CN106979897A - 一种纳米材料极限剪切应力的测量方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，是使用原子力显微镜(AFM)，施加法向载荷F_n，测量样品表面选定区域各点的摩擦力F_f和平均黏附力F_ad；然后，根据弹性接触理论及界面摩擦理论的公式计算得到材料极限剪切应力；并将纳米材料表面各点的极限剪切应力处理成分布图像。本发明是基于高力学灵敏度的原子力显微镜技术，在定量测量精度上比传统极限剪切应力测量技术要高，对样品的表面形貌要求低，适用于多种纳米材料。本发明基于的理论是广泛认可的JKR弹性接触理论和界面摩擦理论，该理论广泛应用于纳米尺度的材料机械性能研究，确保了本测量方法可靠性。

Description

一种纳米材料极限剪切应力的测量方法

技术领域

本发明公开了一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，更具体是一种基于Bowdon界面摩擦理论与Johnson-Kendall-Roberts(JKR)黏着接触理论，利用原子力显微镜(AFM)测量纳米材料表面极限剪切应力的方法，属于纳米科技和纳米摩擦学交叉领域。

背景技术

纳米材料的表面和界面状态对材料机械性能有重大的影响，其极限剪切应力测定对微/纳机电系统的可靠性和安全性设计具有十分重要的意义。传统的极限剪切应力测量方法，例如三点弯曲法(Journal of Materials Science,1980,15(12):3122-3128)只能对极限剪切应力做定性比较，得不到定量信息，单丝拔出法(Composites,1992,23(1):2-27)只能对单纤维类型材料进行极限剪切应力测定，即使是最通用的微脱粘极限剪切应力测量法(Journal of materials science,1988,23(1):311-328)也具有操作复杂和精度低的缺点。

由于纳米材料具有高的比表面积以及受表面效应、量子尺寸效应等纳米效应的影响，宏观材料的传统机械性能测试手段和分析方法不再适用于纳米材料(纳米摩擦学，北京：清华大学出版社，1998)。但航空航天和微/纳机电系统对纳米材料的需求日增，对其综合性能的要求也更加苛刻，因此迫切需要更先进的测量技术来研究纳米材料的机械性能。近十年随着纳米显微技术的快速发展，高力学灵敏度和分辨率的原子力显微镜(AFM)被广泛地用于纳米材料的摩擦和黏附等机械性能研究。(Materials Science andEngineering:R:Reports,2015,95:1-43)。基于纳米摩擦学理论，利用先进的原子力显微镜技术，我们提出一种可以精确高效测量纳米材料极限剪切应力的方法。

发明内容

本发明提供一种纳米材料极限剪切应力的测量方法。特别的，该方法克服了传统极限剪切应力测量方法无法定量测量、精度低和不适用于纳米材料的缺点，能测量纳米材料表面各局部的极限剪切应力，使纳米材料摩擦性能的研究更加精准和方便。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，包括以下步骤：

第一步：使用原子力显微镜(AFM)，施加法向载荷F_n，测量样品表面选定区域各点的摩擦力F_f和选定区域的平均黏附力F_ad；

第二步：将第一步得到的黏附力F_ad代入式(1)计算，得到样品表面的黏附能γ：

第三步：将第二步得到的黏附能γ代入式(2)计算，得到零载荷下探针与样品的接触面积A₀：

式(2)中E^*为等效弹性模量,且E₁，E₂分别为探针与样品的弹性模量；

第四步：将第三步得到的零载荷下的接触面积A₀代入式(3)计算，得到探针与样品的实际接触面积A：

式(3)中y＝-F_n/F_ad；

第五步：将第四步得到的实际接触面积A代入式(4)计算，得到样品上与摩擦力F_f对应的各点的极限剪切应力：

τ_c＝F_f/A (4)。

式(1)、(2)中，R为原子力显微镜中测量摩擦力所用探针的半径。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，将第五步计算得到的样品上与摩擦力F_f对应的各点的极限剪切应力绘制成等高图来表达样品表面极限剪切应力的分布情况；等高图采用Origin Lab公司出品的Origin9.0数据处理软件绘制。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，选定区域是指被测样品表面的任意区域；选定区域的面积小于等于5μm×5μm。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，样品表面各点的摩擦力测量是利用原子力显微镜的横向力模块，定载荷扫描样品表面选定区域各点的摩擦电信号，再利用探针的摩擦力标定系数将其转换为摩擦力。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，选定区域的平均黏附力F_ad是利用原子力显微镜的力图模块测量样品表面选定区域中至少1024个点的黏附力，再经过高斯统计得到均值。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，测量过程在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，测量的纳米材料试样的最大面积为30μm×30μm。

