CN109650382A - 一种大尺寸类石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种大尺寸类石墨烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸类石墨烯及其制备方法，所述大尺寸类石墨烯是以石墨烯量子点为原料，在氢气气氛下升温到600℃～1000℃，保温0.5‑1.5h，之后在氢气气氛下进行降温处理，在温度降至280‑320℃时将氢气气氛快速转变为惰性气体气氛，并在惰性气体气氛下继续降至室温，获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯。本发明所制备的大尺寸类石墨烯，具有石墨烯的形貌和性质，同时具有3.5μm～4.5μm的大尺寸，以及导电速度快、导热能力好、力学强度大和比表面积大的特性。

Description

一种大尺寸类石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及准二维纳米材料的合成与制备领域，尤其是一种大尺寸类石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。石墨烯量子点(GQD)材料是在石墨烯的二维结构基础上，降低维度形成的一种准零维材料，具有石墨烯材料导电速度快、导热能力好、力学强度大和比表面积大等优点，同时，具有量子点特有的可调谐的光学特性、发光效率较高等优点，在生物传感器、分子探针、光催化、太阳电池和柔性光电材料等领域具有广阔的应用前景。
石墨烯的厚度大约为0.335nm，根据制备方式的不同而存在不同的起伏，通常在垂直方向的高度大约1nm左右，水平方向宽度大约10nm到25nm，是除金刚石以外所有碳晶体(零维富勒烯，一维碳纳米管，三维体向石墨)的基本结构单元。很早之前就有物理学家在理论上预言，准二维晶体本身热力学性质不稳定，在室温环境下会迅速分解或者蜷曲，所以其不能单独存在。直到2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，对于石墨烯的研究才开始活跃起来，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。同时，石墨烯非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。
发明内容
本发明的目的是利用现有石墨烯量子点材料，提供一种大尺寸类石墨烯及其制备方法。通过本发明提供的方法制备的大尺寸类石墨烯，微观尺寸在3.5μm～4.5μm，形貌与一般石墨烯材料类似。
具体方案如下：
一种大尺寸类石墨烯的制备方法，是以石墨烯量子点为前驱体，在氢气气氛下升温到600℃～1000℃，保温0.5-1.5h，之后在氢气气氛下进行降温处理，在温度降至280-320℃时将氢气气氛快速转变为惰性气体气氛，并在惰性气体气氛下继续降至室温，获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯。
进一步的，所述大尺寸类石墨烯的水平方向宽度为3.5μm～4.5μm。
进一步的，所述石墨烯量子点为以尿素或者葡萄糖为主要原料所合成的石墨烯量子点，粒径为10-25nm。
所述升温的速率为10℃～20℃/分钟。
所述升温的温度为800℃，保温1h。
进一步的，所述降温的速率为5℃～10℃/分钟。
进一步的，在温度降至300℃时将氢气气氛快速转变为氩气气氛。
本发明还保护所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，制备得到的大尺寸类石墨烯。
进一步的，所述大尺寸类石墨烯的拉曼光谱中呈现D峰G峰及2D峰。
本发明还保护所述的大尺寸类石墨烯的用途，用于制备导电添加剂、散热材料或者用于污水处理领域。
有益效果：本发明所制备的大尺寸类石墨烯，具有石墨烯的形貌和性质，同时其具有3.5μm～4.5μm的大尺寸，以及导电速度快、导热能力好、力学强度大和比表面积大的特性，可用于制备导电添加剂、散热材料或者用于污水处理领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明一个实施例1提供的石墨烯量子点原料配合前驱体合成的大尺寸类石墨烯的XRD衍射谱；
图2是本发明实施例1提供的大尺寸类石墨烯的SEM照片；
图3是本发明实施例1提供的大尺寸类石墨烯的TEM照片；
图4是本发明实施例1提供的大尺寸类石墨烯的拉曼光谱图；
图5是本发明对比例提供的产物的SEM照片；
图6是本发明对比例提供的产物的TEM照片。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括：
XRD测试：通过X射线衍射仪(Rigaku D/max-RB12,XRD)测定产物的物相，测试条件为Cu靶，Kα(λ＝0.1541nm)
SEM测试：采用场发射扫描电子显微镜(FEI Quanta FEG450)对产物进行显微形貌观察。
TEM测试：使用透射电子显微镜(FEI,Tecnai G2F20,USA)对样品进行形貌和粒度分析。
拉曼光谱：采用拉曼光谱仪(HORIBA，LABRAM HR800)测试类石墨烯的结构。
以下使用的主要试剂包括：
石墨烯量子点：市售产品，由厦门量研新材料科技有限公司提供，型号为QY-G001b(>99.5％)、QY-G001g(>99.5％)。该产品以尿素和葡萄糖为主要原料合成，粒径为10-25nm。需要说明的是，石墨烯量子点的合成过程中一般还涉及还原剂、氧化剂、溶剂等其他试剂，这里“主要原料”是相对其他试剂而言，表明产品中的C来源于尿素和葡萄糖。
实施例1
按照以下方法制备大尺寸类石墨烯：
(1)通以氢气气氛：选取以不同配比的尿素和葡萄糖为混合原料所合成的粒径为20nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点，其他公司以其他碳源生产的石墨烯量子点具有本实施例中同样的试验效果)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以10℃/分钟的升温速率，在800℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以5℃/分钟的速率冷却，在温度降至300℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯粉末。
将按以上工艺制备的大尺寸类石墨烯的平面二维尺寸约3.0～3.5μm，明显大于普通石墨烯的尺寸。
采用不同尿素和葡萄糖质量比为原料的石墨烯量子点合成的大尺寸类石墨烯粉末的XRD衍射谱如图1所示，其中C代表葡萄糖，U表示尿素，从图1可以看出，采用不同尿素和葡萄糖质量比为原料的石墨烯量子点合成的产物XRD衍射谱均相似，表明本发明所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，可采用不同的石墨烯量子点作为原料。
