CN109633211B - 一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法，根据弹性接触理论和界面摩擦理论建立表征二维材料极限剪切应力的实验方法模型；再结合原子力显微镜(AFM)先进模块技术和极限剪切应力定向拟合公式对二维材料极限剪切应力进行测试，进而表征了二维材料极限剪切应力具有各向异性180°周期的特征。其突出优点在于，全面准确分析了微/纳机电材料界面强度，将为纳米材料的固体润滑、微/纳摩擦发电系统失效和微/纳机电系统可靠性研究提供重要的实验支撑。
Description
技术领域
本发明属于纳米晶体学/纳米摩擦学交叉领域，尤其涉及一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法。
背景技术
二维纳米材料如石墨烯和二硫化钼等具有良好的润滑特性，其表面和界面状态对机械性能有重大影响，纳米材料的许多性能表现出与宏观条件下的极不相同。例如Jin SikChoi等人利用AFM在测量单层石墨烯表面的摩擦力时，发现摩擦力大的各向异性的机械性能比率达到215％，且这种特性可能用于控制微/纳材料固体润滑(Science,333(2011)607-610)，并且对微/纳机械系统的可靠性和安全性设计具有十分重要的意义。
当两个晶面的晶格常数和取向完全匹配时，称这两个晶面是公度的，否则为非公度的。两片热解石墨烯从公度接触出发，相对旋转0°～60°之间的任何一个角度，形成的接触就是非公度的。而摩擦力的大小也会随着晶格和取向的角度，发生了显著的差异，这为纳米摩擦学和“零摩擦”的研究提供了深远的意义(PRL,110(2013),255504)。
AFM在纳米摩擦学和纳米力学研究有着广泛的应用，但由于AFM技术的局限性，特别是定量分析纳米尺度的材料机械或者摩擦性能十分困难。AFM曲线与摩擦力模块利用探针变形后反射激光导致光电反应器上电压偏转的关系来反应材料表面的力学性质，例如用粘附力、摩擦力等模块来表达具体的摩擦系数(Surface Science Reports,59(1)(2005),1-152)。
纳米材料的表面和界面状态对材料机械性能有重大的影响，其极限剪切应力测定对微/纳机电系统的可靠性和安全性设计具有十分重要的意义。传统的极限剪切应力测量方法只能对极限剪切应力做定性比较，得不到定量信息，要想得到精确计算定量测量纳米材料的极限剪切应力，一般是根据Johnson-Kendall-Roberts(JKR)弹性接触理论(TheRoyal Society,1971,324(1558):301-313)和Bowdon提出的界面摩擦理论(The frictionandlubrication of solids,Oxford university press,2001)。
不同层厚的二维材料极限剪切应力是不同的，而且它随着负载状态和黏附状态改变而变化，所以相比传统表征材料的剪切极限强度，利用极限剪切应力来分析研究微纳材料界面强度更为全面和准确(Materials Letters,220(2018)293-296)。但没有把极限剪切应力作为二维材料重要特性的评判标准进行深入研究。
极限剪切专利(2017103242928)公开了一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，但是只能进行简单的单个区域数值计算，并不能进行二维材料特性的定量概括，更不能进行材料摩擦性能、剪切强度预测和控制。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此本发明的目的之一在于提供一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法，结合极限剪切应力模型、AFM先进模块技术和极限剪切应力定向拟合公式，定量研究了二维材料极限剪切应力随不同转动角度的变化规律，并得到极限剪切应力随转动角度变化的模型，实现了二维材料极限剪切应力各向异性的表征。
表征结果显示二硫化钼和石墨烯纳米片的极限剪切应力呈各向异性特性且具有180°周期性，此表征方法将为纳米材料的固体润滑、微/纳摩擦发电系统失效和微/纳机电系统可靠性研究提供重要的实验支撑。