本发明一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其中用到的公式(1)(2)、(3)是根据Johnson-Kendall-Roberts(JKR)弹性接触理论(The Royal Society,1971,324(1558):301-313)得到；

公式(4)是根据Bowdon提出的界面摩擦理论(The friction and lubrication ofsolids，Oxford university press,2001)得到。

本发明的优点在于：(a)该方法能定量测量纳米材料的极限剪切应力；(b)该方法可测量多种纳米材料的极限剪切应力，对样品尺寸和形貌无特殊要求，操作简单，能广泛应用于微/纳机电系统的机械性能设计。

与现有的极限剪切应力测量技术相比，本发明是基于高力学灵敏度的原子力显微镜技术，在定量测量精度上比传统极限剪切应力测量技术要高，对样品的表面形貌要求低，适用于多种纳米材料。本发明基于的理论是广泛认可并广泛应用于纳米尺度材料机械性能研究的JKR弹性接触理论和界面摩擦理论，确保了本测量方法可靠性。

附图说明

附图1是本发明所述纳米材料极限剪切应力测量方法的流程图；

附图2是实施例1中石墨烯的AFM表面形貌图，图上黑色方框内区域为摩擦力测量的选定区域；

附图3是实施例1中黑色方框内区域利用AFM进行摩擦力扫描获得的石墨烯摩擦图像；

附图4是实施例1中石墨烯表面极限剪切应力分布图；

附图5是实施例2中MoS₂纳米片的AFM表面形貌图，图上黑色方框内区域为摩擦力测量的选定区域；

附图6是实施例2中黑色方框内区域进行摩擦力扫描获得的MoS₂纳米片摩擦图像；

附图7是实施例2中MoS₂纳米片表面极限剪切应力分布图。

具体实施方式

在下文中，将参照附图详细说明本发明实施例的纳米材料极限剪切应力的测量方法。

图1是根据本发明的示例性实施例的纳米材料极限剪切应力的测量方法的实例性流程图。

参照图一，根据本发明的示例性实施例的纳米材料极限剪切应力的测量方法S10可以使用原子力显微镜测量多种纳米材料的极限剪切应力。

该方法的具体实施步骤分为：

S11：利用AFM测量摩擦力与黏附力；

S12：计算样品与探针间实际接触面积；

S13：计算极限剪切应力；

S14：图像处理。

在摩擦力测量步骤S11中，利用原子力显微镜的横向力模块定载荷(F_n)扫描样品表面各点的摩擦电信号，再利用探针的摩擦力标定系数将其转换为样品表面各点的摩擦力F_f。

在黏附力测量步骤S11中，利用原子力显微镜的力图模块测量样品表面至少1024个点的黏附力值F_ad，然后，经过高斯统计得到均值，即为样品的黏附力。

在样品与探针间实际接触面积计算步骤S12中，根据公式(1-3)计算样品与探针的实际接触面积。

在极限剪切应力计算步骤S13中，根据公式(4)计算样品表面各点的极限剪切应力。

在图像处理步骤S14中，利用步骤S13所计算出的极限剪切应力和origin等数据处理软件，将其绘制为等高线图来表达样品表面极限剪切应力的分布情况。

实施例1：

实施例1中所用到的原子力显微镜型号为：Cypher ES,Asylum Research,CA；摩擦力测量所使用的探针型号为：AC240TS,Olympus，半径约9nm，弹性模量为190GPa，摩擦力标定系数为566.33nN/V；待测样品为机械剥离法制备的石墨烯，弹性模量为1000GPa。图2为所述石墨烯的AFM表面形貌图像。整个纳米材料极限剪切应力测量实验过程在超净间完成，温度为23℃，湿度为50％。

根据步骤S11，利用AFM的横向力模块测量了图2中黑色方框所在区域在F_n＝99.31nN载荷下的摩擦电信号，其扫描出的摩擦电信号图像如图3所示，图中左半部分区域为硅基底的摩擦图像，右半部分区域为石墨烯的摩擦图像；利用探针的摩擦力标定系数将石墨烯的摩擦电信号图像转换为摩擦力，得到256*256的摩擦力数值矩阵，利用高斯分布统计计算出石墨烯表面的摩擦力均值F_f为2.27nN。利用AFM的力曲线模块测得石墨烯表面平均黏附力F_ad为130nN。

根据步骤S12计算样品与探针间实际接触面积A；根据步骤S13计算出石墨烯表面与摩擦力F_f对应各点的极限剪切应力，然后，利用Origin Lab公司出品的Origin9.0软件处理为等高图，见图4(该图由彩色图转换成灰度图)。从图中可以看出，石墨烯在99.31nN载荷下的极限剪切应力主要分布区域A的颜色与衬度条上的M区域相对应，所以石墨烯的极限剪切应力主要分布在5～10MPa之间。