大尺寸类石墨烯的微观结构见图2，从图中可以看出轻纱状形貌，说明所制备的大尺寸类石墨烯具有普通石墨烯所具有的更少的层数。透射电子显微镜照片如图3所示，可以看出大尺寸类石墨烯的微观形貌与单层石墨烯相似，为单层轻纱状，进一步说明其为二维结构；拉曼光谱如图4所示，从图可看到，大尺寸类石墨烯具有典型的石墨烯D峰G峰及2D峰。
由于所制备的大尺寸类石墨烯具有较大的水平方向宽度，是常规石墨烯的数十倍，因此其比表面积更大，导电速度更快，导热速率更快，同时力学强度更大，运用于新材料新能源领域将具有优良的性能。例如，用作导电添加剂、散热材料、污水处理、发光二极管，微型晶体管等领域。
实施例2
按照以下方法制备大尺寸类石墨烯：
(1)通以氢气气氛：选取以尿素和葡萄糖为主要原料所合成的粒径为20nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以10℃/分钟的升温速率，在600℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以10℃/分钟的速率冷却，在温度降至300℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯粉末。
将按以上工艺制备的大尺寸类石墨烯量子点的颗粒粒径约3.5～4.0μm，XRD衍射谱、微观形貌和拉曼光谱与实施例1相似。
实施例3
按照以下方法制备大尺寸类石墨烯：
(1)通以氢气气氛：选取以尿素和葡萄糖为主要原料所合成的粒径为20nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以20℃/分钟的升温速率，在1000℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以10℃/分钟的速率冷却，在温度降至300℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯粉末。
将按以上工艺制备的大尺寸类石墨烯的颗粒粒径约4.5μm，XRD衍射谱、微观形貌和拉曼光谱与实施例1相似。
实施例4
按照以下方法制备大尺寸类石墨烯：
(1)通以氢气气氛：选取以尿素、柠檬酸为主要原料所合成的粒径为10nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以18℃/分钟的升温速率，在700℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以10℃/分钟的速率冷却，在温度降至280℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯粉末。
将按以上工艺制备的大尺寸类石墨烯的颗粒粒径约3.5μm，XRD衍射谱、微观形貌和拉曼光谱与实施例1相类似。
实施例5
按照以下方法制备大尺寸类石墨烯：
(1)通以氢气气氛：选取以尿素和葡萄糖为主要原料所合成的粒径为25nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以15℃/分钟的升温速率，在900℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以10℃/分钟的速率冷却，在温度降至320℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯粉末。
将按以上工艺制备的大尺寸类石墨烯的颗粒粒径约4.5μm，XRD衍射谱、微观形貌和拉曼光谱与实施例1相类似。
对比例1
按照以下方法处理石墨烯量子点：
(1)通以氢气气氛：选取以尿素和葡萄糖为主要原料所合成的粒径为20nm左右的石墨烯量子点作为前驱体(该前驱体可为市面买到任意石墨烯量子点)，称取20g石墨烯量子点置于管式炉中，将管式炉内气体排出后通入纯氢，反复排气、通气后确保炉内气密性与氢气纯度并且气体流量均衡后点火。
(2)加热进行还原：将升温程序设置为以10℃/分钟的升温速率，在400℃的温度下保温1h。
(3)冷却并氢气转氩气：冷却过程中以5℃/分钟的速率冷却，在温度降至300℃时将氢气快速转变为氩气或其他惰性气体，待样品取出后即可获得褐色粉末。
将按以上工艺制备的物质质地坚硬，微观形貌呈现出块状，且不具有二维单层结构，图5为对比例制备产物的SEM照片，图6为对比例制备产物的TEM照片，进一步说明了所制备的产物不具有实施例1-5中所制备产品的结构特征。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种大尺寸类石墨烯的制备方法，是以石墨烯量子点为前驱体，在氢气气氛下升温到600℃～1000℃，保温0.5-1.5h，之后在氢气气氛下进行降温处理，在温度降至280-320℃时将氢气气氛快速转变为惰性气体气氛，并在惰性气体气氛下继续降至室温，获得褐色蓬松的大尺寸类石墨烯。
2.根据权利要求1所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：所述大尺寸类石墨烯的水平方向宽度为3.5μm～4.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：所述石墨烯量子点为以尿素和葡萄糖为主要原料所合成的石墨烯量子点，粒径为10-25nm。
4.根据权利要求1所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：所述升温的速率为10℃～20℃/分钟。
5.根据权利要求1或4所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：所述升温的温度为800℃，保温1h。
6.根据权利要求1所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：所述降温的速率为5℃～10℃/分钟。
7.根据权利要求1或6所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，其特征在于：在温度降至300℃时将氢气气氛快速转变为氩气气氛。
8.运用权利要求1-7任一项所述的大尺寸类石墨烯的制备方法，制备得到的大尺寸类石墨烯。
9.根据权利要求8所述的大尺寸类石墨烯，其特征在于：所述大尺寸类石墨烯的拉曼光谱中呈现D峰G峰及2D峰。
10.权利要求8或9所述的大尺寸类石墨烯的用途，用于制备导电添加剂、散热材料或者用于污水处理领域。
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