为解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案：
一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法，根据JKR弹性接触理论和界面摩擦理论建立表征二维材料极限剪切应力的理论模型；利用原子力显微镜(AFM)摩擦力模块和黏附力模块得到不同相对转动角度下样品的摩擦信号和平均粘附力，摩擦信号转化成摩擦力，得到不同转动角度下对应的摩擦力，将计算结果代入理论模型，得到不同转动角度下样品的极限剪切应力；再对得到的极限剪切应力数据进行定向拟合，得到极限剪切应力定向拟合公式，进而实现二维材料极限剪切应力各向异性的表征。
进一步的，具体包括如下步骤：
步骤一：用镊子将很薄的二维材料粘在胶带上，反复折叠多次使胶带上的二维材料不断变薄且均匀，把硅基底放在粘有二维材料的胶带中间，缓慢把胶带和硅基底抚平，十分钟后，缓慢撕开胶带，得到机械剥离的二维材料样品；
步骤二：将样品放置在原子力显微镜(AFM)的样品台上，并施加垂直载荷，对样品进行扫描，并测量样品表面选定区域各点的摩擦力Ff和平均黏附力Fad，水平转动样品台，得到不同转动角度下对应的摩擦力和平均黏附力，并代入下述理论模型中，得到不同转动角度下样品的极限剪切应力：
其中：摩擦力Ff、平均黏附力Fad由AFM测出，Fn为AFM的设定值，曲面等效半径R为AFM探针的半径，E*为样品的弹性模量；
步骤三：对得到的极限剪切应力进行定向拟合，得到极限剪切应力与相对转动角度的关系式：
τi(θ)＝τ1+(τ2-τ1)×|sinθ| (2)
其中：τ1为实验测得的极限剪切应力最小值，τ2为实验测得的极限剪切应力最大值，θ为相对转动角度。
进一步的，扫描区域的面积小于等于5μm×5μm。
进一步的，选定区域位于样品的边界处，且面积为200nm×200nm。
进一步的，所述二维材料为石墨烯纳米片或二硫化钼纳米片。
进一步的，扫描区域的面积小于等于5μm×5μm。
进一步的，测量过程在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。
进一步的，在AFM摩擦力模块下，对样品表面选定区域进行扫描，对该区域内256×256个点高斯统计均值得到摩擦电信号Uf，摩擦力Ff大小经过摩擦力标定系数α和摩擦信号Uf来计算，其公式为:
Ff＝Uf×α (3)。
进一步的，AFM粘附力模块下，对样品表面选定区域进行扫描，测得该区域内1024个点黏附力，再经过高斯统计得到平均黏附力Fad。
进一步的，转动角度为0°、20°、35°、60°、90°、120°、150°、185°。
进一步的，将计算得到的极限剪切应力，采用origin绘制成等高图。
本申请极限剪切应力模型根据Johnson-Kendall-Roberts(JKR)弹性接触理论(The Royal Society,1971,324(1558):301-313)和Bowdon提出的界面摩擦理论(Thefriction and lubrication of solids,Oxford university press,2001)得到。
本发明根据二维材料极限剪切应力表征方法模型，结合极限剪切应力模型、AFM先进模块技术和极限剪切应力定向拟合公式，定量研究了二维材料极限剪切应力随不同转动角度的变化规律，并得到极限剪切应力随转动角度变化的模型，实现了二维材料极限剪切应力各向异性的表征，此表征方法将为纳米材料的固体润滑、微/纳摩擦发电系统失效和微/纳机电系统可靠性研究提供重要的实验支撑。
附图说明
图1是二硫化钼样品形貌图，图上黑色虚框内区域为测量区域；
图2是二硫化钼样品横截面高度图；
图3是二硫化钼摩擦信号高斯曲线图；
图4是二硫化钼粘附力高斯曲线图；
图5是二硫化钼摩擦力图；
图6是二硫化钼表面极限剪切应力分布图；
图7是二硫化钼在不同角度下的极限剪切应力图，图上的点是实验数据，曲线是拟合数据；
图8是石墨烯形貌图，图上黑色虚框内区域为测量区域；
图9是石墨烯横截面高度图；
图10是石墨烯摩擦信号高斯曲线图；
图11是石墨烯粘附力高斯曲线图；
图12是石墨烯摩擦力图；
图13是石墨烯表面极限剪切应力分布图；
图14是石墨烯在不同角度下的极限剪切应力图，图上的点是实验数据，曲线是拟合数据。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法，包括如下步骤：
