CN109646325A - 两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法及其在护理洗液的应用 - Google Patents

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杨毅
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Abstract

本发明公开了一种两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法：分别将长烷基链羧酸钠，交联剂和羧甲基壳聚糖溶液加入到反应釜中，进行偶联反应，得到两亲性羧甲基壳聚糖。该两亲性羧甲基壳聚糖同时具有亲水性和疏水性，具有优良的表面活性作用，能够有效清洁人体皮肤和头发，使皮肤和头发持久保湿，修复受损皮肤和发丝。

Description

两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法及其在护理洗液的应用
技术领域
本发明涉及一种两亲性材料的制备方法及其在护理洗液的应用，具体涉及一种两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法及其在护理洗液的应用。
背景技术
日常生活用品如牙膏、洗面奶、沐浴露和洗发水中发挥清洁功效的表面活性剂，比如十二烷基硫酸钠、月桂基葡糖苷、月桂酰肌氨酸钠等，具有清除污渍、祛除油脂等功效，使人体清洁健康。但这些表面活性剂对敏感肌肤，特别是婴幼儿的肌肤，均有一定的刺激，严重的可能会导致过敏。因此，市场上急需一种安全无刺激的表面活性剂。
羧甲基壳聚糖是由甲壳素脱乙酰化得到的壳聚糖进一步处理得到的水溶性壳聚糖衍生物，是一种既具有氨基正电荷，又有羧基负电荷的两性多糖。羧甲基壳聚糖作为一种水溶性天然多糖，具有大量的羧基，而钙离子可以和羧基能通过电子对相互结合，离子交换，发生配位反应，形成稳定的络合物。长烷基链羧酸钠如月桂酰肌氨酸钠中的羧基和羧甲基壳聚糖的羧基，在钙离子的络合下，发生配位反应，形成一个稳定的两亲性羧甲基壳聚糖络合物。该结构既拥有羧甲基壳聚糖的良好的亲水性和生物相容性，又具有长烷基链羧酸钠的疏水性和表面活性剂作用，能在不刺激皮肤的情况下，有效清洁和护理肌肤。目前尚未发现类似的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法，通过离子络合配位反应，将长烷基链羧酸钠如月桂酰肌氨酸钠和羧甲基壳聚糖络合在一起，形成同时具有亲水性和疏水性的两亲性羧甲基壳聚糖络合物，具有清洁和护理肌肤的作用。该制备方法简单，反应条件温和，生产成本低，且制得的两亲性羧甲基壳聚糖具有良好的清洁性能，且无毒无刺激，具有良好的生物相容性，可生物降解。
为解决上述技术问题，发明采用如下的技术方案：
一种两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法，包括如下步骤：
依次将长烷基链羧酸钠和交联剂加入到羧甲基壳聚糖溶液中，控制反应温度在30-60℃，反应时间12-48 h，反应结束后，用超滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到两亲性羧甲基壳聚糖。将其溶于去离子水中，加入甘油，即可得到羧甲基壳聚糖护理洗液。
根据本发明的某些实施方式，两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法中，所述长烷基链羧酸钠选自月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和十二酸钠中的一种，最优的选用月桂酰肌氨酸钠。
根据本发明的某些实施方式，两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法中，所述交联剂选自氯化钙、碳酸氢钙和磷酸二氢钙中的一种或多种；最优的选用氯化钙。
根据本发明的某些实施方式，两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法中，配制所述羧甲基壳聚糖溶液的溶剂选自甲醇、乙二醇和去离子水中的两种。
根据本发明的某些实施方式，两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法中，所述反应温度在30-60 ℃，反应时间12-48 h；优选地，反应温度在40-60 ℃，反应时间24-48 h。
根据本发明的某些实施方式，两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法中，所述长烷基链羧酸钠、交联剂和羧甲基壳聚糖的质量比为1-5:1:5、或0.2-2:1:5、或1-2.5:1:10、或5-10:1:20。
本发明所记载的任何范围包括端值和端值之间的任何数值以及端值或端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各种原料均可经市售购得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过离子络合配位反应，将长烷基链羧酸钠如月桂酰肌氨酸钠和羧甲基壳聚糖络合在一起，形成同时具有亲水性和疏水性的两亲性羧甲基壳聚糖络合物，该结构既拥有羧甲基壳聚糖的良好的亲水性和生物相容性，又具有长烷基链羧酸钠的疏水性和表面活性剂作用，能在不刺激皮肤的情况下，有效清洁和护理肌肤。该制备方法简单，反应条件温和，生产成本低，且制得的两亲性羧甲基壳聚糖具有良好的生物相容性，无毒无刺激，可生物降解，安全环保。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种两亲性羧甲基壳聚糖护理洗液的制备方法，包括如下步骤：
1）将1 g羧甲基壳聚糖加入到70 mL去离子水和30 mL甲醇的混合溶液中，然后向其中加入1 g月桂酰肌氨酸钠和0.2 g氯化钙，控制反应温度在30 ℃，机械搅拌反应48 h；用超滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到两亲性羧甲基壳聚糖；
2）将1 g两亲性羧甲基壳聚糖溶于95 mL去离子水中，加入5 g甘油，搅拌均匀，即可得到羧甲基壳聚糖护理洗液。
实施例2
一种两亲性羧甲基壳聚糖护理洗液的制备方法，包括如下步骤：
1）将1 g羧甲基壳聚糖加入到70 mL去离子水和30 mL乙醇的混合溶液中，然后向其中加入0.5 g月桂酰谷氨酸钠和0.1 g碳酸氢钙，控制反应温度在45 ℃，机械搅拌反应24 h；用超滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到两亲性羧甲基壳聚糖；
2）将1 g两亲性羧甲基壳聚糖溶于95 mL去离子水中，加入5 g甘油，搅拌均匀，即可得到羧甲基壳聚糖护理洗液。
实施例3
一种两亲性羧甲基壳聚糖护理洗液的制备方法，包括如下步骤：
1）将1 g羧甲基壳聚糖加入到70 mL去离子水和30 mL乙醇的混合溶液中，然后向其中加入0.5 g十二酸钠和0.2 g磷酸二氢钙，控制反应温度在60 ℃，机械搅拌反应12 h；用超滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到两亲性羧甲基壳聚糖；
2）将1 g两亲性羧甲基壳聚糖溶于95 mL去离子水中，加入5 g甘油，搅拌均匀，即可得到羧甲基壳聚糖护理洗液。