同时，利用计算出的石墨烯表面的摩擦力均值F_f＝2.27nN，利用公式(4)计算出图2所示石墨烯的平均极限剪切应力为8.61MPa。

实施例2：

实施例2中所用到的原子力显微镜型号为：Cypher ES,Asylum Research,CA；摩擦力测量所使用的探针型号为：AC240TS,Olympus，半径约9nm，弹性模量为190GPa，摩擦力标定系数为566.33nN/V；待测样品为MoS₂纳米片，弹性模量为270GPa。图5为所述MoS₂纳米片的AFM表面形貌图像。整个纳米材料极限剪切应力测量实验过程在超净间完成，温度为23℃，湿度为50％。

根据步骤S11，利用AFM的横向力模块测量了图5中黑色方框所在区域在9.93nN载荷下的摩擦电信号，其扫描出的摩擦电信号图像如图6所示，图中左上三角区域为硅基底的摩擦图像，右下三角区域为MoS₂纳米片的摩擦图像；利用探针的摩擦力标定系数将MoS₂纳米片的摩擦电信号图像转换为摩擦力，得到256*256的摩擦力数值矩阵，利用高斯分布统计计算出MoS₂纳米片表面的摩擦力均值F_f为0.38nN。利用AFM的力曲线模块测得MoS₂纳米片表面平均黏附力为38.14nN。

根据步骤S12计算样品与探针间实际接触面积A；根据步骤S13计算出MoS₂纳米片表面与摩擦力F_f对应各点的极限剪切应力，然后，利用Origin Lab公司出品的Origin9.0软件处理为等高图，见图7(该图由彩色图转换成灰度图)。从图中可以看出，MoS₂纳米片在99.31nN载荷下的极限剪切应力主要分布区域B的颜色与衬度条上的N区域相对应，所以MoS₂纳米片的极限剪切应力主要分布在1～5MPa之间。

同时，利用计算出的MoS₂纳米片表面的摩擦力均值F_f＝0.38nN，利用公式(4)计算出图5所示MoS₂纳米片的平均极限剪切应力为2.03MPa。

如上所述，根据本发明的示例性实施例，可提供一种纳米材料极限剪切应力的测量方法。

本发明并不限于上述示例性实施例，而是可在所附属权利要求的范围内实现为各种示例性实施例。在不脱离本发明主旨的情况下，直至由本发明所属领域的技术人员做出的各种修改范围，本发明处于以下权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，包括以下步骤：

第一步：使用原子力显微镜(AFM)，施加法向载荷F_n，测量样品表面选定区域各点的摩擦力F_f和平均黏附力F_ad；

第二步：将第一步得到的黏附力F_ad代入式(1)计算，得到样品表面的黏附能γ：

$\mathrm{\γ}=\frac{F_{ad}}{2\mathrm{\π}R}---\left(1\right)$

第三步：将第二步得到的黏附能γ代入式(2)计算，得到零载荷下探针与样品的接触面积A₀：

$A_0={\left(\frac{6{\mathrm{\π\γR}}^2}{E^{*}}\right)}^{2/3}---\left(2\right)$

式(2)中E^*为等效弹性模量,且E₁，E₂分别为探针与样品的弹性模量；

第四步：将第三步得到的零载荷下的接触面积A₀代入式(3)计算，得到探针与样品的实际接触面积A：

$A=A_0\×\frac{1}{2}{\[1+\frac{y}{2}+{(1+y)}^{1/2}\]}^{2/3}---\left(3\right)$

式(3)中y＝-F_n/F_ad；

第五步：将第四步得到的实际接触面积A代入式(4)计算，得到样品表面极限剪切应力：

τ_c＝F_f/A (4)。

2.根据权利要求1所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：将第五步计算得到的样品表面极限剪切应力绘制成等高图。

3.根据权利要求2所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：等高图采用origin数据处理软件绘制。

4.根据权利要求1所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：选定区域是指被测样品表面的任意区域。

5.根据权利要求4所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：选定区域的面积小于等于5μm×5μm。

6.根据权利要求1所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：样品表面各点的摩擦力测量是利用原子力显微镜的横向力模块，定载荷扫描样品表面选定区域各点的摩擦电信号，再利用探针的摩擦力标定系数将其转换为摩擦力。

7.根据权利要求1所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：选定区域的平均黏附力F_ad是利用原子力显微镜的力图模块测量样品表面选定区域中至少1024个点的黏附力，再经过高斯统计得到均值。

8.根据权利要求1所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：测量过程在超净间完成，温度为20-25℃，湿度为40-60％。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种纳米材料极限剪切应力的测量方法，其特征在于：测量的纳米材料试样的最大面积为30μm×30μm。