很好的日晒牢度和耐臭氧性能，对比例1和对比例2所制得的灰色染料墨水的衰减率较大，日晒牢度和耐臭氧性能较差。通过对比实施例1、实施例2、对比例1、对比例2所得灰色染料墨水的耐候性测试数据可知，选择以上酸性媒介灰色混拼染料色浆和/或日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆配制的灰色染料墨水耐晒和耐臭氧很好，而选用媒介黑色PV染料色浆虽然色浆本身的耐候性能好，但是在配置灰色墨水时，由于颜色很浅，墨水中的媒介黑色PV色浆最多只能添加到4％左右，由于墨水中的染料成分少，也就是染料分子总数少，而染料分子在紫外线或臭氧的作用下会发生分解和氧化的现象，褪色会很快，所以耐候性能较差。另市面销售的色如丹喷墨黑色SP色浆配制的墨水耐晒和耐臭氧更差。表5和表6中光学色密度的变化数据，证实实施例1和实施例2所制得的灰色染料墨水耐晒性和耐臭氧性好，达到了本发明所要求的灰色染料墨水耐候性能的效果。实施例1和实施例2分别通过选择酸性媒介混拼染料色浆和日本富士胶片公司的喷墨染料混拼色浆配制的墨水可解决水性灰色墨水的耐晒和耐臭氧问题。
打印喷头寿命耐久性测试：
对比例3：按照实施例1的配方比例将其中的混拼染料色浆换成等量的高耐候性媒介黑PV色浆，采用与实施例1相同的方法制备成墨水。
分别将实施例1制备的灰色染料墨水和对比例3所制得的墨水进行喷头寿命测试。实施例1墨水在佳能MG7780型号喷墨打印机上连续测试1个月，每天打印灰色墨水约35ml左右，1个月后打印喷嘴测试页，测试页完整无缺色现象；用实施例5墨水在佳能MG7780型号喷墨打印机上连续测试1个月，每天打印灰色墨水约35ml左右，1个月后打印喷嘴测试页，测试页出现明显缺色现象；说明实施例1中采用酸性媒介灰色混拼染料色浆，既能满足喷墨的基本要求，又能延长打印喷头的寿命。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，包括如下重量百分数的原料：20~40%灰色混拼染料色浆、10~45%溶剂、0.2~3%表面活性剂、0.1~0.2%杀菌剂、30~50%去离子水；所述灰色混拼染料色浆选自酸性媒介灰色混拼染料色浆、日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆中的至少一种；
所述灰色混拼染料色浆的染料浓度为14.9~15.1%，氯离子含量≤200PPM，硫酸根离子含量≤100PPM，钙镁离子含量≤10PPM；
所述日本富士胶片公司的灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：35~40%FDY-006、8~12% FDY-010、10~15% FDM-003、40~45% FDC-001；
所述酸性媒介灰色混拼染料色浆包括如下重量百分数的原料组分：8~16%酸性媒介橙RL、40~45%酸性媒介藏青RRL、8~16%酸性媒介蓝B、33~40%酸性媒介棕RB。
2.根据权利要求1所述的抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，还包括0.1-0.5%基材润湿流平剂。
3.根据权利要求2所述的抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，所述基材润湿流平剂选自DELTA-SC 2580、DELTA-SC 2211、R690中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，所述溶剂由高沸点溶剂、中沸点溶剂和低沸点溶剂按照质量比为（2~10）：（10~30）：（1~5）组成，所述高沸点溶剂为沸点大于或等于250℃的溶剂，所述中沸点溶剂为沸点为大于120℃且小于250℃的溶剂，所述低沸点溶剂为沸点大于70℃且小于或等于120℃的溶剂。
5.根据权利要求4所述的抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，所述高沸点溶剂选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚丙二醇200、聚丙二醇400、三甘醇、三甘醇单丁醚、聚甘油醚EG-1中的至少一种；所述中沸点溶剂选自二甘醇、乙二醇、1,2-己二醇、丙二醇、二甘醇单丁醚中的至少一种；所述低沸点溶剂选自异丙醇、乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水，其特征在于，所述表面活性剂选自伽玛化学的GS-4013、GS-4100、GS-4035、GS-850、GS-4300中的至少一种；所述杀菌剂选自朗盛备防多 CMK、MOPS、PREVENTOL BIT 20N杀菌剂中的至少一种。
7.权利要求1-6中任一项所述抗臭氧耐日晒的打印用灰色染料喷墨墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按如上重量配比取各原料，将所取原料混合并搅匀，而后过滤。
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