Claims (6)

1.权利要求1，一种两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：依次将长烷基链羧酸钠和交联剂加入到羧甲基壳聚糖溶液中，控制反应温度在30-60 ℃，控制反应温度在30-60 ℃，反应时间12-48 h，反应结束后，用超滤膜过滤，然后冷冻干燥，得到两亲性羧甲基壳聚糖；将其溶于去离子水中，加入甘油，即可得到羧甲基壳聚糖护理洗液。
2.根据权利要求1所述的两亲性羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述长烷基链羧酸钠选自月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和十二酸钠中的一种，最优的选用月桂酰肌氨酸钠。
3.根据权利要求1所述的抗菌羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述交联剂选自氯化钙、碳酸氢钙和磷酸二氢钙中的一种或多种；最优的选用氯化钙。
4.根据权利要求1所述的抗菌羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：配制所述羧甲基壳聚糖溶液的溶剂选自甲醇、乙二醇和去离子水中的两种。
5.根据权利要求1所述的抗菌羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述反应温度在30-60 ℃，反应时间12-48 h；优选地，反应温度在40-60 ℃，反应时间24-48 h。
6.根据权利要求1所述的抗菌羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述长烷基链羧酸钠、交联剂和羧甲基壳聚糖的质量比为1-5:1:5、或0.2-2:1:5、或1-2.5:1:10、或5-10:1:20。
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