步骤一：以硅为基底采用机械剥离法制备得到不同二维材料纳米片，具体的制作过程如下：用镊子将二维材料粘在胶带上，反复折叠多次使胶带上的二维材料不断变薄且均匀，把硅基底放在粘有二维材料的胶带中间，缓慢把胶带和硅基底抚平，十分钟后，缓慢撕开胶带，得到机械剥离的二维材料样品。
通过转动样品基底角度依次为0°、20°、35°、60°、90°、120°、150°、185°，得到对应角度下摩擦力高斯曲线图和粘附力高斯曲线图，为记载样品的初始位置，可以在样品上刻画出标记线。
步骤二：将样品放置在原子力显微镜(AFM)的样品台上，并施加垂直载荷，对样品进行扫描区域，并测量样品表面选定区域各点的摩擦力Ff和平均黏附力Fad，水平转动样品台，得到不同转动角度下对应的摩擦力和平均黏附力，并代入下述理论模型中，得到不同转动角度下样品的极限剪切应力：
其中：摩擦力Ff、平均黏附力Fad由AFM测出，Fn为AFM的设定值，曲面等效半径R为AFM探针的半径，E*为样品的弹性模量。
步骤三：对得到的极限剪切应力进行定向拟合，得到极限剪切应力与相对转动角度的关系式，进而实现二维材料极限剪切应力各向异性的表征，根据实验结果进行二维材料极限剪切应力特性可靠性的分析概括。
实施例中所用到的AFM型号为：Cypher ES；Asylum Research，CA，半径R约为9nm。用来表征样品形貌、摩擦性能、粘附力的探针型号为：AC240TS,Olympus,USA。整个制备过程在超净实验室完成，温度为21℃,湿度为52％。
实施例1：
将机械剥离二硫化钼纳米片样品转移到硅片上，然后放置于AFM样品台上。使用轻巧模式，扫描面积为2.5μm×2.5μm，得到二硫化钼形貌图1和横截面高度图2。横截面高度为1.5nm，说明该二硫化钼的样品应为三层。
图1中黑色虚框区域为选定区域，面积大小为200nm×200nm，在Fn＝100nN载荷下使用AFM摩擦力模式和粘附力模块对该区域进行测量。
对该区域内256×256个点高斯统计平均，得到摩擦电信号得到二硫化钼摩擦信号高斯曲线图3。对该区域内1024个点黏附力，再经过高斯统计得到Fad高斯曲线图4。二硫化钼摩擦信号图3和摩擦力标定系数α＝566.33nN/V代入公式(3)，计算摩擦力Ff，得到摩擦力分布图5。
二硫化钼纳米片的弹性模量E*为190GPa(ACS Nano,5(2011)9703–9709)，将摩擦力Ff和平均黏附力Fad代入式(1)计算，得到二硫化钼极限剪切应力分布图6。
将不同转动角度下二硫化钼对应摩擦力、粘附力和极限剪切应力列于表1。
对表1的数据进行拟合，得到极限剪切应力与转动角度的关系式：τi(θ)＝τ1+(τ2-τ1)×|sinθ|，其中：τ1为表1中极限剪切应力的最小值，τ2为表1中极限剪切应力的最大值，θ为相对转动角度。从极限剪切应力随相对角度变化图7的拟合曲线可知，二硫化钼二维材料极限剪切应力各向异性为180°周期性变化，对应二硫化钼六方晶型结构。其中τ1为极限剪切应力最小值等于0.536MPa，对应的相对角度约为185°，τ2为极限剪切应力最大值等于0.545MPa，对应的相对角度约为90°，也就是说二硫化钼在转动相对角度185°时得到最小可靠性能，在相对角度90°时得到最大可靠性能，为材料摩擦高低点的选取、定量表征剪切特性的分析提供模型支撑。
实例二：
将机械剥离石墨烯纳米片样品转移到硅片上，然后放置于AFM样品台上。使用轻巧模式，扫描面积为400nm×400nm，得到石墨烯形貌图8和横截面高度图9。横截面高度为1.2nm，说明该石墨烯的样品应为三层。
图1中黑色虚框区域为选定区域，面积大小为200nm×200nm，在Fn＝100nN载荷下使用AFM摩擦力模式和粘附力模块对该区域进行测量。
对该区域内256×256个点高斯统计平均，得到摩擦电信号得到石墨烯摩擦信号高斯曲线图10。对该区域内1024个点黏附力，再经过高斯统计得到Fad高斯曲线图11。石墨烯摩擦信号图10和摩擦力标定系数α＝566.33nN/V代入公式(3)计算得到摩擦力Ff分布图12。
石墨烯纳米片弹性模量E*为1000GPa(ACS Nano,5(2011)9703–9709)，将摩擦力Ff和平均黏附力Fn代入式(1)计算，得到石墨烯极限剪切应力分布图13。
将不同转动角度下石墨烯对应摩擦力、粘附力和极限剪切应力列于表2。
对表2中的数据进行拟合，得到极限剪切应力与转动角度的关系式：τi(θ)＝τ1+(τ2-τ1)×|sinθ|，其中：τ1为表2中极限剪切应力的最小值，τ2为表2中极限剪切应力的最大值，θ为相对转动角度。且从极限剪切应力随相对角度变化图14的拟合曲线可知，石墨烯二维材料极限剪切应力各向异性为180°周期性变化，对应石墨烯六方晶型结构。其中τ1为极限剪切应力最小值等于0.265MPa，对应的相对角度约为185°，τ2为极限剪切应力最大值等于0.404MPa，对应的相对角度约为90°，也就是说石墨烯在转动相对角度185°时得到最小可靠性能，在相对角度90°时得到最大可靠性能，为材料摩擦高低点的选取、定量表征剪切特性的分析提供模型支撑。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种表征二维材料极限剪切应力各向异性的方法，其特征在于：根据Johnson-Kendall-Roberts(JKR)弹性接触理论和界面摩擦理论建立表征二维材料极限剪切应力的理论模型；利用原子力显微镜(AFM)摩擦力模块和黏附力模块得到不同相对转动角度下样品的摩擦信号和平均粘附力，摩擦信号转化成摩擦力，得到不同转动角度下对应的摩擦力，将计算结果代入理论模型，得到不同转动角度下样品的极限剪切应力，再对得到的极限剪切应力数据进行定向拟合，得到极限剪切应力定向拟合公式，进而实现二维材料极限剪切应力各向异性的表征；
具体包括如下步骤：
步骤一：用镊子将很薄的二维材料粘在胶带上，反复折叠多次使胶带上的二维材料不断变薄且均匀，把硅基底放在粘有二维材料的胶带中间，缓慢把胶带和硅基底抚平，十分钟后，缓慢撕开胶带，得到机械剥离的二维材料样品；
步骤二：将样品放置在原子力显微镜(AFM)的样品台上，并施加垂直载荷，对样品进行扫描，并测量样品表面选定区域各点的摩擦力Ff和平均黏附力Fad，水平转动样品台，得到不同转动角度下对应的摩擦力和平均黏附力，并代入下述理论模型中，得到不同转动角度下样品的极限剪切应力：
其中：摩擦力Ff、平均黏附力Fad由AFM测出，Fn为AFM的设定值，曲面等效半径R为AFM探针的半径，E*为样品的弹性模量；
步骤三：对得到的极限剪切应力进行定向拟合，得到极限剪切应力与相对转动角度的关系式：
τi(θ)＝τ1+(τ2-τ1)×|sinθ| (2)
其中：τ1为实验测得的极限剪切应力最小值，τ2为实验测得的极限剪切应力最大值，θ为相对转动角度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二维材料为石墨烯纳米片或二硫化钼纳米片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：扫描区域的面积小于等于5μm×5μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：选定区域位于样品的边界处，且面积为200nm×200nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：测量过程在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在AFM摩擦力模块下，对样品表面选定区域进行扫描，对该区域内256×256个点高斯统计均值得到摩擦电信号Uf，摩擦力Ff大小经过摩擦力标定系数α和摩擦信号Uf来计算，其公式为:
Ff＝Uf×α (3)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：AFM粘附力模块下，对样品表面选定区域进行扫描，测得该区域内1024个点黏附力，再经过高斯统计得到平均黏附力Fad。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：转动角度为0°、20°、35°、60°、90°、120°、150°、185°。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将计算得到的极限剪切应力，采用origin绘制成等高图。
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